Phương pháp chuẩn bị các dung dịch cho phân tích trắc quang và phân tích đục khuyếch tán- TCVN: 1055 - 86 Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 1056-71 và quy định các phương pháp chuẩn bị các dung dịch có nồng độ xác định của các nguyên tố ion , chất , được sử dụng trong phân tích trắc quang , phân tích đục khuyếch tán và trong các phương pháp phân tích khác bằng cách so sánh dung dịch cần phân tích với dung dịch tiêu chuẩn . 1. CHỈ DẪN CHUNG 1.1Nếu không có gì đặc biệt khi pha các dung dịch phải dùng nước cất theo TCVN 2117- 77. 1.2 Các chất chuẩn bị phải cân chính xác đến 0,001 g 1.3 Nếu không có chỉ dẫn khác , khi chuẩn bị dung dịch phải dùng thuốc thử và hoá chất loại “ tinh khiết hoá học “ hoặc tinh khiết để phân tích” 1.4 Lượng chất ( m ) , tính bằng g , dùng để pha 11 dung dịch có chứa 1 g nguyên tố hoặc ion cần thiết được tính theo công thức sau : A.1 m = B (1) Trong đó : A- Phân tử lượng của chất đầu sử dụng ; B- Lượng nguyên tố hoặc ion có trong phân tử chất đó Nếu sử dụng thuốc thử có chứa nước kết tinh , hoặc hàm lượng chính của thuốc thử không được quy định hoặc nhỏ hơn 99 % thì phải sơ bộ xác định hàm lượng chất chính và tính chuyên sang lượng cần chuẩn bị ( m x ) , tính bằng g , theo công thức sau: m.100 m x = c Trong đó : m - lượng cân thuốc thử khi hàm lượng chất chính đạt 100% , tính theo công thức (1) , (g) c - Hàm lượng thật của chất chính trong thuốc thử , % . 1.5 Dùng bình định mức để chuẩn bị dung dịch . Sau khi lắc kỹ dung dịch thu được nếu không có chỉ dẫn khác thì dung dịch được chuyển sang giữ trong các bình thuỷ tinh khô có nút mài . 1.6 Các dung dịch đã được chuẩn bị xong không được phép lọc . 1.7 Các dung dịch dễ bị ánh sáng phân huỷ được bảo quản trong các bình thuỷ tinh sẫm màu hoặc các bình thuỷ tinh không amù có phủ một lớp sơn đen . 1.8 Các dung dịch có nồng độ 1mg/ml giữ được một năm . Các dung dịch có nồng độ 0,1 mg/.nl nếu không có chỉ dẫn đặc biệt giữ được 3 tháng . Dung dịch trước khi sử dung phải kiểm tra , néu bị đục , có kết tủa v.v phải chuẩn bị dung dịch mới . 1.9 Dung dịch có nồng độ nhỏ hơn được chuẩn bị bằng cách pha loãng một lượng thể tích xác định dung dịch gốc có nồng độ lớn hơn 1.10 Dung dịch có nồng độ 0,01 mg/ ml hoặc lõang hơn nữa chỉ được phép sử dụng khi mới pha . 1.11 Khi phân tích cần tiến hành so sánh dung dịch phân tích với số dung dịch so sánh chứa các lượng chất cần xác định khác nhau thì chỉ được lấy các thể tích khác nhau của cùng một dung dịch chuẩn để chuẩn bị các dung dịch so sánh này . 1.12 Để lấy 10 ml dung dịch gốc đem pha loãng cần phải dùng pipet hoặc buret theo TCVN 1606-75-TCVN –1609-75 có độ chia chính xác đến 0,02 ml , dung dịch gốc phải được lắc trước khi sử dụng . 1.13 Các dung dịch cần được bảo quản ở nơi có nhiệt độ không khí xung quanh là 20- 25 0 C và tránh ánh sáng mặt trời chiếu trực tiếp vào . PHỤ LỤC ( để tham khảo ) Bảng tra cứu các chất 2.1 Các chất vô cơ Trang Trang 1. Amoni 3 40. Niken 12 2. Atimon 3 41. Niobi 13 3. Asen 4 42. Nitơ 13 4. Bạc 4 43. Nitrat 13 5. Bari 5 44. Nitrit 13 6. Beri 5 45. Paladi 13 7. Bimut 5 46. Photphat 14 8. Bo 5 47 Photpho 14 9. Bromat 6 48 Platin 14 10. Brromua 6 49 Renni 15 11. Cacbon 6 50. Rubidi 15 12. Cacbon đioxit 6 51. Sắt ( II ) 15 13. Cacbonat 6 52. Sắt ( III ) 15 14. Cađimi 6 53. Scandi 15 15. Canxi 6 54. Selen 16 16. Chì 7 55. Silic 16 17. Clo 7 56. Silicđioxit 17 18. Clorat 7 57. Stronti 17 19. 19. Clorua 7 58. Sunfat 17 20. Côban 7 59. Sunfit 17 21. Crom (III ) 8 60 . Sunfoxianua 17 22. Crom ( VI ) 8 61. Sunfua 18 23. Đồng 8 62. Tali 18 24. Fero xianua 8 63. Tan tan 18 25. Florua 8 64. Telu 19 26. Gali 9 65. Thiếc (II) 19 27. Gecmani 9 66. Thiếc (IV) 19 28. Iodat 10 67. Thiosunfat 20 29. Iodua 10 68. Thori 20 30. Kali 10 69. Thuỷ ngân ( I ) 20 31. Kẽm 10 70. Thuỷ ngân ( II ) 21 32. Liti 10 71. Titan 21 33. Lưu huỳnh 11 72. Vanađi 22 34. Magiê 11 73. Vonfram 22 35. Mangan (II) 11 74. Xeri ( III ) 23 36. Mangan (VII) 11 75. Xeri ( IV ) 23 37. Molipđen 11 76. Xianua 23 38. Natri 12 77. Ziri conni 23 39. Nhôm 12 2.2 Các chất hữu cơ 1. Andehit axetic 24 6 . Axit Oxalic 26 2. Andehit fomic 25 7 . Axit tatric 26 3. Axetat 25 8. Cacbon đisunfua 26 4. Axeton 25 9. Metanol 26 5. Axit fomic 25 10. Pirinđin 27 . Phương pháp chuẩn bị các dung dịch cho phân tích trắc quang và phân tích đục khuyếch tán- TCVN: 1055 - 86 Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 105 6-7 1 và quy định các phương pháp chuẩn bị các. dung dịch có nồng độ xác định của các nguyên tố ion , chất , được sử dụng trong phân tích trắc quang , phân tích đục khuyếch tán và trong các phương pháp phân tích khác bằng cách so sánh dung. . Dung dịch trước khi sử dung phải kiểm tra , néu bị đục , có kết tủa v.v phải chuẩn bị dung dịch mới . 1.9 Dung dịch có nồng độ nhỏ hơn được chuẩn bị bằng cách pha loãng một lượng thể tích