Thí nghiệm Cơng nghệ thực phẩm CHƯƠNG : CHẾ BIẾN LƯƠNG THỰC BÀI : ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG HẠT LƯƠNG THỰC Hạt lương thực, ngũ cốc bột cung cấp cho nhà máy thực phẩm, kho bảo quản địa bàn bảo quản khác nhau, chúng có số chất lượng định Chất lượng thành phẩm phụ thuộc vào số chất lượng ban đầu Vì vậy, điều nhà máy chế biến lương thực phải xác định chất lượng nguyên liệu nhập vào 1.1 Xác định chất lượng hạt: Mỗi xí nghiệp phải có sơ đồ phân tích mẫu trung bình Dựa sơ đồ phân tích, thiết lập hệ thống phịng thí nghiệm để xác định chất lượng Mẫu trung bình hạt phịng thí nghiệm phân tích theo sơ đồ sau: Mẫu trung bình Khối lượng 100g để xác định độ ẩm Phân tích cảm quan (màu, sắc, mùi vị v.v.) Tách hạt hư hỏng, xác định tạp chất kim loại (từ mẫu 1kg) Tách tạp chất lớn (dùng sàng D= 6mm) Còn lại Trộn phân chia mẫu thí nghiệm Lấy mẫu để xác định độ tạp chất xác định gluten lúa mì Lấy mẫu để xác định thể tích Tạp chất hạt không hạt Lấy mẫu để xác định tạp chất khoáng (sỏi, đá) Lấy mẫu để xác định tạp chất độc Hạt Xác định thành phần chủng loại, độ trong, độ hư hỏng, độ vỏ 145 Thí nghiệm Công nghệ thực phẩm 1.2 Xác định màu, mùi vị hạt lương thực: 1.2.1 Mục đích thí nghiệm: Chỉ số chất lượng quan trọng nhất, đặc trưng khơng tính chất tự nhiên hạt mà xác định độ tươi hạt Hạt cho tươi tức khơng có biến đổi ảnh hưởng điều kiện không thuận lợi trình chín, gặt hái bảo quản Hạt tươi cần có bề mặt phẳng, ánh tự nhiên, màu tự nhiên chủng loại đặc trưng Mùi dấu hiệu quan trọng chất lượng Hạt tốt khơng có mùi lạ, có mùi tự nhiên hạt khơng bị hấp phụ mùi từ loại hạt có chứa dầu tạp chất lạ khác Mùi thiu, mùi malt có liên quan đến biến đổi trạng thái hạt Mùi xuất tác động vi sinh vật tới hạt hạt xuất mùi lạ bảo quản kho hay vận chuyển va gông phương tiện giao thông khác không đảm bảo vệ sinh Vị xác định trường hợp khó xác định mùi 1.2.2 Nguyên liệu dụng cụ: Phiến Bơm chân không Nồi cách thuỷ Bếp điện Ống sinh hàn Bầu nối Bình thuỷ đáy trịn chứa 1000ml Thiết bị hấp phụ ba nhánh Phễu bunzel 250ml Nhiệt kế 1000C Ống thuỷ tinh mao quản Phòng xác định: t0 ≈ 200C, ϕ = 70 - 85%, quạt, đèn Các loại thuốc thử: Dung dịch H2SO4 0,1N 0,005N, dung dịch xalat kali 10%, rượu etylic, nước cất, giấy quỳ chất thị tổng hợp gồm hợp chất xanh metylen metylen đỏ 1.2.3 Cách tiến hành: 1.2.3.1 Cách tiến hành để xác định màu: So sánh mẫu thí nghiệm theo màu sắc với tiêu có sẵn phịng thí nghiệm theo chủng loại hạt trồng phổ biến vùng, sử dụng thớt mẫu (xem hình dưới) mẫu thí nghiệm đem trộn lẫn thớt có khoảng trống hình vng Màu hạt phân tích xác định tốt ánh sáng phản xạ ban ngày Do hạt bị hút ẩm nên bề mặt căng lên nẩy mầm, bị đun nóng v.v Lớp vỏ bị tính ban đầu, ánh sáng tự nhiên, hạt trở nên mờ đục, trắng mờ hay đen lại 146 Thí nghiệm Cơng nghệ thực phẩm Đối với hạt bị nhiệt sấy hay bọt đốt nóng bị đỏ nhạt hay phớt đen Cho nên biến đổi màu sắc tự nhiên đặc trưng cho hạt ban đầu, rõ hạt bị tác động điều kiện chín tới khơng thuận lợi, trình thu hoạch, sấy bảo quản không tốt 1.2.3.2 Cách tiến hành để xác định mùi: Có thể có mùi khác nhau: - Mùi loại cỏ dại - Mùi khí sunfua, khói lị q trình sấy cháy khơng hết, lị sấy than có hàm lượng lưu huỳnh cao - Mùi trùng bọ xuất trình sinh trưởng mạnh trùng - Mùi móc thường xuất nguyên liệu ẩm cao phát triển nấm mốc Mùi mốc không bền dễ sấy thơng gió - Mùi malt xuất hiện tượng tương tự đốt nóng, phát triển vi sinh vật Mùi không thông gió Điều đáng ý hạt bảo quản bị đốt nóng nẩy mầm lượng NH3 hạt tăng nhanh Vì vậy, xác định lượng NH3 điều cần thiết việc xác định mùi Cách tiến hành xác định NH3 sau: Cho vào bình thuỷ tinh đáy trịn thể tích 100ml lượng hạt nghiền 10g (đối với loại có mùi malt 15g) trộn Sau đổ vào bình 100ml nước cất, 1ml dung dịch bão hoà oxalat kali (để liên kết axit photphoric ngăn ngừa NH3 có khả tạo Photphomagic - amoniax), 15ml rượu etylic (để ngăn ngừa nổ bọt chất lỏng) 3g oxit magie, trộn sơ với 20ml nước Sau lắc đều, giữ n bình, có phản ứng kiềm với giấy quỳ Đóng chặt lọ nút cao su gai vào với cổ nối (ống thuỷ tinh mao dẫn qua cổ nối, đầu cuối ống mao dẫn bịt chặt ống cao su có kịp vít lại) Sau nối bình với ống sinh hàn, đầu cuối ống sinh hàn cắm vào lọ bunzel Lọ bunzel nối với hệ hấp thụ, hệ hấp thụ cho vào 10ml dung dịch H2SO4 0,1N cịn hai hệ đầu để trống Sau đặt bình vào nồi cách thuỷ, đầu hệ hấp thụ để trống nối với bơm chân không ống cao su Mở bơm để đạt độ chân không định bắt đầu cho nồi cách thuỷ hoạt động Tiến hành chưng cất NH3 nhiệt độ không 40 450C (lượng nước chưng cất thu khoảng 50 - 60ml) Nhiệt độ chưng cất nồi cách thuỷ kiểm tra qua nhiệt kế 147 Thí nghiệm Cơng nghệ thực phẩm Kết thúc chưng cất, lượng chất giữ lại thiết bị hấp thụ chuyển vào bình bunzel, thổi chất lỏng chứa hệ hấp thụ rửa lại lần nước cất Sau bổ sung giọt chất thị tổng hợp chuẩn kiềm 0,05N đến biến màu biến thành xanh 1.2.3.3 Tính toán đánh giá kết quả: Hàm lượng NH3 xác định mg % theo công thức: b⎤ ⎡ A − ⎥.1,7.100.100 ⎢ 2⎦ x= ⎣ h (100 − B) Trong đó: A : Lượng H2SO4 0,1N ml; B : Lượng kiềm 0,05ml; 1,7 : Hệ số chuyển NH3 (4ml H2SO4 0,1N tương ứng với 0,0014N hay 1,4mg); Hệ số chuyển từ N2 NH3 - 1,216 1,216 x 1,4 = 1,7 h : Khối lượng hạt nghiền, g; b : Độ ẩm sản phẩm, % Các kết phân tích lấy trịn đến 0,5 Khi thiết lập mức độ hư hỏng hạt dựa phân loại theo chuẩn hàm lượng NH3 hạt Quy định mức độ hư hỏng hạt dựa vào chuẩn hàm lượng NH3 hạt theo bảng sau: Mức độ hư hạt Hàm lượng NH3, mg% Loại I Cao đến 15 Loại II Cao 15 đến 40 Loại III Loại IV Cao 40 đến 100 Cao 100 Những dấu hiệu bên hạt Có mùi malt, khơng thể tách quạt hay sấy Khi có đến 3% hạt nẩy mầm; > 3% hạt nẩy mầm hàm lượng NH3 đến 2mg% Có mùi mốc có đến 3% hạt mốc Khi nẩy mầm cao 3% hàm lượng NH3 cao 22 đến 40 mg% Hạt có mùi mốc rõ Hạt có mùi mốc nặng Vỏ nội nhũ bị thâm đen 148 Thí nghiệm Cơng nghệ thực phẩm 1.2.3.4 Cách tiến hành để xác định vị: Vị xác định trường hợp khó đánh giá chất lượng mùi Lấy gam hạt nghiền khó (hạt sạch) lơ thí nghiệm 100 hạt tự nhiên Trước sau thử cần súc miệng Phân biệt vị ngọt, mặn, đắng chua Hạt nẩy mầm xuất vị ngọt, hạt bị mốc xuất vị chua Khi bảo quản không chế độ bị đốt nóng hạt bị đắng 149 Thí nghiệm Cơng nghệ thực phẩm BÀI : XÁC ĐỊNH CHẤT LƯỢNG CỦA BỘT 2.1 Xác định mùi, vị, màu tạp chất khống bột: * Mục đích phương pháp lấy mẫu thí nghiệm: Tên bột xác định theo loại ngũ cốc bột mì, bột gạo, bột ngơ, bột sắn v.v Bột lúa mì có nhiều loại như: tấm, loại cao cấp, loại 1, bột thơ Bột gồm tiểu phần có kích thước từ 0,3 - 0,4 mm Nó sản xuất từ lúa mì loại mềm có độ trắng lớn 40% hỗn hợp với loại lúa mì cứng 15 – 20 % Bột cao cấp sản phẩm nghiền nhỏ có kích thước 0,1 - 0,2mm, thu nhận từ ba hệ nghiền đầu, bột chủ yếu lấy từ phần bên hạt Bột loại sản phẩm phần nội nhũ khoảng – % phần vỏ, lớp alơrông v.v kích thước tiểu phần 0,2 - 0,3 mm Bột loại hai chứa ngồi nội nhũ cịn từ – 12 % vỏ, lớp alơrơng v.v kích thước từ 0,2 - 0,4 mm Bột thô loại nghiền cá vỏ Xác định chất lượng bột bao gồm số: độ mịn, mùi, vị, độ lạo xạo, màu sắc, độ axit, độ tro, chất lượng gluten tươi, độ nhiễm bẩn, tạp chất, kim loại Mỗi loại bột có tính đặc trưng số làm thay đổi chất lượng bột trình vận chuyển, bảo quản Độ xác tiêu chất lượng phụ thuộc vào cách lấy mẫu phân tích * Lấy mẫu phân tích: Lấy mẫu từ bao đựng bột: Trong lô bột bao bì bao lấy mẫu Trong lơ từ đến 100 bao chọn bao để lấy mẫu Trong lô từ 101 đến nhiều hơn, chọn 5% số bao Dùng ống hình nón (cịn gọi xiên lấy mẫu) để lấy mẫu nghiên cứu Tất lượng bột lấy bao trộn gọi mẫu ban đầu Mẫu ban đầu có khối lượng đến 2,5 kg gọi mẫu trung bình Nếu mẫu ban đầu nhiều gấp bội lần 2,5 kg trải mặt phẳng tạo thành hình vng, gạch hai đường chéo, tạo thành hình tam giác Loại bỏ hai tam giác đối Thu hai tam giác lại Nếu cân lượng bột tạo 150 Thí nghiệm Cơng nghệ thực phẩm thành hai tam giác có trị số lớn 2,5 kg, lặp lại thu khoảng 2,5 kg (mẫu trung bình) Lấy mẫu trung bình để phân tích * Ngun vật liệu dụng cụ: Bột 500 g Cốc thuỷ tinh loại nhỏ - 10 ml Cốc sứ nhỏ Tấm thuỷ tinh cỡ 50 x 150 mm Phễu định mức 50 - 200 mm Tủ sấy có nhiệt độ từ 60 - 70 0C Kính hiển vi thơng thường Clorofot hay Cl4C tỷ trọng 1,59 Cốc thuỷ tinh 50–100 ml Lọ có nút mài Bình hút ẩm Thìa thuỷ tinh Giá đỡ Cân phân tích Dầu, vazelin Giấy lọc * Cách tiến hành: - Cách tiến hành xác định mùi: Bột có mùi bảo quản lâu không quy cách, hay việc vận chuyển bao bì, hay ôtô, vagrông bẩn Để xác định mùi, lấy 20 gam bột trải lên tờ giấy làm nóng lên cách hà để xác định (ngửi) Khi khơng xác định đặc tính mùi lạ, lấy phần bột cho vào lọ có nút mài, đậy lại, lắc mạnh vài lần mở nắp để xác định Trong trường hợp cần thiết phải tăng mùi Lấy 20 – 30 gam bột, đổ nước nóng 600C, qua phút rót nước xác định mùi Mùi bột tăng lên đun nóng cốc sứ có nắp đậy - Cách tiến hành xác định vị tạp chất khoáng: Xác định số bột nhai lượng bột gần gam Vị bột bình thường ngọt, dễ chịu, cảm thấy vị tươi hạt nghiền Khi cảm thấy có vị đắng nhẹ, tức bột bị đắng Bột bị đắng thường hay gặp hạt bột nghiền vỏ hột loại hai Bột bị đắng chất béo bị oxy hoá hay mầm hạt bị oxy hoá Vị chua thường hay gặp loại bột cao cấp bảo quản lâu, có liên quan đến phân huỷ protit giải phóng axit phophoric Để xác định đặc tính tạp chất khống khối bột dùng Clorofot hay Cl4C Lấy 20 g bột từ mẫu trung bình Bơi dầu vazelin vào van phễu thuỷ tinh định mức đem gắn giá đỡ Dưới phễu có đặt cốc biết trước khối lượng tích 50 - 100 ml Rót 40 ml Cl4C với tỷ trọng 1,59 vào 151 Thí nghiệm Cơng nghệ thực phẩm phễu đổ lượng cần xác định vào phễu Trộn hỗn hợp bột với Cl4C thìa thuỷ tinh phút, để yên 30 phút Trong thời gian tiểu phần khống lắng xuống đáy phễu Sau mở van rót vào cốc thuỷ tinh phần dung dịch (khoảng - 3ml) với tạp chất khoáng lắng Tách dung dịch thừa khỏi tạp chất khoáng cách lọc qua giấy lọc biết trước khối lượng Cặn tạp chất khoáng rửa hai lần Cl4C Cho giấy lọc với cặn vào cốc thuỷ tinh biết trước khối lượng, đem sấy nhiệt độ 60 - 700C Sấy tách hồn tồn Cl4C Sau đem đặt cốc thuỷ tinh vào bình hút ẩm 10 - 15 phút để làm nguội tiếp tục cân cân phân tích, từ suy lượng tạp chất khống tính % so với lượng mẫu - Cách tiến hành xác định màu sắc: Thiết lập so sánh màu sắc mẫu nghiên cứu với mẫu chuẩn có màu sắc đặc trưng Cần ý tồn tiểu phần vỏ hay tạp chất lạ làm ảnh hưởng đến đồng màu sắc ánh sáng tự nhiên phòng Rải -5gam bột nghiên cứu thuỷ tinh có kích thước 50 x 150 mm Trải mẫu có bề dày mm, cho chúng tiếp xúc Sau nén chặt bề mặt bột tạo cho mẫu thành hai tam giác đối xứng bình vng so sánh màu sắc * Tính toán đánh giá kết quả: Điền vào bảng dưới: Loại bột Cách hà Cho vào lọ Mùi đặc trưng ++++ đổ nước nóng Đun nóng Mùi xác định ++++ ++++ +++++ +++++ Vị tự nhiên (hơi ngọt, vị tươi) Vị đắng nhẹ Vị chua ++++ ++++ ++++ lạo xạo bình thường Xác định khối lượng % ++++ ++++ 152 Thí nghiệm Cơng nghệ thực phẩm Màu sắc tự nhiên ++++ 2.2 mẫu thí nghiệm +++++ Xác định gluten tươi, độ axit độ tro bột lúa mì: * Mục đích thí nghiệm: Trong phần cần xác định số quan trọng chất lượng bột: - Khối lượng chất lượng gluten tươi (đối với bột lúa mì) - Độ axit - Độ tro Chất lượng bột định chế độ công nghệ chế biến, thời gian điều kiện bảo quản Bột có chất lượng cao cho hàm lượng gluten thích hợp chất lượng gluten cao, có độ axit độ tro thấp Mọi thay đổi trị số số dẫn đến làm thay đổi chất lượng bột * Nguyên liệu dụng cụ: Lúa mì, thóc hay ngơ 0,5kg Cốc sứ thể tích 100ml Bình tam giác thể tích 100 - 150ml Cân kỹ thuật Dung dịch phenolftalein 1% Vòi nước sinh hoạt Dung dịch kiềm 0,1N Lưới đồng Bột lúa mì 0,5kg Cốc nung loại nhỏ Sàng kim loại số 08 Cân phân tích Lị nung 600 - 7000C Nước cất lít Bình hút ẩm * Cách tiến hành: - Cách tiến hành xác định số lượng chất lượng gluten: Lấy 25 gam cho vào cốc sứ, rót 13 ml nước sinh hoạt, trộn đều, để yên vài phút tiến hành rửa gluten Sau cân lần đầu phải ghi kết Đem nhào nặn dịng nước nhỏ có lưới đồng hứng cân lại Quá trình rửa kết thúc hai lần liên tiếp sai số không 0,1 gam Còn chất lượng đánh giá theo tiêu chuẩn ban đầu - Cách tiến hành xác định độ axit: Độ axit bột số quan trọng chất lượng, bảo quản bột lâu độ axit tăng lên 153 Thí nghiệm Cơng nghệ thực phẩm Độ axit biểu diễn độ, xác định số ml dung dịch NaOH 1N cần thiết Cho nên loại bột có độ tro cao có độ axit lớn Sự phụ thuộc độ axit vào độ tro Loại bột Độ tro, % Độ axit (độ) Không vượt Loại cao cấp loại I 0,5 - 0,75 2-3 Loại II bột tạp 1,0 - 1,25 4-5 Thành phần lớp vỏ - 6,25 Cám Độ axit xác định theo bột nước hay dịch chiết (dịch nước hay dịch etylen) Lấy 50 gam hạt theo mẫu trung bình, làm tạp chất (nhưng để lại hạt hư hỏng) nghiền nhỏ cho tất phần tử nghiền lọt qua sàng kim loại số Cân gam bột cho vào lọ tam giác tích 100 – 150 ml rót vào lọ 50 ml nước cất Lắc lọ Bổ sung vào lọ - giọt dung dịch phenolftalein %, lắc chuẩn dung dịch kiềm 0,1N xuất màu hồng tươi Nếu vịng phút màu hồng khơng biến đổi, coi kết thúc - Cách tiến hành xác định độ tro: Hàm lượng chất khoáng bột hạt không cháy biểu diễn phần trăm gọi độ tro Độ tro phần hạt khác khơng giống nhau, có ý nghĩa lớn để kiểm tra việc sản xuất bột Vỏ lớp alơrơng có độ trọ lớn nhất, phôi nhỏ nội nhũ nhỏ Nếu độ tro cao tiêu chuẩn cho phép có nghĩa bột khơng đạt chất lượng Xác định độ tro bột phương pháp sau: Tro hố khơng cần sử dụng chất làm nhanh q trình, tro hố có sử dụng chất làm nhanh (dùng axit nitric v.v.) Lấy 30 - 50 gam hạt từ mẫu trung bình, làm tạp chất, nghiền Lấy 20 - 30 gam bột rải thuỷ tinh (20 x 20 cm) lớp bột có bề dày - mm Lấy khoảng 10 thìa nhỏ vị trí khác cho gần 1,5 gam bột, cân đến độ xác 0,0002 gam Cho bột vào chén nung (chén sấy khô đến khối lượng khơng đổi) Đặt chén nung miệng lị, bột 154 Thí nghiệm Cơng nghệ thực phẩm cháy đến sản phẩm có màu đỏ thẫm Phải ý khơng cho bột cháy thành lửa Sau đẩy cốc nung vào lò đậy nắp Nung bột màu trở thành màu trắng Cho cốc nung vào bình hút ẩm để làm nguội cân Sự tro hoá tiếp tục hai lần nung liên tiếp cho khối lượng gần không lớn 0,0002 - 0,0003 gam * Tính tốn đánh giá kết quả: - Tính hàm lượng gluten tươi: Sau nhiều lần cho ta kết sai số không 0,1 gam, đem so sánh tiêu chuẩn để có kết luận - Tính độ axit: Độ axit bột (hay sản phẩm hạt) tính theo cơng thức: x= B.100 K H.10 Trong đó: B : H : 1/10: K : Lượng dung dịch kiềm 0,1N chuẩn độ, ml Khối lượng bột nghiên cứu, g Hệ số chuyển đổi dung dịch kiềm 0,1N 1N Hệ số điều chỉnh cho dung dịch kiềm 0,1N - Tính độ tro: Độ tro xác định theo công thức: H 100.100 ;% x= H(100 − B) Trong đó: H : Khối lượng bột đem xác định, gam H1 : Khối lượng tro, gam B : Độ ẩm bột, % 155 ... 1 ,7 : Hệ số chuyển NH3 (4ml H2SO4 0,1N tương ứng với 0,0 014 N hay 1, 4mg); Hệ số chuyển từ N2 NH3 - 1, 21 6 1, 21 6 x 1, 4 = 1 ,7 h : Khối lượng hạt nghiền, g; b : Độ ẩm sản phẩm, % Các kết phân tích lấy... xanh 1. 2. 3.3 Tính tốn đánh giá kết quả: Hàm lượng NH3 xác định mg % theo công thức: b⎤ ⎡ A − ⎥ .1 ,7. 10 0 .10 0 ⎢ 2? ?? x= ⎣ h (10 0 − B) Trong đó: A : Lượng H2SO4 0,1N ml; B : Lượng kiềm 0,05ml; 1 ,7 :.. .Thí nghiệm Cơng nghệ thực phẩm 1. 2 Xác định màu, mùi vị hạt lương thực: 1. 2 .1 Mục đích thí nghiệm: Chỉ số chất lượng quan trọng nhất, đặc trưng