1 ALVERIN CITRAT Alverini citratum C 20 H 27 N.C 6 H 8 O 7 P.t.l: 473,6 Alverin citrat là ethylbis(3-phenylpropyl)amin citrat, phải chứa từ 99,0 đến 102,0% C 20 H 27 N.C 6 H 8 O 7 , tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh màu trắng, chảy ở nhiệt độ khoảng 104 o C. Khó tan trong nước và ether, hơi tan trong ethanol. Định tính 2 Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của alverin citrat chuẩn (ĐC). pH Dung dịch chế phẩm 0,5% phải có pH từ 3,5 đến 4,5 (Phụ lục 6.2). Tạp chất liên quan Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Dung dịch natri lauryl sulfat 0,01 M trong hỗn hợp acetonitril - nước (55 : 45), điều chỉnh pH đến 3,0 bằng acid phosphoric (TT). Dung dịch thử: Dung dịch chế phẩm 0,6% trong methanol (TT). Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch chuẩn tạp alverin citrat. Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 50,0 ml bằng methanol (TT). Pha loãng tiếp 1,0 ml dung dịch này thành 20,0ml bằng methanol (TT). Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (0,15 m x 4,6 mm) được nhồi base-deactivated end-capped octadecylsilyl silicagel dành cho sắc ký (5  m) (cột Hypersil BDS C18 là thích hợp). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 220 nm. 3 Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút. Thể tích tiêm: 20 l. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch đối chiếu (1). Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1) phù hợp với sắc ký đồ đối chiếu của dung dịch chuẩn tạp alverin citrat. Tiêm dung dịch thử và dung dịch đối chiếu (2). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử: các pic tương ứng với các pic tạp chất A, C và D không được có diện tích lớn hơn diện tích của các pic tương ứng trong dung dịch đối chiếu (1) (0,2%; 0,5% và 0,5%), diện tích của bất kỳ pic phụ nào khác, trừ các pic phụ trên, không được lớn hơn diện tích của pic chính trong dung dịch đối chiếu (2) (0,1%). Ghi chú: Tạp chất A: 1-Cloro-3-phenylpropan Tạp chất C: N-ethyl-N-(3-phenylpropyl)amin Tạp chất D: N-ethyl-N-(3-phenylpropyl)-N-(3-cyclohexylpropyl)amin Mất khối lượng do làm khô Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6). (1,000 g; 80 o C; 2 giờ). 4 Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1) Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng Hòa tan 0,375 g chế phẩm trong 50 ml acid acetic khan (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2). 1 ml dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 47,36 mg C 20 H 27 N.C 6 H 8 O 7. Bảo quản Đựng trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng. . 1 ALVERIN CITRAT Alverini citratum C 20 H 27 N.C 6 H 8 O 7 P.t.l: 473,6 Alverin citrat là ethylbis(3-phenylpropyl)amin citrat, phải chứa từ 99,0 đến 102,0%. 2 Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của alverin citrat chuẩn (ĐC). pH Dung dịch chế phẩm 0,5% phải có pH từ 3,5 đến 4,5 (Phụ lục 6.2). Tạp. Dung dịch chế phẩm 0,6% trong methanol (TT). Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch chuẩn tạp alverin citrat. Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 50,0 ml bằng methanol