Đang tải... (xem toàn văn)
Bài giảng Hóa phân tích thực phẩm nhằm cung cấp những kiến thức cơ bản trong phân tích định tính và định lượng, cung cấp các giải pháp xây dựng phương pháp phân tích, cung cấp kỹ thuật phân tích cổ điển và hiện đại, cung cấp những ứng dụng của lãnh vực hóa học phân tích trong nghiên cứu khoa học và thực tiễn.
1 H H Ó Ó A PHÂN T A PHÂN T Í Í CH CH TH TH Ự Ự C PH C PH Ẩ Ẩ M M Th.S. PH Th.S. PH Ạ Ạ M KIM PHƢƠNG M KIM PHƢƠNG Chuyeân nga Chuyeân nga ø ø nh Ho nh Ho ù ù a Phaân T a Phaân T í í ch ch 45 TI 45 TI Ế Ế T LÝ THUY T LÝ THUY Ế Ế T T N N ộ ộ i dung h i dung h ọ ọ c c • • - - Cung c Cung c ấ ấ p nh p nh ữ ữ ng ki ng ki ế ế n th n th ứ ứ c cơ b c cơ b ả ả n trong n trong phân t phân t í í ch đ ch đ ị ị nh t nh t í í nh v nh v à à đ đ ị ị nh lƣ nh lƣ ợ ợ ng. ng. - - Cung c Cung c ấ ấ p c p c á á c gi c gi ả ả i ph i ph á á p xây d p xây d ự ự ng ng phƣơng ph phƣơng ph á á p phân t p phân t í í ch. ch. - - Cung c Cung c ấ ấ p k p k ỹ ỹ thu thu ậ ậ t phân t t phân t í í ch c ch c ổ ổ đi đi ể ể n v n v à à hi hi ệ ệ n đ n đ ạ ạ i. i. - - Cung c Cung c ấ ấ p nh p nh ữ ữ ng ng ứ ứ ng d ng d ụ ụ ng c ng c ủ ủ a lãnh v a lãnh v ự ự c c h h ó ó a h a h ọ ọ c phân t c phân t í í ch trong nghiên c ch trong nghiên c ứ ứ u khoa u khoa h h ọ ọ c v c v à à th th ự ự c ti c ti ễ ễ n. n. 2 CHƯƠNG TRÌNH GI CHƯƠNG TRÌNH GI Ả Ả NG D NG D Ạ Ạ Y Y • • 1. 1. Đ Đ Ạ Ạ I CƯƠNG H I CƯƠNG H Ó Ó A PHÂN T A PHÂN T Í Í CH CH – – Á Á P D P D Ụ Ụ NG CHO NG CHO PHÂN T PHÂN T Í Í CH TH CH TH Ự Ự C PH C PH Ẩ Ẩ M M • • 2. CHU 2. CHU Ẩ Ẩ N Đ N Đ Ộ Ộ AX AX Í Í T T - - BA Z BA Z Ô Ô • • 3. CHU 3. CHU Ẩ Ẩ N Đ N Đ Ộ Ộ K K Ế Ế T T T T Ủ Ủ A A • • 4. CHU 4. CHU Ẩ Ẩ N Đ N Đ Ộ Ộ OXY H OXY H Ó Ó A KH A KH Ử Ử • • 5. CHU 5. CHU Ẩ Ẩ N Đ N Đ Ộ Ộ PH PH Ứ Ứ C CH C CH Ấ Ấ T T • • 6. 6. PHƯƠNG PH PHƯƠNG PH Á Á P P Ñ Ñ O MA O MA À À U U • • 7. 7. PHƯƠNG PH PHƯƠNG PH Á Á P PHÂN T P PHÂN T Í Í CH CH QUANG PHO QUANG PHO Å Å • • - - K K ỹ ỹ thu thu ậ ậ t m t m á á y h y h ấ ấ p thu nguyên t p thu nguyên t ử ử AAS AAS • • - - K K ỹ ỹ thu thu ậ ậ t m t m á á y quang ph y quang ph ổ ổ ph ph á á t x t x ạ ạ Plasma Plasma - - ICP ICP • • 8. LÝ THUY 8. LÝ THUY Ế Ế T K T K Ỹ Ỹ THU THU Ậ Ậ T S T S Ắ Ắ C KÝ C KÝ • • - - K K Ỹ Ỹ THU THU Ậ Ậ T S T S Ắ Ắ C KÝ KH C KÝ KH Í Í - - GC GC • • - - K K Ỹ Ỹ THU THU Ậ Ậ T S T S Ắ Ắ C KÝ L C KÝ L Ỏ Ỏ NG CAO NG CAO Á Á P P – – HPLC HPLC • • PHA PHA À À N 1 N 1 3 I/ I/ I CNG H I CNG H ể ể A PHN T A PHN T CH CH 1/ 1/ NH NGH NH NGH A TH A TH N N O L O L H H ể ể A PHN T A PHN T CH CH 2/ 2/ NH NGH NH NGH A TH A TH N N O L O L H H ể ể A PHN T A PHN T CH CH TH TH C PH C PH M M 3/ PHAN T 3/ PHAN T CH CH NH T NH T NH NH 4/ PHN T 4/ PHN T CH CH NH L NH L NG NG 5/ 5/ NH G NH G A PHNG PH A PHNG PH P PHN T P PHN T CH V CH V S S LI LI U PHN T U PHN T CH CH 5.1/ 5.1/ ẹ ẹ O O CH CH NH XA NH XA C, C, ẹ ẹ O O ẹ ẹ U U NG, NG, ẹ ẹ O O LA LA ậ ậ P P LA LA ẽ ẽ I, TO I, TO C C ẹ ẹ O O PHAN T PHAN T CH, CH, ẹ ẹ O O NHA NHA ẽ ẽ Y, Y, PH PH ệ ệ ễNG PHA ễNG PHA P P ẹ ẹ A A ậ ậ C TR C TR ệ ệ NG , PH NG , PH ệ ệ ễNG ễNG PHA PHA P P ẹệ ẹệ ễ ễ ẽ ẽ C CONG NHA C CONG NHA N N 6/ X 6/ X ệ ệ LY LY THO THO NG KE ( STATISTICAL NG KE ( STATISTICAL ASSESSMENT OF QUAILITY OF DATA) ASSESSMENT OF QUAILITY OF DATA) 7/ 7/ C C CH CH BIE BIE U DIEN THA U DIEN THA ỉ ỉ NH PHA NH PHA N DUNG N DUNG DềCH DềCH 7.1. cha 7.1. cha ỏ ỏ t chua t chua ồ ồ n go n go ỏ ỏ c c 7.2. ca 7.2. ca ự ự c no c no ng ng ủ ủ o o ọ ọ dung dũch dung dũch 9/ / D 9/ / D NG C NG C O THU O THU TINH CH TINH CH NH X NH X C V C V TNG TNG I I 4 1. 1. Đ Đ Ị Ị NH NGH NH NGH Ĩ Ĩ A TH A TH Ế Ế N N À À O L O L À À H H Ó Ó A PHÂN T A PHÂN T Í Í CH CH • • Ho Ho ù ù a phaân t a phaân t í í ch ch l l à à m m ộ ộ t ng t ng à à nh khoa h nh khoa h ọ ọ c chuyên c chuyên nghiên c nghiên c ứ ứ u c u c á á c phương ph c phương ph á á p phân t p phân t í í ch đ ch đ ể ể đ đ ị ị nh nh t t í í nh v nh v à à đ đ ị ị nh lư nh lư ợ ợ ng m ng m ộ ộ t ch t ch ấ ấ t hay nhi t hay nhi ề ề u ch u ch ấ ấ t , m t , m ộ ộ t t nguyên t nguyên t ố ố hay nhi hay nhi ề ề u nguyên t u nguyên t ố ố c c ó ó trong s trong s ả ả n ph n ph ẩ ẩ m m đang nghiên c đang nghiên c ứ ứ u u • • V V í í d d ụ ụ : Trong m : Trong m ộ ộ t m t m ẫ ẫ u nư u nư ớ ớ c u c u ố ố ng c ng c ó ó b b ị ị ô ô nhi nhi ễ ễ m dư lư m dư lư ợ ợ ng thu ng thu ố ố c tr c tr ừ ừ sau hay không sau hay không ? ? • • Bư Bư ớ ớ c đ c đ ầ ầ u tiên ch u tiên ch ú ú ng ta ph ng ta ph ả ả i đ i đ ị ị nh t nh t í í nh xem trong nh xem trong m m ẫ ẫ u nư u nư ớ ớ c đ c đ ó ó bao g bao g ồ ồ m nh m nh ữ ữ ng ch ng ch ấ ấ t g t g ì ì ? ? • • Bư Bư ớ ớ c 2 c 2 : : Đ Đ ị ị nh lư nh lư ợ ợ ng nh ng nh ữ ữ ng ch ng ch ấ ấ t đã đư t đã đư ợ ợ c đ c đ ị ị nh nh t t í í nh nh • • Bư Bư ớ ớ c 3 : d c 3 : d ự ự a trên c a trên c á á c m c m ẫ ẫ u chu u chu ẩ ẩ n đ n đ ể ể t t í í nh to nh to á á n v n v à à cho ra k cho ra k ế ế t q t q ủ ủ a cu a cu ố ố i c i c ù ù ng ng PHAÂN T PHAÂN T Í Í CH TH CH TH ÖÏ ÖÏ C PHA C PHA Å Å M M • • 2/ Th 2/ Th ự ự c ph c ph ẩ ẩ m c m c ó ó đ đ á á p p ứ ứ ng c ng c á á c tiêu chu c tiêu chu ẩ ẩ n h n h ó ó a a h h ọ ọ c v c v ề ề v v ệ ệ sinh ? C sinh ? C ó ó b b ị ị ôi thiu ôi thiu , , hư h hư h ỏ ỏ ng v ng v à à bi bi ế ế n n th th à à nh ch nh ch ấ ấ t đ t đ ộ ộ c h c h ạ ạ i ho i ho ặ ặ c c c c ó ó ch ch ứ ứ a nh a nh ữ ữ ng ch ng ch ấ ấ t t đ đ ộ ộ c do th c do th ố ố i ra t i ra t ừ ừ bao b bao b ì ì , h , h ó ó a ch a ch ấ ấ t cho thêm v t cho thêm v à à o o • • Ki Ki ể ể m nghi m nghi ệ ệ m phân t m phân t í í ch th ch th ự ự c ph c ph ẩ ẩ m b m b ằ ằ ng ng phương ph phương ph á á p h p h ó ó a h a h ọ ọ c ngo c ngo à à i ra còn phân t i ra còn phân t í í ch ch tr tr ạ ạ ng th ng th á á i c i c ả ả m quan, vi sinh v m quan, vi sinh v ậ ậ t t … … 5 2. TH 2. TH Ế Ế N N À À O L O L À À PHÂN T PHÂN T Í Í CH CH H H Ĩ Ĩ A TH A TH Ự Ự C PH C PH Ẩ Ẩ M M Th Th ự ự c ph c ph ẩ ẩ m l m l à à nh nh ữ ữ ng th ng th ứ ứ c ăn c ăn , , nư nư ớ ớ c u c u ố ố ng l ng l à à nh nh ữ ữ ng ng ch ch ấ ấ t dinh dư t dinh dư ỡ ỡ ng c ng c ầ ầ n thi n thi ế ế t cho cơ th t cho cơ th ể ể con ngư con ngư ờ ờ i, i, v v ậ ậ t ni t ni … … .do v .do v ậ ậ y đ y đ ể ể đ đ á á p p ứ ứ ng c ng c á á c u c c u c ầ ầ u trên u trên th th ự ự c ph c ph ẩ ẩ m ph m ph ả ả i c i c ầ ầ n đư n đư ợ ợ c ki c ki ể ể m nghi m nghi ệ ệ m trư m trư ớ ớ c khi c khi đưa ra th đưa ra th ị ị trư trư ờ ờ ng tiêu th ng tiêu th ụ ụ . . Ph Ph ân t ân t í í ch ch h h ó ó a h a h ọ ọ c th c th ự ự c ph c ph ẩ ẩ m m ( ( Analytical Analytical chemistry of Food) : nh chemistry of Food) : nh ằ ằ m x m x á á c đ c đ ị ị nh nh Th Th ự ự c ph c ph ẩ ẩ m c m c ó ó đ đ á á p p ứ ứ ng c ng c á á c tiêu chu c tiêu chu ẩ ẩ n h n h ó ó a h a h ọ ọ c c v v ề ề ph ph ẩ ẩ m ch m ch ấ ấ t v t v à à th th à à nh ph nh ph ầ ầ n dinh dư n dinh dư ỡ ỡ ng theo ng theo đ đ ú ú ng như quy đ ng như quy đ ị ị nh ho nh ho ặ ặ c c c c ó ó b b ị ị gian d gian d ố ố i v i v à à gi gi ả ả m m ạ ạ o hay khơng? o hay khơng? • • Đ Đ o o á á i t i t ư ư ơ ơ ï ï ng cu ng cu û û a Ho a Ho ù ù a phân t a phân t í í ch th ch th ự ự c pha c pha å å m m la la ø ø ca ca ù ù c cha c cha á á t dinh d t dinh d ư ư ỡng nh ỡng nh ư ư đ đ a a ï ï m , be m , be ù ù o, bo o, bo ä ä t, t, đư đư ơ ơ ø ø ng ng … … co co ù ù trong ca trong ca ù ù , thòt s , thòt s ư ư õa, tr õa, tr ứ ứ ng, n ng, n ư ư ơ ơ ù ù c c uo uo á á ng ng … … • • Đ Đ e e å å đ đ ònh l ònh l ư ư ơ ơ ï ï ng ca ng ca ù ù c cha c cha á á t dinh d t dinh d ư ư ỡng ca ỡng ca ù ù c c nguyên to nguyên to á á ho ho ù ù a ho a ho ï ï c hay c hay đ đ ònh danh ca ònh danh ca á á u tru u tru ù ù c c tha tha ø ø nh pha nh pha à à n cu n cu û û a ca a ca ù ù c cha c cha á á t t đ đ o o ø ø i ho i ho û û i pha i pha û û i co i co ù ù ph ph ư ư ơng pha ơng pha ù ù p phân t p phân t í í ch ch ch ch í í nh xa nh xa ù ù c va c va ø ø phu phu ø ø hơ hơ ï ï p vơ p vơ ù ù i ca i ca ù ù c c đ đ o o á á i t i t ư ư ơ ơ ï ï ng nghiên c ng nghiên c ứ ứ u. u. [...]... tuyệt đối 14 YÊU CẦU PHÒNG THÍ NGHIỆM THỰC NG HIỆN QA/QC TRƯỚC KHI CHO PHÂN TÍCH • Đối với một phép phân tích nào nhất là đối với các phân tích vết trước khi phân tích phòng thí nghiệm phải thực hiện chương ng trình QA/QC cho từng phép thử ng QA : Quality assurance – Đảm bảo chất lượng ng là khi phân tích cho một chỉ tiêu nào đó thì phải đảm bảo rằng có quy trình phân tích ng có hiệu lực cho chỉ tiêu đó,... tối thiểu được phát hiện bởi thiết bị sử dụng phân tích LOD khơng giống nhau đối với từng chất và thiết bị phân tích • Ngun tắc: • LOD của mỗi loại đầu dò được xác định bằng cách so sánh trên cùng một thang đo- chiều cao tín hiệu - S (signal) của chất cần phân tích với chiều cao của đường nền (n) noise • Thực hiện mẫu trắng đo chiều cao của đường nền (n) • - Thực hiện đo mẫu có nồng độ thấp nhất (Cmin... thiên hay chỉ số phân tán • • RSD = δ 100 • Xtb • RSD ≤ 10% các Xi ít phân tán - tốt • 10% < RSD < 20% các Xi có thể sử dụng được RSD > 20% các Xi q phân tán khơng nên sử dụng 11 • • • Trình bày kết quả KQ = HLtb ± tp δ √n CHẤP NHẬN KẾT QỦA • 1/ Kết qủa được chấp nhận khi : • Độ biến động của hàm lượng phải nhỏ hơn ng ng 5% đối với phân tích có hàm lượng % ng • RSD ≤ 5% • 2/ Với phân tích vết có hàm... lượng • Quá trình phân tích được thực hiện trong phòng ng thí nghiệm thông qua các đánh giá nội bộ và nh ngoại bộ bởi một đánh giá viên trưởng của một nh ng phòng thí nghiệm khác hay nói cách khác đánh ng ch nh giá phân tích bởi các liên phòng thí nghiệm, ng m, kiểm tra chéo giữa các phòng thí nghiệm ng m CÁC BƯỚC THỰC HIỆN QA/QC • - Giới thiệu năng lực của phòng thí nghiệm ng • - Thực hiện QC về độ... ĐỊNH NGHĨA CÁC LOẠI NỒNG ĐỘ NG Nồng độ là đại lượng của ng ng một chất ( ion hoặc phân tử ) trong một lượng xác đònh dung dòch ng ĐỊNH NGHĨA : 1/ Nồng độ thể tích: của một chất lỏng là tỷ lệ thể ng ng tích giữa chất lỏng đó và thể tích của dung môi ng Ví dụ : HNO3 1:3 có nghóa là dung dòch gồm một thể tích HNO3 đặc và 3 thể tích nước HNO3 : HCl 1:3 2/ Nồng độ % khối lượng ng ng Cho biết số gam chất tan... là : ng C% = a 100 a+b Trong hóa phân tích, nồng độ % được coi là gần đúng ng ng Ví dụ : Muốn có dung dòch KNO3 1% , thì cân 1g KNO3 hoà tan vào 100ml H2O 20 3/ Nồng độ mol/l : ng Cho biết số mol ( có thể là ion hay phân tử ) chất tan có trong 1lít dung dòch, dùng chữ ng M hay mol/l CM = Số mol chất tan (n) = n Thể tích dung dòch n : số mol chất tan • V : thể tích, M: phân tử gam V (l) n = m( chất... (chất chuẩn phải có giấy chứng nhận ISO của người bán), kết quả ng n), phân tích phải có độ tin cậy cao QA bao gồm cả kiểm tra chất lượng (QC) và đánh ng nh giá chất lượng của quá trình phân tích ng (quality assessment) 15 • QC: Quality control – Là phương pháp đã được hiệu lực kiểm tra bằng cách thêm chuẩn vào ng ch mẫu, phân tích mẫu chuẩn (material reference - RM) hoặc trên mẫu kiểm tra (CRM) từ... phép phân tích • • - Bảo quản mẫu • 16 - Quy trình lấy mẫu - Phương pháp phân tích • - Hiệu chuẩn thiết bò, hiệu chuẩn phương pháp theo đònh kỳ • • - Thực hiện QA,QC • • - Kiểm tra chéo các phòng thí nghiệm ng bên ngoài và nội bộ, đánh giá kết quả nh • - Báo cáo kết quả 17 18 6 ĐỊNH NGHĨA CHẤT CHUẨN GỐC • Chất gốc Có tính ổn định cao Bền với mơi trường Đương lượng lớn Khối lượng đúng với cơng thức hóa. .. trọng lượng 13 LOQ : Giới hạn định lượng ( limit of Quantitation) LOQ là giới hạn tối thiểu định lượng của phương pháp phân tích Ngun tắc: LOQ của mỗi phương pháp và mỗi chất cần xác định là khác nhau Cách tính LOQ : - Cho vào mẫu có trọng lượng hoặc thể tích m0 xác định, cấu tử cần phân tích biết trước Cmin LOQ = 3Cmim F T F : hệ số pha lỗng hoặc làm giàu mẫu • • - mẫu khơng làm giàu Vi = Uo → LOQ =... Chuyển vào chai chứa 5/ Hiệu chỉnh nồng độ ng Mcân = CM V M 10 P% V : thể tích tính P% : độ tinh khiết của hóa chất M : phân tử gam CM : nồng độ mol ng • Ví dụ : Tính lượng cân NaOH có P = 96% để pha được 200ml ng dung dòch NaOH 0,1M • mcân = 0,1 200 40 = 0,83g NaOH • 10 96 Pha dung dòch từ chất lỏng ng • • • • • 1/ Tính toán thể tích cần dùng ng 2/ Pha loãng 3/ Đònh mức 4/ Chuyển vào chai chứa 5/ Hiệu . 1 H H Ó Ó A PHÂN T A PHÂN T Í Í CH CH TH TH Ự Ự C PH C PH Ẩ Ẩ M M Th.S. PH Th.S. PH Ạ Ạ M KIM PHƢƠNG M KIM PHƢƠNG Chuyeân nga Chuyeân nga ø ø nh Ho nh. xây d p xây d ự ự ng ng phƣơng ph phƣơng ph á á p phân t p phân t í í ch. ch. - - Cung c Cung c ấ ấ p k p k ỹ ỹ thu thu ậ ậ t phân t t phân t í í ch c ch c ổ ổ đi đi ể ể n v n v à à hi hi ệ ệ n. D NG D Ạ Ạ Y Y • • 1. 1. Đ Đ Ạ Ạ I CƯƠNG H I CƯƠNG H Ó Ó A PHÂN T A PHÂN T Í Í CH CH – – Á Á P D P D Ụ Ụ NG CHO NG CHO PHÂN T PHÂN T Í Í CH TH CH TH Ự Ự C PH C PH Ẩ Ẩ M M • • 2. CHU 2. CHU Ẩ Ẩ N