TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH KHẢO SÁT VÀ TỐI ƢU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH PHOTPHO BẰNG PHƢƠNG PHÁP SO MÀU XANH MOLYBDEN Giáo viên hướng dẫn: Th.S HỒ VĂN TÀI Sinh viên thực hiện: TÔ THỊ BÍCH NGUYỆT Mã số sinh viên: 10251501 Lớp: DHPT6 Khoá: 2010 – 2014 TP. Hồ Chí Minh, tháng 06 năm 2014 TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH KHẢO SÁT VÀ TỐI ƢU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH PHOTPHO BẰNG PHƢƠNG PHÁP SO MÀU XANH MOLYBDEN Giáo viên hướng dẫn: Th.S HỒ VĂN TÀI Sinh viên thực hiện: TÔ THỊ BÍCH NGUYỆT Mã số sinh viên: 10251501 Lớp: DHPT6 Khoá: 2010 – 2014 TP. Hồ Chí Minh, tháng 06 năm 2014 i TRƢỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC // CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự do - Hạnh phúc // NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH Họ và tên sinh viên: Tô Thị Bích Nguyệt MSSV: 10251501 Chuyên ngành: Kỹ thuật phân tích Lớp: ĐHPT6 1. Tên đề tài đồ án chuyên ngành: Khảo sát, tối ƣu hóa quy trình xác định Photpho bằng phƣơng pháp so màu xanh Molybden. 2. Nhiệm vụ: - Tổng quan về Photpho và các phƣơng pháp xác định Photpho. - Tổng quan về phƣơng pháp trắc quang. - Khảo sát, tối ƣu hóa quy trình xác định Photpho bằng phƣơng pháp so màu xanh Molybden. - Khảo sát hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp phân tích. 3. Ngày giao đồ án chuyên ngành: 11/11/2013 4. Ngày hoàn thành đồ án chuyên ngành: 30/06/2014 5. Họ tên giáo viên hƣớng dẫn: ThS. Hồ Văn Tài Tp. Hồ Chí Minh, ngày… tháng… năm 20… TRƯỞNG BỘ MÔN GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN CHUYÊN NGÀNH ii LỜI CẢM ƠN Chúng em xin gửi lời cảm ơn chân thành nhất đến Ban giám hiệu trƣờng Đại học Công nghiệp TP.HCM và các thầy cô Khoa Công nghệ Hóa đã tận tình truyền đạt kiến thức trong suốt bốn năm học tập. Vốn kiến thức tích lũy ấy không chỉ là nền tảng cho quá trình nghiên cứu, thực hiện đồ án chuyên ngành sau này mà còn là hành trang quý báu giúp chúng em thêm vững tin vào công việc tƣơng lai. Em cũng xin gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc nhất đến thầy Hồ Văn Tài đã tận tình hƣớng dẫn, định hƣớng, hỗ trợ kiến thức giúp chúng em khắc phục những khó khăn trong quá trình thực hiện báo cáo đồ án chuyên ngành này. Ngoài ra, chúng em cũng xin cảm ơn các anh chị trong thƣ viện trƣờng Đại học Công Nghiệp TP.HCM đã tạo điều kiện thuận lợi để chúng em có thể thu thập tài liệu hoàn thành tốt bài báo đồ án chuyên ngành này. Sau cùng, cảm ơn các bạn đã luôn sát cánh, chia sẻ và động viên tôi trong suốt thời gian này. Sinh viên thực hiện iii NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƢỚNG DẪN Phần đánh giá: - Ý thức thực hiện: - Nội dung thực hiện: - Hình thức trình bày: - Tổng hợp kết quả: Điểm bằng số: Điểm bằng chữ: Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2014 Giáo viên hƣớng dẫn Th.S Hồ Văn Tài iv NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN Phần đánh giá: - Ý thức thực hiện: - Nội dung thực hiện: - Hình thức trình bày: - Tổng hợp kết quả: Điểm bằng số: Điểm bằng chữ: Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2014 Giáo viên phản biện v MỤC LỤC MỤC LỤC v DANH MỤC BẢNG BIỂU viii DANH MỤC HÌNH ẢNH ix DANH MỤC VIẾT TẮT x LỜI MỞ ĐẦU xi CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1 1.1. Tổng quan về nƣớc 1 1.1.1. Nƣớc trong thiên nhiên 1 1.1.2. Nƣớc dùng trong công nghiệp và sinh hoạt 3 1.1.3. Nƣớc thải 3 1.2. Tổng quan về photpho 5 1.2.1. Giới thiệu chung về photpho 5 1.2.2. Sự tồn tại của photpho 5 1.2.3. Tính chất hóa học 7 1.2.4. Độc tính của Photpho đối với con ngƣời 7 1.2.5. Ảnh hƣởng của Photpho đến môi trƣờng 7 1.2.6. Vòng tuần hoàn của Photpho trong tự nhiên 8 1.2.7. Các hợp chất photpho 9 1.3. Các phƣơng pháp xác định Photpho 13 1.3.1. Xác định Photpho bằng phƣơng pháp khối lƣợng 13 1.3.2. Xác định Photpho bằng phƣơng pháp thể tích với thuốc thử molypdat 13 1.3.3. Xác định Photpho bằng phƣơng pháp trắc quang với thuốc thử molypdat. 13 1.3.4. Xác định Photpho bằng phƣơng pháp trắc quang với thuốc thử molypdat 14 1.3.5. Xác định Photpho bằng phƣơng pháp trắc quang sử dụng tác nhân khử thiếc clorua 14 1.3.6. Xác định Photpho bằng phƣơng pháp trắc quang sử dụng tác nhân khử acid ascorbic 14 vi 1.3.7. Xác định photpho bằng phƣơng pháp sắc kí ion 15 1.3.8. So sánh đánh giá các phƣơng pháp 15 1.4. Tổng quan về phƣơng pháp trắc quang 16 1.4.1. Đại cƣơng về phƣơng pháp trắc quang 16 1.4.2. Các định luật hấp thu cơ bản 17 1.4.3. Phân loại các phƣơng pháp trắc quang 18 1.4.4. Các đại lƣợng thƣờng dùng trong phƣơng pháp trắc quang 18 1.4.5. Nguyên tắc và cơ sở định lƣợng của phƣơng pháp trắc quang 19 1.4.6. Các phƣơng pháp phân tích định lƣợng dùng trong trắc quang 20 1.4.7. Các yếu tố ảnh hƣởng 23 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 24 2.1. Mục tiêu nghiên cứu 24 2.2. Thiết bị và hóa chất 24 2.2.1. Thiết bị 24 2.2.2. Hóa chất 24 2.3. Nội dung thực nghiệm 25 2.3.1. Khảo sát bƣớc sóng tối ƣu của phƣơng pháp. 25 2.3.2. Khảo sát vai trò của K(SbO)C 4 H 4 O 6 .1/2H 2 O 26 2.3.3. Khảo sát ảnh hƣởng của hàm lƣợng H 2 SO 4 26 2.3.4. Khảo sát ảnh hƣởng của thể tích thuốc thử lên phổ hấp thụ của amoni molypdat. 26 2.3.5. Khảo sát ảnh hƣởng hàm lƣợng của K(SbO)C 4 H 4 O 6 .1/2H 2 O 27 2.3.6. Khảo sát ảnh hƣởng của tác nhân khử lƣợng axit ascobic 27 2.3.7. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian đến sự bền màu của phức chất 27 2.3.8. Khảo sát khoảng tuyến tính, LOD, LOQ 28 2.3.9. Khảo sát hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp 30 2.3.10. Hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp 30 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 31 3.1. Khảo sát bƣớc sóng tối ƣu của phƣơng pháp. 31 3.2. Khảo sát vai trò của K(SbO)C 4 H 4 O 6 .1/2H 2 O 32 vii 3.3. Khảo sát ảnh hƣởng của của tỷ lệ [H + ]/[Mo] 32 3.4. Khảo sát ảnh hƣởng của hàm lƣợng amoni molypdat 37 3.5. Khảo sát ảnh hƣởng hàm lƣợng của (KSbO)C 4 H 4 O 6 .1/2H 2 O 38 3.6. Khảo sát ảnh hƣởng hàm lƣợng của tác nhân khử axit ascobic 40 3.7. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian đến sự bền màu của phức chất 41 3.8. Kết quả khảo sát LOD, LOQ, khoảng tuyến tính 43 3.9. Khảo sát ảnh hƣởng của ion cản trở Silic 45 3.10. Hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp 48 KẾT LUẬN 50 KIẾN NGHỊ 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO 52 viii DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1. Bảng so sánh, đánh giá các phƣơng pháp 15 Bảng 2.1. Khảo sát phổ hấp thu của phức màu của P và thuốc thử 25 Bảng 3.1. Kết quả khảo sát tỷ lệ [H + ]/[Mo] ở 0.4mgP/L 32 Bảng 3.2. Kết quả khảo sát tỷ lệ [H + ]/[Mo] ở 1 mgP/L 35 Bảng 3.3. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của hàm lƣợng amoni molypdat 37 Bảng 3.4. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của hàm lƣợng (KSbO)C 4 H 4 O 6 .1/2H 2 O 38 Bảng 3.5. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng hàm lƣợng của tác nhân khử axit ascobic 40 Bảng 3.6. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của thời gian đến sự bền màu của phức chất 41 Bảng 3.7. Kết quả khảo sát LOD, LOQ 43 Bảng 3.8. Kết quả khảo sát xây dựng khoảng tuyến tính 44 Bảng 3.9. Kết quả hệ số tƣơng quan 44 Bảng 3.10. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của ion cản trở Silic 46 Bảng 3.11. Kết quả hiệu suất thu hồi 49 [...]... thƣờng sử dụng là phức màu vàng và phức màu xanh Trong đó dạng phức màu xanh thƣờng đƣợc sử dụng để xác định hàm lƣợng phospho nhỏ, theo các tài liệu mà chúng tôi tham khảo thì phƣơng pháp này vẫn chƣa ổn định Vì vậy chúng tôi thực hiện đề tài: khảo sát và tối ƣu hóa quy trình xác định photpho bằng phƣơng pháp so màu xanh molybden Từ đó rút ra các ảnh hƣởng, tối ƣu hóa quy trình thực nghiệm 1 CHƢƠNG... là phƣơng pháp xác định nồng độ của chất thuộc vào phƣơng pháp định lƣợng thể tích, trong đó điểm tƣơng đƣơng đƣợc xác định bởi sự thay đổi của mật độ quang phụ thuộc vào thể tích của thuốc thử VR khi chuẩn độ chất cần xác định bằng thuốc thử ở điều kiện tối ƣu của phản ứng tạo chất màu ở bƣớc sóng nhất định Để khảo sát quá trình chuẩn độ trắc quang, ngƣời ta dựng đƣờng cong phụ thuộc giữa A và lƣợng... màu vàng, hấp thu ở 380 nm Khi hàm lƣợng photpho lớn, sẽ tạo thành kết tủa màu vàng và có thể định lƣợng bằng phƣơng pháp thể tích Lƣợng dƣ thuốc thử ảnh hƣởng đến phép đo đo hấp thu ở bƣớc sóng tƣơng tự Thông thƣờng để giảm ảnh hƣởng đo ở bƣớc sóng 400- 420 nm 1.3.5 Xác định Photpho bằng phương pháp trắc quang sử dụng tác nhân khử thiếc clorua Thiếc clorua khử acid molypdophotphoric và tạo màu xanh. .. phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm ngặt Nhƣợc điểm: Độ chính xác của phƣơng pháp không cao Không loại đƣợc ảnh hƣởng của nền mẫu 1.4.6.2 Phương pháp thêm chuẩn Theo phƣơng pháp này thì mật độ quang của dung dịch mẫu chứa chất cần xác định đƣợc so sánh với chính dung dịch đó có thêm những lƣợng xác định của chất cần xác định Trong phƣơng pháp thêm chuẩn, ta thêm vào dung dịch xác định một lƣợng... hàm lƣợng canxi trong loại sản phẩm này cũng cao 1.3 Các phƣơng pháp xác định Photpho 1.3.1 Xác định Photpho bằng phương pháp khối lượng Kết tủa thu đƣợc từ phản ứng giữa H3 PO4 và amonimolipdat dƣới dạng acid dị đa heteropolyphotphoromolipdico có màu vàng PO4 3- + 3NH4+ + 12MoO42- (NH4)3 H4[P(Mo 2O7)6 ] + 10H2O Kết tủa màu vàng đƣợc sấy và cân trực tiếp, hoặc nung chuyển thành dạng cân P 2 O5.24MoO3... Bảng so sánh, đánh giá các phương pháp Phƣơng pháp Phƣơng pháp khối lƣợng Ƣu điểm Nhƣợc điểm Đơn giản, có tính chọn lọc Độ nhạy thấp, chỉ xác cao định ở hàm lƣợng lớn Hàm lƣợng vết khó xác Phƣơng pháp thể tích với thuốc thử molypdat Có tính chọn lọc cao, định, quá trình xác định điểm tƣơng đƣơng dễ phức tạp đòi hỏi ngƣời nhận biết phân tích phải có kinh nghiệm có tính chọn lọc cao, phức Phƣơng pháp. .. nƣớc và trong cơ thể sinh vật Qua quá trình phong hóa đá và khoáng hóa các hợp chất hữu cơ ,photpho đƣợc giải phóng tạo thành muối axit photphoric và đƣợc rễ cây hấp thụ Phần lớn photpho đi theo chu trình nƣớc vào đại dƣơng và làm giàu cho nƣớc mặn, làm thức ăn cho động vật phù du, phân tán vào các chuỗi thức ăn Photpho tồn tại trong nƣớc chủ yếu dƣới dạng photphat và có thể chia làm 3 loại: - Photphat... chứa photpho dƣới lớp nƣớc sâu của biển sẽ bị hạn chế do các tia mặt trời không tới đƣợc để tham gia quá trình tổng hợp 1.2.7 Các hợp chất photpho  Photpho đỏ Photpho đỏ là một dạng thù hình quan trọng của Photpho Photpho đỏ là chất bột màu đỏ có cấu trúc polime nên khó nóng chảy và khó bay hơi hơn Photpho trắng Photpho đỏ tồn tại dƣới dạng chất rắn vô định hình Nó đƣợc tạo ra bằng cách đun nóng Photpho. .. thêm vào 1.4.6.4 Phương pháp so sánh 1.4.6.4.1 So sánh một chuẩn Pha một dung dịch chuẩn có Ctc Tiến hành đo A hoặc T của dung dịch chuẩn so với dung dịch so sánh (Atc) Theo định luật Lambert – Beer : Atc = εlCtc Pha dung dịch mẫu với nồng độ cần xác định Cx (chƣa biết) Tiến hành đo A hoặc T của dung dịch chuẩn so với dung dịch so sánh (Ax) Theo định luật Lambert – Beer : Atc = εlCx 23 Khi dung dịch xác. .. nghiệp vào nguồn nƣớc - Từ các chất xử lý nƣớc có chứa các hợp chất polyphotphat dùng để loại bỏ sắt, khử độ cứng của nƣớc Trong phân tích môi trƣờng nƣớc, mỗi dạng photphat có một ý nghĩa riêng trong quy trình đánh giá chất lƣợng nƣớc Sau đây là giản đồ phân tách các dạng photphat: Mẫu nƣớc Không lọc Phá mẫu bằng axit và xác định tổng photpho (TP) Lọc qua giấy 0.45µm Phá mẫu bằng axit và xác định tổng photpho . ngành: Khảo sát, tối ƣu hóa quy trình xác định Photpho bằng phƣơng pháp so màu xanh Molybden. 2. Nhiệm vụ: - Tổng quan về Photpho và các phƣơng pháp xác định Photpho. - Tổng quan về phƣơng pháp. chúng tôi thực hiện đề tài: khảo sát và tối ƣu hóa quy trình xác định photpho bằng phƣơng pháp so màu xanh molybden . Từ đó rút ra các ảnh hƣởng, tối ƣu hóa quy trình thực nghiệm. 1 CHƢƠNG. quan về phƣơng pháp trắc quang. - Khảo sát, tối ƣu hóa quy trình xác định Photpho bằng phƣơng pháp so màu xanh Molybden. - Khảo sát hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp phân tích. 3. Ngày giao đồ