1 PROMETHAZIN HYDROCLORID Promethazini hydrochloridum C 17 H 20 N 2 S. HCl P.t.l: 320,9 Promethazin hydroclorid là (2RS)-N,N-dimethyl-1-10H-phenothiazin-10-yl)propan-2- amin hydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C 17 H 20 N 2 S. HCl, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng. Rất dễ tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96% và dicloromethan. Chảy ở nhiệt độ 222 C, kèm theo phân hủy. 2 Định tính A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của promethazin hydroclorid chuẩn (ĐC) hoặc với phổ hồng ngoại đối chiếu của promethazin hydroclorid. B. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 3 ml nước, thêm 1 ml acid nitric đậm đặc (TT), xuất hiện tủa và nhanh chóng hòa tan tạo ra dung dịch màu đỏ, chuyển sang màu vàng da cam và sau đó màu vàng. Đun nóng, dung dịch chuyển thành màu vàng da cam và xuất hiện tủa màu đỏ da cam. C. Chế phẩm phải cho phản ứng đặc trưng của ion clorid (Phụ lục 8.1). pH Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) để được 10 ml. pH của dung dịch này đo ngay sau khi pha phải từ 4,0 đến 5,0 (Phụ lục 6.2). Tạp chất liên quan Tiến hành theo phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G (TT). 3 Dung môi khai triển: Ethyl acetat - aceton - ethanol 96% - amoniac đậm đặc (90 : 45 : 2 : 1). Dung dịch thử: Chứa 10 mg chế phẩm trong 1 ml dicloromethan (TT). Dung dịch đối chiếu (1): Chứa 0,2 mg chế phẩm trong 1 ml dicloromethan (TT) (2%) Dung dịch đối chiếu (2): Chứa 0,1 mg chế phẩm trong 1 ml dicloromethan (TT) (1%). Dung dịch đối chiếu (3): Chứa 0,05 mg chế phẩm trong 1 ml dicloromethan (TT) (0,5%). Dung dịch đối chiếu (4): Chứa 0,025 mg chế phẩm trong 1 ml dicloromethan (TT) (0,25%). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký được 10 cm. Để khô ngoài không khí và quan sát ngay dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử cũng không được đậm màu hơn vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (1%). Tổng các tạp chất không được lớn hơn 2,0%. Mất khối lượng do làm khô Không được quá 0,5% (Phụ lục 9. 6). (1,000 g; 100 – 105 C). Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm. 4 Định lượng Hoà tan 0,350 g chế phẩm trong hỗn hợp 35 ml acid acetic băng (TT) và 5 ml dung dịch thuỷ ngân (II) acetat 5% (TT), thêm 1 giọt dung dịch tím tinh thể (TT). Định lượng bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) (Phụ lục 10.6) đến khi màu chuyển sang xanh lục. Song song tiến hành mẫu trắng trong cùng điều kiện. 1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 32,09 mg C 17 H 20 N 2 S. HCl. Bảo quản Đựng trong bình thật kín, tránh ánh sáng. Loại thuốc Thuốc kháng histamin (chống dị ứng) và giảm đau. Chế phẩm Thuốc viên, thuốc tiêm, siro. 5 . PROMETHAZIN HYDROCLORID Promethazini hydrochloridum C 17 H 20 N 2 S. HCl P.t.l: 320,9 Promethazin hydroclorid là (2RS)-N,N-dimethyl-1-10H-phenothiazin-10-yl)propan-2- amin hydroclorid, . 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của promethazin hydroclorid chuẩn (ĐC) hoặc với phổ hồng ngoại đối chiếu của promethazin hydroclorid. B. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 3 ml nước,