Sv: Nguyễn Thị Ngát 1 Lớp ĐH Hoá K1 PHẦN 1 MỞ ĐẦU Kỹ thuật hiện đại có nhiệm vụ nghiên cứu các quá trình sản xuất sản phẩm hoá học mới, cải tiến quá trình cũ nhằm tăng năng suất chất lượng trong các ngành hoá học Các phương pháp chế biến hoá học rất khác nhau nhưng nhìn chung các quá trình chế biến hoá học đều trải qua một số quá trình vật lý, hoá học nói chung như lắng, lọc, đun nóng, làm nguội, chưng luyện… Chưng là phương pháp dùng để tách các hỗn hợp chất lỏng cũng như các hỗn hợp khí lỏng thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau của các cấu tử trong hỗn hợp(ở cùng nhiệt độ, áp suất hơi của các cấu tử khác nhau) Khi chưng ta thu được nhiều sản phẩm, thường có bao nhiêu cấu tử sẽ có bấy nhiêu sản phẩm Với trường hợp hỗn hợp gồm hai cấu tử sẽ có: sản phẩm đỉnh gồm cấu tử có độ bay hơi lớn và một phần rất ít cấu tử có độ bay hơi bé, sản phẩm đáy gồm cấu tử có độ bay hơi bé và một phần rất ít cấu tử có độ bay hơi lớn hơn Trong sản xuất có nhiều phương pháp chưng: chưng đơn giản, chưng bằng hơi nước trực tiếp, chưng luyện,… Chưng luyện là phương pháp chưng phổ biến nhất dùng để tách hoàn toàn các cấu tử dẽ bay hơi có tính chất hoà tan một phần hoặc hoà tan hoàn toàn vào nhau Clorofom và Cacbontetraclorua là một trong những sản phẩm của ngành công nghiệp tổng hợp hữu cơ Chúng được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp hoá học nói chung cũng như công nghiệp hữu cơ nói riêng như trong công nghiệp hoá dầu, dược phẩm, phẩm nhuộm,… Thông thường trong công nghiệp hữu cơ CHCl 3 và CCl4 ở dạng hỗn hợp nên muốn sử dụng chúng người ta cần thiết phải tách riêng biệt chúng Để thực hiện điều này, người ta có thể tiến hành chưng luyện hỗn hợp trong các tháp chưng luyện liên tục hoặc gián đoạn Tháp chưng luyện liên tục có thể dùng loại tháp đệm, tháp chóp hoặc tháp đĩa lỗ Trong đó loại tháp chóp được sử dụng khá rộng rãi và cho hiệu suất cao Đồ án hoá công Khoa công nghệ hoá Sv: Nguyễn Thị Ngát 2 Lớp ĐH Hoá K1 PHẦN 2 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ DÂY CHUYỀN SẢN XUẤT Ở đây dùng tháp chưng luyện liên tục loại đĩa chop ở áp suất thường Sơ đồ nguyên lý dây chuyền sản xuất được trình bày trên hình 1 Quá trình làm việc của dây chuyền như sau: Nguyên liệu đầu được chứa vào thùng chứa 1 và được bơm 2 bơm lên thùng cao vị 3 Mức chất lỏng cao nhất và thấp nhất ở thùng cao vị được khống chế tự động nhờ thiết bị TĐ thông qua việc chỉnh tự động bơm 2 Từ thùng cao vị, hỗn hợp đầu qua thiết bị đun nóng dung dịch đầu 4 Tại đây dung dịch được gia nhiệt bằng hơi nước bão hoà ở nhiệt độ sôi Sau đó vào tháp chưng luyện 5ở đĩa tiếp liệu Tháp chưng luyện gồm hai phần: phần từ đĩa tiếp liệu trở lên gọi là đoạn luyện, phần từ đĩa tiếp liệu trở xuống gọi là đoạn chưng Ở đoạn chưng có bộ phận đun bốc hơi 9 Bộ phận này được gia nhiệt bằng hơi nước Như vậy trong tháp hơi đi từ dưới lên gặp chất lỏng đi từ trên xuống Vì theo chiều cao tháp , nhiệt độ càng lên cao càng thấp nên hơi khi đi qua các đĩa từ dưới lên, cấu tử có nhiệt độ sôi cao sẽ ngưng tụ lại và cuối cùngở trên đỉnh ta thu được hỗn hợp gồm hầu hết các cấu tử dễ bay hơi là CHCl 3 Hơi này đi vào thiết bị ngưng tụ hơi 6( hơi đi ngoài ống, nước lạnh đi trong ống và từ dưới lên) Ở đây hơi được ngưng tụ lại Một phần chất lỏng sau khi ngưng tụ hồi lưu về tháp ở đĩa trên cùng, một phần khác đi qua thiết bị làm lạnh 8 để làm lạnh đến nhiệt độ cần thiết rồi đi vào thùng chứa sản phẩm đỉnh Chất lỏng đi từ trên xuống gặp hơi có nhiệt độ cao hơn, một phần cấu tử có nhiệt độ sôi thấp( cấu tử dễ bay hơi ) được bốc hơi và do đó nồng độ cấu tử khó bay hơi trong chất lỏng ngày càng tăng Cuối cùng ở đáy tháp ta thu được hỗn hợp lỏng gồm hầu hết cấu tử khó bay hơi là CCl 4 Thiết bị gia nhiệt 9 để đun sôi tuần hoàn và bốc hơi hỗn hợp đáy tháp Một phần chất lỏng tháo ra ở đáy nồi và được cung cấp vào phần dưới của tháp Một phần khác được tháo ra liên tục đưa vào thùng chứa Đồ án hoá công Khoa công nghệ hoá Sv: Nguyễn Thị Ngát 3 Lớp ĐH Hoá K1 sản phẩm đáy 11 khống chế bằng các van Nước ngưng tụ của các thiết bị gia nhiệt được tháo qua các thiết bị tháo nước ngưng tự động 12 Ở thiết bị chưng luyện này: hỗn hợp đầu vào liên tục và các sản phẩm đỉnh và đáy lấy ra liên tục Đồ án hoá công Khoa công nghệ hoá 4 Sv: Nguyễn Thị Ngát Lớp ĐH Hoá K1 PHẦN 3 TÍNH TOÁN THIẾT BỊ CHÍNH I Tính toán cân bằng vật liệu • Năng suất đầu: GF =4,75 kg/s • Nồng độ hỗn hợp đầu: aF=0,325 • Nồng độ sản phẩm đỉnh: aP=0,98 • Nồng độ sản phẩm đáy: aW =0,02 (theo cấu tử dễ bay hơi, tính theo phần khối lượng) 1 Xác định lượng sản phẩm Chuyển nồng độ khối lượng sang nồng độ phần mol: xA = aA MA [II-126] aA a + B MA MB a A, a B : nồng độ % khối lượng của cấu tử dễ bay hơi và khó bay hơi M A, M B ; khối lượng phân tử của cấu tử dễ bay hơi và khó bay hơi M A = M CHCl 3 = 119,5 , t s = 61,7 0 C M B = M CCl 4 = 154 , t s = 76,5 0 C Áp dụng công thức trên ta tính được; aF xF = M CHCl 3 aF 1 − aF + M CHCl 3 M CCl 4 aP xP = Đồ án hoá công M CHCl 3 aP 1 − aP + M CHCl 3 M CCl 4 0,325 119,5 = 0,325 1 − 0,325 =0,3829 + 119,5 154 0,98 119,5 = 0,98 1 − 0,98 =0,9844 + 119,5 154 Khoa công nghệ hoá 5 Sv: Nguyễn Thị Ngát Lớp ĐH Hoá K1 aW 0,02 M CHCl 3 119,5 = = =0,0256 aW 1 − aW 0,02 1 − 0,02 + + 154 M CHCl 3 M CCl 4 119,5 xW Lượng hỗn hợp đầu tính theo kmol/s F= GF MF (kmol/s) MF: khối lượng mol trung bình của hỗn hợp đầu (kmol/s) M F = x F M CHCl 3 + (1 − x F ).M CCl 4 MF =0,3829.119,5+(1-0,3829).154=140,79 (kg/kmol) F= GF 4,75 = 0,0337 (kmol/s) = M F 140,79 2 Tính cân bằng vật liệu toàn thiết bị • Tính theo kg/s: G F = G P + GW [II-144,IX.16] Tính theo cấu tử dễ bay hơi: G F a F = G P a P + GW aW GP = GF [II-144,IX.17] a F − aW 0,325 − 0,02 = 4,75 = 1,509 (kg/s) a P − aW 0,98 − 0,02 [II-144,IX.17] GW = GF - GP = 4,75 – 1,509 =3,241 (kg/s) • Tính theo kmol/s: F = P + W F x F = P.x P + W xW P = F x F − xW 0,3829 − 0,0256 = 0,0337 = 0,0126 (kmol/s) x P − xW 0,9844 − 0,0256 W = F – P =0,0337 – 0,0126 = 0,0211(kmol/s) 3 Tính chỉ số hồi lưu tối thiểu Vẽ đường cân bằng y = f(x) theo số liệu từ bảng IX-2a Đồ án hoá công Khoa công nghệ hoá 6 Sv: Nguyễn Thị Ngát Lớp ĐH Hoá K1 x 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 y 0.0 13.5 26.5 39.5 52.0 63.5 72.5 81.0 88.5 95.0 100.0 t 76.8 74.4 72.6 70.6 68.6 66.9 65.3 63.9 62.6 61.5 60.8 Đường nồng độ làm việc của đoạn luyện đi qua điểm x=y=xP=0,9844 Đường nồng độ làm việc của đoạn chưng đi qua điểm x=y= xW =0,0256 Giao điểm của 2 đường làm việc có toạ độ x=y=xF=0,3829 Một số giả thiết: • Hỗn hợp đầu đi vào tháp ở nhiệt độ sôi • Số mol của pha hơi đi từ dưới lên bằng nhau trong mọi tiết diện của tháp • Toàn bộ hơi đi ra khỏi tháp được ngưng tụ hoàn toàn • Đun sôi ở đáy tháp bằng hơi gián tiếp • Số mol chất lỏng không đổi theo chiều cao trong đoạn luyện và đoạn chưng • Sản phẩm đáy đi ra khỏi tháp là hoàn toàn lỏng Rmin = xP − y* F [II-158, IX.24] y* − xF F Rthích hợp= β Rmin β (1 ÷ 2.5) [II-158, IX.25a] Từ đồ thị : y*=0.4988 Rmin = 0,9844 − 0,4988 = 4,19 0,4988 − 0,3829 Từ đó ứng với mỗi đường nồng độ làm việc ta tìm được một số đĩa lý thuyết khác nhau Ta có kết quả trong bảng sau: β 1.2 1.5 1.6 1.7 1.8 2 2.2 2.5 R 5.028 6.285 6.704 7.123 7.542 8.38 9.218 10.475 Nlt 43 32 30 28 27 26 24 23 Nlt(R=1) 259.204 233.12 231.12 227.444 230.634 243.88 245.2 263.925 Từ đồ thị quan hệ giữa Nlt(R=1) và Rx Ta tìm được : Đồ án hoá công Khoa công nghệ hoá 7 Sv: Nguyễn Thị Ngát Lớp ĐH Hoá K1 Rth=7,123 4 Phương trình nồng độ làm việc của đoạn luyện Rx x x + P Rx + 1 Rx + 1 y= [II-144, IX.20] Trong đó : x: nồng độ phần mol của cấu tử dễ bay hơi trong pha lỏng chảy từ đĩa xuống y: nồng độ phần mol của cấu tử dễ bay hơi trong pha hơi đi từ dưới lên đĩa 7,123 0,9844 x + 7,123 + 1 7,123 + 1 y= y=0,877.x+0,121 5 Phương trình nồng độ làm việc của đoạn chưng y′ = Rx + f 1− f x ′ + xW Rx + 1 Rx + 1 f = F P f = 0,0377 = 2,6746 0,0126 y′ = [II-158, IX.22] 7,123 + 2,6746 1 − 2,6746 x ′ + 0,0256 7,123 + 1 7,123 + 1 :lượng hỗn hợp đầu tính theo 1 đơn vị sản phẩm đỉnh y ′ = 1,206.x ′ − 0,0053 II Tính đường kính tháp Đường kính tháp được xác định theo công thức: D = 0,0188 g tb ( ρ y ω y ) tb (m) [II-181, IX.90] Trong đó: gtb: lượng hơi trung bình đi trong tháp (kg/h) ( ρ y ω y ) tb : tốc độ hơi trung bình đi trong tháp (kg/m2.s) 1 Tính dường kính đoạn luyện a Lượng hơi trung bình đi trong đoạn luyện Đồ án hoá công Khoa công nghệ hoá 8 Sv: Nguyễn Thị Ngát g tb = Lớp ĐH Hoá K1 g d + g1 (kg/h) 2 [II-181, IX.91] Trong đó: gd :lượng hơi đi ra khỏi đĩa trên cùng của tháp (kg/h) g1 :lượng hơi đi vào đĩa dưới cùng của đoạn luyện (kg/h) Lượng hơi đi vào đoạn luyện được xác định theo hệ phương trình cân bằng vật liệu và nhiệt lượng sau:  g1 = G1 + G P   g1 y1 = G1 x1 + G p a p   g1r1 = g d rd Gd [IX.93,94,95] Gx P F g1 G1 G1 : lượng lỏng đi vào đĩa 1 của đoạn luyện (kg/h) Gp :lượng sản phẩm đỉnh (kg/h) Gx : lượng lỏng hồi lưu (kg/h) g d = G x + G p = G p (1 + Rth ) = 1,5096(1 + 7,123) = 12,2576(kg / s ) x1 :hàm lượng lỏng đối với đĩa thứ nhất của đoạn luyện (kg/kg) r1 : ẩn nhiệt hoá hơi của hỗn hợp đi vào đĩa thứ nhất (kcal/kmol) rd :ẩn nhiệt hoá hơi của hỗn hợp đi khỏi đỉnh tháp (kcal/kmol) Ta có: r1 = ra y1 + (1 − y1 ) rb Đồ án hoá công Khoa công nghệ hoá 9 Sv: Nguyễn Thị Ngát Lớp ĐH Hoá K1 rd = ra y d + (1 − y d )rb ra , rb :ẩn nhiệt hoá hơi của CHCl và CCl (kcal/kmol) 3 4 y1 :hàm lượng hơi đi trong đoạn luyên y d :hàm lượng hơi trên đỉnh tháp y d = y P = a F = 0,98 (kg/kg) x1 = a F =0,325 (kg/kg) Ta có nhiệt độ sôi của hỗn hợp tại x F , xW , x P là:(tra từ đồ thị t,x,y) t F =68,92490C t P =60,87890C tW =76,26450C Ta có: rCHCl 3(60 0 ) =59,1 (kcal/kg) rCHCl3(100)=55,2 (kcal/kg) ⇒ rCHCl 3,tF = rCHCl3,tP = 55,2 − 59,1 (68,9249 − 60) + 59,1 = 58,23 (kcal/kg) 100 − 60 55,2 − 59,1 (60,8789 − 60) + 59,1 = 59,0143 (kcal/kg) 100 − 60 rCHCl 3,tW = 55,2 − 59,1 (76,2645 − 60) + 59,1 = 57,51 (kcal/kg) 100 − 60 Ta có: rCCl4(60) =48,2 (kcal/kg) rCCl4(100) =44,3 (kcal/kg) ⇒ rCCl4,tF = 44,3 − 48,2 (68,9249 − 60) + 48,2 =47,3298 (kcal/kg) 100 − 60 rCCl4,tP = 44,3 − 48,2 (60,8789 − 60) + 48,2 =48,1143 (kcal/kg) 100 − 60 rCCl 4,tW = 44,3 − 48,2 (76,2645 − 60) + 48,2 = 46,6142 (kcal/kg) 100 − 60 Đồ án hoá công Khoa công nghệ hoá 10 Sv: Nguyễn Thị Ngát Lớp ĐH Hoá K1 ⇒ r1=ray1+(1-y1)rb =58,23y1+(1-y1)47,3298 =10,9002y1+47,3298 (kcal/kg) ⇒ rd=rayd+(1-yd)rb = 59,0143.0,98+(1-0,98)48,1143 =58,7963 (kcal/kg) Thay các giá trị vào hệ phương trình ta được:  g1 = G1 + G P  ⇒  g1 y1 = G1 x1 + G p a p   g1r1 = g d rd  g1 = G1 + 1,509  ⇒  g1 y1 = G1 0,325 + 1,509.0,98  g (10,9002 y + 47,3298) = 12,2576.58,7963 1  1  g1 = 13,9553(kg / s)  ⇒  y1 = 0,3958( kg / kg ) G = 12,4463( kg / s )  1 ⇒ r1=10,9002.0,3958+47,3298=51,6444 (kcal/kg) ⇒ Lượng hơi trung bình đi trong đoạn luyện: g tb = g d + g1 13,9553 + 12,2576 = 13,10645 ( kg/s) = 2 2 b.Tính khối lượng riêng trung bình đối với pha hơi ρ ytb = ytb1M CHCl 3 + (1 − ytb1 ) M CCl 4 273 22,4.T [IX.102] T :nhiệt độ làm việc trung bình của đoạn luyện(k) ytb1:nồng độ phần mol của CHCl3 ytb1= y d1 + y c1 2 yd1,yc1:nồng độ tại hai đầu tháp Đồ án hoá công Khoa công nghệ hoá 60 Sv: Nguyễn Thị Ngát Lớp ĐH Hoá K1 Thiết bị làm việc ở áp suất khí quyển, nhiệt độ làm việc trung bình=69,1 0C Nên thân thiết bị làm bằng vật liệu dẻo, chịu nhiệt, không chiu ăn mòn Đối với dung dịch CHCl3-CCl4 ta chọn loại thép CT3 Thân tháp làm việc chịu áp suất trong Khi chế tạo loại này cần chú ý: • Đảm bảo đường hàn càng ngắn càng tốt • Bố trí mối hàn ở vị trí dễ quan sát, mối hàn phải kín • Không khoan lỗ qua mối hàn a.Tính bề dày của thân thiết bị hình trụ hàn, thẳng đứng làm việc với áp suất bên trong: • Chọn vật liệu CT3: tra II-309 σ k = 380.10 6 N/m2 σ ch = 240.10 6 N/m2 Vận tốc rỉ 0,06mm/năm • Thân không có lỗ • Hàn dọc, hàn tay bằng hồ quang điện, hàn giáp nối 2 mặt • Hệ số bền mối hàn: ϕ = ϕ h = 0,95 [II-362] • Thiết bị thuọc nhóm 2 loại II • Giá trị của hệ số hiệu chỉnh: η = 1 [II-356]  Chiều dày của thân hình trụ làm việc chịu áp suất trong được xác định theo công thức: S= Dt P +C 2.[σ ]ϕ − P m [II-360] Trong đó: Dt: đường kính trong (m), Dt=2m ϕ : Hệ số bền của thành hình trụ theo phương dọc, ϕ =0,95 C: hệ số bổ xung ăn mòn, bào mòn và dung sai âm về chiều dày (m) C=C1+C2+C3 Đồ án hoá công Khoa công nghệ hoá 61 Sv: Nguyễn Thị Ngát Lớp ĐH Hoá K1 C1: bổ xung ăn mòn, với thép CT3 vận tốc rỉ là 0,06mm/năm, thời gian làm việc 15-20 năm, chọn C1=1mm=0,001m C2: bổ xung do bào mòn trong trường hợp nguyên liệu chứa các hạt rắn chuyển động với vận tốc lớn trong thiết bị, chọn C2=0 C3: Dung sai âm do chiều dày, phụ thuộc vào chiều dày tấm thép C3=0,8mm=0,8.10-3m (Bảng XIII-9,II-364) Vậy: C=1+0+0,8=1,8mm=1,8.10-3m P: áp suất trong thiết bị (N/m2) Áp suất trong bằng tổng số áp suất Pmt và áp suất thuỷ tĩnh cột chất lỏng: P=Pmt+Pl Pl: áp suất thuỷ tĩnh của cột chất lỏng Pl= ρ g H1 N/m2 H1: chiều cao cột chất lỏng (m), lấy chiều cao lớn nhất H1 = N t (hd + δ d ) = 66(0,6 + 0,005) = 39,93m g=9,81m/s2 ρ1 = c L ρ xtb + ρ xtb 1438,74 + 1470,61 = = 1454,675kg / m3 2 2 ⇒ P1=1454,675.9,81.39,93=5,698.105 N/m2 ⇒ P=105+5,698.105=6,698.105 N/m2  Ứng suất cho phép của thép CT3 theo giới hạn bền xác định theo công thức: [σ k ] = σ k η N/m2 [σ k ] = σ c η N/m2 nb nc η =1: hệ số điều chỉnh nb, nc: hệ số an toàn theo giới hạn bền, giới hạn chảy nb=2,6 [II-365] nc=1,5 Đồ án hoá công Khoa công nghệ hoá 62 Sv: Nguyễn Thị Ngát [σ k ] = σ k η = 380.10 nb 6 2,6 Lớp ĐH Hoá K1 1 = 146,15.106 N/m2 σc 240.106 [σ k ] = η = 1 = 160.10 6 N/m2 nc 1,5 Để đảm bảo bền ta lấy giá trị bé hơn trong 2 kết quả trên để tính toán tiếp: [σ k ] = 146,15.106 N/m2 [σ ] ϕ = 146,15.106 0,95 = 207,289 > 50 Vì: 6,698.105 P nên ta có thể bỏ qua đại lượng p ở mẫu số ⇒S= 2.6,698.105 6 2.146,15.10 0,95 + 1,8.10 − 3 = 6,624.10 − 3 = 6,624mm Chọn S=8mm a Kiểm tra ứng suất của thành theo áp suất thử ( dùng nước) Áp suất thử tính toán P0 được xác định như sau: P0=Pth+Pl Pth: áp suất thuỷ lực Pth=Pmt+0,2.106=3.105 N/m2 ⇒ P0 = 3.105 + 5,698.105 = 8,698.105 N / m 2 Kiểm tra ứng suất ở thân thiết bị theo áp suất tính theo công thức (XIII-26,II365) [ D + ( S − C )] P0 S= t 2( S − C )ϕ Mà: S< [2 + (8.10 = −3 2.(8.10 ] + 1,8.10 −3 ) 8,698.105 −3 −3 + 1,8.10 ).0,95 = 148,13.106 N/m2 σc = 200.10 6 N / m 2 1,2 σc = 200.10 6 N / m 2 1,2 Vậy: S=8mm là thoả mãn 4 Tính đáy và nắp thiết bị ( vật liệu thép CT3) Đồ án hoá công Khoa công nghệ hoá 63 Sv: Nguyễn Thị Ngát Lớp ĐH Hoá K1 Đáy và nắp thiết bị giống nhau, dùng nắp elip có gờ a Chiều dày S được xác định theo công thức sau: Dt P D t + C (m) 3,8.[σ k ].K ϕ h − P 2.hb S= Trong đó: hb: chiều cao phần lồi của đáy (m), hd=0,25Dt=0,5m ϕ h : hệ số bền của mối hàn hướng tâm, ϕ h =0,95 K: hệ số không thứ nguyên K=1- d Dt d: đường kính lớn nhất của lỗ không tăng cứng, d=0,3m ⇒ K =1− Vì: 0,3 = 0,85 2 [σ ] K ϕ P h = 146,15.106 6,698.105 0,85.0,95 = 176,196 > 50 Nên có thể bỏ qua đại lượng P ở mẫu số trong công thức tính S Vậy: S= 2.6,698.105 2 +C 3,8.146,15.10 0,85.0,95 2.0,5 6 =5,97.10-3+C (m) S-C=5,97mm