Pic của ion phân tử MH+ ở m/z 227 (M+1) là pic lớn thứ nhì. Ít các pic của mảnh so với phổ EI Phổ ion hoá hoá học của pentobarbital Ion hoá Hoá học Cường độ tương đối 2. Bộ Phân tích Khối • Trái tim của máy khối phổ, có nhiệm vụ tách các ion có trị số m/z khác nhau thành từng phần riêng biệt. • Phân loại: Bộ phân tích từ, Bộ phân tích tứ cực (Quadrupole) Bộ phân tích bãy ion tứ cực (Ion trap) Bộ phân tích thời gian bay (TOF) •Sau đây là bộ phân tích từ m/z = B 2 r 2 e/2V Focused ion M + Ion M + Ionizing voltage 2.1 Bộ phân tích từ Sample inlet Low vacuum Detector Magnetic field B Focusing slits Accelerating voltage V Where m = mass, e = electron charge, z = # of charges/ion r = radius of curvature Increase B Radius r zeB mV2 r 2  Ion Beam Detector Magnetic Field 2.2 Bộ phân tích tứ cực (Quadrupole) • Một số ion có tỷ số m/z xác định cộng hưởng với thế xoay chiều xác định có thể đi thẳng qua khoảng không đến detector. Trong khi đó. •Các ion khác không sẽ có quĩ đạo không ổn định, va chạm với các cực và bị giữ lại ở đó. •Bằng cách thay đổi thế xoay chiều áp vào các cực, các ion có tỷ số m/z khác nhau có thể vượt qua khoảng không để đến detector. 2.2 Bộ phân tích tứ cực Bẫy ion (Quadrupole Ion trap) • Bẫy ion tứ cực hoạt động theo nguyên lý của bộ phân tích khối tứ cực; chỉ có một điểm khác là các ion được lưu giữ và đưa dần ra khỏi bẫy • Bằng cách thay đổi thế xoay chiều áp vào các cực, các ion có tỷ số m/z khác nhau có thể vượt qua khoảng không để đến detector. 2.3 Bộ phân tích tứ cực Chập Ba (Triple Quadrupole) Ba bộ tứ cực nối tiếp nhau: Ở Q1: Ở các ion được tách Ở Q2: Với áp suất cao, các ion bị phân ly do va chạm với khí trơ có mặt như nitơ, argon, heli. Bộ Q2 tạo ra phân ly do va chạm chúng bị phân mảnh tiếp tạo ra các ion nhỏ hơn, ion con (daughter ions). Ở Q3: làm nhiệm vụ tách các ion con Detector Q 1 2 Q 3 Q Độ phân giải của máy khối phổ • Đó là khả năng của máy có thể phân biệt được 2 pic có khối lượng gần nhau m1 và m2. Độ phân giải R là: R = m 2 / (m 2 - m 1) • Hai pic cạnh nhau đươc coi là đã tách riêng khi phần chồng lấp giữa hai pic đó nhỏ hơn 10% pic nhỏ. • Bộ phân tích từ hội tụ đơn có trị số R khoảng 5000. • Cần có máy với độ phân giải cao hơn để phân biệt các ion có khối lượng gần nhau. • Ví dụ: để phân biệt 2 ion có m1= 280,2881 và m2= 280,2768 máy MS cần có R= 25 000 2.3 Bộ phân tích Thời gian bay (TOF: Time Of Flight) Nguyên tắc: • Dùng bộ phận gia tốc ion đẩy ion bay tới detector, đo thời gian bay • Thời gian bay được chuẩn hóa theo tỷ lệ m/z 2.3 Bộ phân tích Thời gian bay (TOF: Time Of Flight) Ưu điểm: • Độ phân giải rất cao (>10.000) • Độ chính xác rất cao ( 2- 5 mDa) Ứng dụng: • Xác định chất mới (xác định công thức) • Yêu cầu xác định khối lượng chính xác • Xác định được tạp • Đo tỷ lệ các pic đồng vị . phân giải cao hơn để phân biệt các ion có khối lượng gần nhau. • Ví dụ: để phân biệt 2 ion có m1= 28 0 ,28 81 và m2= 28 0 ,27 68 máy MS cần có R= 25 000 2. 3 Bộ phân tích Thời gian bay (TOF: Time Of. m/z 22 7 (M+1) là pic lớn thứ nhì. Ít các pic của mảnh so với phổ EI Phổ ion hoá hoá học của pentobarbital Ion hoá Hoá học Cường độ tương đối 2. Bộ Phân tích Khối • Trái tim của máy khối phổ, . Detector Q 1 2 Q 3 Q Độ phân giải của máy khối phổ • Đó là khả năng của máy có thể phân biệt được 2 pic có khối lượng gần nhau m1 và m2. Độ phân giải R là: R = m 2 / (m 2 - m 1) • Hai pic cạnh nhau đươc coi