BÀI LÀM Câu 1: Nguyên tắc cơ bản của hai quá trình: hấp thu nguyên tử và phát xạ nguyên tử: a. Nguyên tắc quá trình hấp thu nguyên tử AAS: - Trong điều kiện bình thường nguyên tử không thu và cũng không phát ra năng lượng dưới dạng các bức xạ. Lúc này nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ bản. Đó là trạng thái bền vững và nghèo năng lượng nhất của nguyên tử. Nhưng khi nguyên tử ở trạng thái hơi tự do, nếu ta chiếu một chùm tia sáng có những bước sóng xác định vào đám hơi nguyên tử đó, thì các nguyên tử đó sẽ hấp thu các bức xạ có bước sóng nhất định ứng đúng với những tia bức xạ mà nó có thể phát ra được trong quá trình phát xạ của nó. Lúc này nguyên tử đã nhận năng lượng của các tia bức xạ chiếu vào nó và nó chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao hơn trạng thái cơ bản. Đó là tính chất đặc trưng cuả nguyên tử ở trạng thái hơi. Quá trình đó được gọi là quá trình hấp thu năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ nguyên tử cuả nguyên tố đó. Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thu nguyên tử. Dựa vào mối quan hệ giữa cường độ của vạch phổ hấp thu và nồng độ của nguyên tố đó trong đám hơi ta có thể xác định được nồng độ của nguyên tố cần phân tích. b. Nguyên tắc quá trình phát xạ nguyên tử AES: - Sau khi các nguyên tử nhận năng lượng của các tia bức xạ chiếu vào nó và nó chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao hơn trạng thái cơ bản và trở về trạng thái năng lượng cơ bản ban đầu và phát ra bức xạ có tần số tương ứng. Dựa vào việc đo cường độ các vạch phát xạ có thể xác định nồng độ các nguyên tố trong một chất cần phân tích. Câu 2: So sánh chiết lỏng - lỏng với chiết pha rắn? Phân tích đánh gia ưu nhược điểm của mỗi kỹ thuật: STT HẠNG MỤC CHIẾT LỎNG – LỎNG CHIẾT PHA RẮN 1 Định nghĩa - Là phương pháp được áp dụng để phân chia cao alcol thô ban đầu hoặc dung dịch ban đầu thành những phân đoạn có tính phân cực khác nhau. - Là phương pháp được áp dụng để tách một hỗn hợp nhiều hợp chất ra riêng thành từng loại đơn chất dựa vào sự tương tác giữa các chất tan trong một dung dịch lên trên chất hấp thu 2 Nguyên tắc - Là sự phân bố của một chất tan vào 2 pha lỏng và 2 pha lỏng này không hòa tan vào nhau - Là quá trình tách chất phân tích từ mẫu bằng một chất rắn sau đó tiến hành rửa giải bằng dung môi thích hợp (tương tự như phương pháp sắc ký cột) 3 Vật liệu chiết - Dung môi lỏng ( methanol, ether…) và chiết trong bình lóng. - Có thể dùng chất hấp thụ dạng lỏng (nước…) hoặc dạng rắn ( albumin, silicagel…) và chiết trong ống chiết pha rắn. 4 Một số ứng dụng - Chiết hợp chất cần quan tâm ra khỏi dung dịch ban đầu. - Phân chia cao alcol thô ban đầu có chứa nhiều loại hợp chất từ không phân cực đến rất phân cực thành những phân đoạn có tính phân cực - Xác định mức độ phân cực của một hợp cht61 chưa biết - Làm đậm đặc 1 hợp chất đang ở trong 1 dung dịch rất loãng và lượng thể tích hơn. khác nhau. 5 - Không có quá trình rửa giải sau chiết. - Phải tiến hành rửa giải sau chiết. 6 Ưu điểm - Dung môi dùng để chiết có thể được thu hồi và tái sử dụng nhiều lần. - Dễ dàng trong việc lựa chọn dung môi chiết. - Tránh không làm dung dịch chiết bị nhũ hóa do lắc nhiều lần. - Thu nhận chất cần chiết với độ tinh khiết cao hơn so với phương pháp chiết lỏng lỏng 7 Khuyết điểm - Lắc bình lóng nhiều lần nên ở những lần chiết sau dung môi trong bình lóng tạo nhũ tương gây khó khăn trong việc tách pha thành 2 lớp. - Đầu tư chi phí co tiết bị tốn kém hơn so với phương pháp chiết lỏng - lỏng Giống nhau - Là phương pháp dùng để tách chiết một hỗn hợp chất ra thành đơn chất, phục vụ cho những nghiên cứu sâu hơn sau này. - Có thể dung để phân chia cao alcol thô ban đầu có chứa nhiều loại hợp chất từ không phân cực đến rất phân cực thành những phân đoạn có tính phân cực khác nhau. Câu 3: Quy trình chiết hợp chất hữu cơ bằng dung môi a. Sơ đồ quy trình chiết: + Pha nước Loại MgSO 4 Dung dịch hữu cơ Dung dịch hữu cơ + Pha nước Bình lóng Pha nước (bên dưới) Dung dịch hữu cơ (phía trên) Bình lóng Pha nước (bên dưới) Dung dịch hữu cơ (phía trên) Dung dịch hữu cơ đã cho MgSO 4 Phễu có giấy lọc Dung dịch hữu cơ Dung dịch hữu cơ tinh sạch + MgSO 4 Phễu b. Mô tả quy trình: - Đầu tiên,ta lắp bình lóng lên giá đỡ phải đảm bảo van khóa được đóng kín. Sau đó,ta cho dung dịch hữu cơ vào bình lóng. Để thực hiện dễ dàng ta dùng một cái phễu. Tiếp theo,ta cho nước vào bình lóng. Đậy nắp bình lóng rồi tháo bình lóng ra khỏi giá đỡ. - Một tay giữ chặt nắp bình,một tay kiểm tra sao cho van khóa luôn đóng. Ta lắc mạnh bình lóng nhiều lần để hai dung dịch hòa vào nhau. Sau đó,ta lắp bình lóng vào lại giá đỡ rồi để yên. Nhận thấy hai dung dịch phân tách nhau tạo ra 2 pha: pha hữu cơ ở phía trên và pha nước ở bên dưới. - Đặt bình tam giác phía dưới bình lóng. Ta tiến hành xả van,đồng thời mở nắp bình lóng để xả nhanh hơn để thu pha nước,dừng lại khi tới pha hữu cơ. - Ta tiếp tục cho dung dịch nước vào bình lóng chứa dung dịch hữu cơ để chiết lần hai. - Tiến hành tương tự như trên,ta thu được dung dịch hữu cơ cần chiết. - Tiếp theo,ta cho một ít MgSO 4 vào erlen đựng pha hữu cơ (pha hữu cơ có màu vàng) rồi lắc đều để cho MgSO 4 hòa tan vào pha hữu cơ. Lắp 1 erlen lớn hơn có gắn hệ thống tạo chân không vào giá đỡ. Đổ pha hữu cơ bên trên vào erlen đó qua 1 cái phễu có đặt 1 miếng giấy lọc trong lúc đổ phải luôn lắc đều erlen chứa pha hữu cơ. Trên giấy lọc thu được tinh thể MgSO 4 ngậm nước Sau đó,đổ pha hữu cơ thu được vào erlen lớn hơn. Cuối cùng ta thu được dung dịch hữu cơ tinh sạch hơn lúc ban đầu. . - Đầu tiên,ta lắp bình lóng lên giá đỡ phải đảm bảo van khóa được đóng kín. Sau đó,ta cho dung dịch hữu cơ vào bình lóng. Để thực hiện dễ dàng ta dùng một cái phễu. Tiếp theo,ta cho nước vào. nhiều lần. - Dễ dàng trong việc lựa chọn dung môi chiết. - Tránh không làm dung dịch chiết bị nhũ hóa do lắc nhiều lần. - Thu nhận chất cần chiết với độ tinh khiết cao hơn so với phương pháp. năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ nguyên tử cuả nguyên tố đó. Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thu nguyên tử. Dựa vào mối quan hệ giữa cường độ của