Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHAN THANH PHƢƠNG XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG RAU XANH Ở THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT - TRẮC QUANG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC THÁI NGUYÊN, 2009 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHAN THANH PHƢƠNG XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG RAU XANH Ở THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT - TRẮC QUANG Chuyên ngành: HOÁ PHÂN TÍCH Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS. NGUYỄN ĐĂNG ĐỨC THÁI NGUYÊN, 2009 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên của luận văn này tôi xin chân thành cảm ơn TS.Nguyễn Đăng Đức. Thầy là người đã trực tiếp ra đề tài, hướng dẫn, định hướng cho tôi hoàn thành luận văn này. Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong Khoa Hoá học, trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên, các thầy cô, anh chị và các bạn trong bộ môn Hoá học, trường Đại học Khoa học, Đại học Thái Nguyên đã giúp đỡ tạo điều kiện cho tôi trong suốt quá trình làm luận văn. Cuối cùng, tôi xin được cảm ơn những người thân yêu trong gia đình đã luôn động viên, cổ vũ để tôi hoàn thành luận văn này. Thái Nguyên, ngày 20 tháng 9 năm 2009 Học viên PHAN THANH PHƢƠNG Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1. Thành phần hoá học của một số loại rau xanh 3 Bảng 1.2. Một số hằng số vật lí quan trọng của Cacdimi và chì 7 Bảng 3.1. Bước sóng hấp thụ cực đại của PAN và phức Pb 2+ - PAN 34 Bảng 3.2. Các thông số về phổ hấp thụ electron của phức Pb 2+ - PAN trong các dung môi hữu cơ khác nhau 36 Bảng 3.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức Pb 2+ - PAN vào pH chiết 36 Bảng 3.4. Sự phụ thuộc % chiết của phức Pb 2+ - PAN vào thể tích dung môi chiết 38 Bảng 3.5. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức Pb 2+ - PAN vào lượng dư PAN 39 Bảng 3.6. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức Pb 2+ - PAN vào nồng độ PAN 40 Bảng 3.7. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức Pb 2+ - PAN vào nồng độ Pb 2+ 41 Bảng 3.8. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào tỉ lệ C PAN /C PAN + C Pb 2+ 42 Bảng 3.9. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào tỉ lệ C PAN /C PAN + C Pb 2+ 43 Bảng 3.10. Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của Pb 2+ trong phức bằng phương pháp Staric - Bacbanel 44 Bảng 3.11. Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của PAN trong phức bằng phương pháp Staric - Bacbanel 45 Bảng 3.12. Kết quả xác định khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer 46 Bảng 3.13. Sự phụ thuộc mật độ quang vào bước sóng của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 48 Bảng 3.14. Phổ hấp thụ electron của phức PAN - Cd 2+ - SCN - trong các dung môi 49 Bảng 3.15. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Cd 2+ - SCN - trong pha hữu cơ vào thời gian chiết 50 Bảng 3.16. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Cd 2+ - SCN - trong pha hữu cơ vào thời gian sau khi chiết 51 Bảng 3.17. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH 52 Bảng 3.18. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thể tích dung môi chiết 53 Bảng 3.19. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào nồng độ PAN 54 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Bảng 3.20. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan vào nồng độ Cd 2+ 55 Bảng 3.21. Kết quả của hệ đồng phân tử có tổng nồng độ 4.10 -5 M 56 Bảng 3.22. Kết quả của hệ đồng phân tử có tổng nồng độ 5.10 -5 M 57 Bảng 3.23. Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của Cd 2+ trong phức bằng phương pháp Staric - Bacbanel 58 Bảng 3.24. Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của PAN trong phức bằng phương pháp Staric - Bacbanel 59 Bảng 3.25. Kết quả xác định khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer 60 Bảng 3.26. Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức Pb 2+ - PAN 61 Bảng 3.27. Ảnh hưởng của ion Cd 2+ đến mật độ quang của phức Pb 2+ - PAN 62 Bảng 3.28. Ảnh hưởng của ion Cu 2+ đến mật độ quang của phức Pb 2+ - PAN 62 Bảng 3.29. Ảnh hưởng của ion Zn 2+ đến mật độ quang của phức Pb 2+ - PAN 63 Bảng 3.30. Kết quả xây dựng đường chuẩn của phức Pb 2+ - PAN khi có mặt các ion dưới ngưỡng cản 63 Bảng 3.31. Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 64 Bảng 3.32. Ảnh hưởng của ion Pb 2+ đến mật độ quang của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 66 Bảng 3.33. Ảnh hưởng của ion Cu 2+ đến mật độ quang của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 67 Bảng 3.34. Ảnh hưởng của ion Zn 2+ đến mật độ quang của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 67 Bảng 3.35. Ảnh hưởng của ion Fe 3+ đến mật độ quang của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 68 Bảng 3.36. Kết quả xây dựng đường chuẩn của phức PAN - Cd 2+ - SCN - khi có mặt các ion dưới ngưỡng cản 69 Bảng 3.37. Xác định chì trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn 70 Bảng 3.38. Xác định Cadimi trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn 71 Bảng 3.39. Địa điểm, thời gian, kí hiệu, khối lượng trước và sau khi sấy của một số loại rau 72 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Bảng 3.40. Kết quả xác định hàm lượng chì trong các mẫu rau xanh bằng phương pháp đo quang 75 Bảng 3.41: Kết quả xác định hàm lượng cadimi trong các mẫu rau xanh bằng phương pháp đo quang 77 Bảng 3.42. Các điều kiện đo phổ F - AAS của Pb 2+ và Cd 2+ 79 Bảng 3.43. Xác định đường chuẩn của Cd 2+ 80 Bảng 3.44. Kết quả đo mẫu Cd 2+ theo phổ F - AAS 82 Bảng 3.45. Xác định đường chuẩn của Pb 82 Bảng 3.46. Kết quả đo mẫu Pb 2+ 84 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1. Phức có tỷ lệ 1:1 25 Hình 1.2. Phức có tỷ lệ 1:1 26 Hình 1.3. Xác định thành phần phức theo phương pháp Staric - Bacbanel 28 Hình 3.1. Phổ hấp thụ của PAN trong dung môi CHCl 3 33 Hình 3.2. Phổ hấp thụ Electron của phức Pb 2+ - PAN và thuốc thử PAN trong dung môi Clorofom 34 Hình 3.3. Phổ hấp thụ Electron của phức Pb 2+ - PAN trong các dung môi khác nhau 35 Hình 3.4. Đồ thị sự phụ thuộc mật độ quang của phức Pb 2+ - PAN vào pH chiết 37 Hình 3.5. Sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức Pb 2+ - PAN vào lượng dư PAN 39 Hình 3.6. Đồ thị xác định tỉ lệ PAN : Pb 2+ theo phương pháp tỉ số mol 40 Hình 3.7. Đồ thị xác định tỉ lệ PAn : Pb 2+ theo phương pháp tỉ số mol 41 Hình 3.8. Phương pháp hệ đồng phân tử xác định thành phần phức (C PAN + C Pb 2+ = 6,4.10 -5 M) 42 Hình 3.9. Phương pháp hệ đồng phân tử xác định thành phần phức (C PAN + C Pb 2+ = 6,4.10 -5 M) 43 Hình 3.10. Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của Pb 2+ trong phức đaligan 44 Hình 3.11. Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của PAN trong phức đaligan 45 Hình 3.12. Khoảng tuân theo định luật Beer của phức Pb 2+ - PAN 47 Hình 3.13. Sự phụ thuộc mật độ quang vào bước sóng của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 49 Hình 3.14. Phổ hấp thụ Electron của phức PAN - Cd 2+ - SCN - trong các dung môi 50 Hình 3.15. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Cd 2+ - SCN - trong pha hữu cơ vào thời gian chiết 50 Hình 3.16. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Cd 2+ - SCN - trong pha hữu cơ vào thời gian sau khi chiết 51 Hình 3.17. Đồ thị sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH 52 Hình 3.18a. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào nồng độ PAN 54 Hình 3.18b. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan vào nồng độ Cd 2+ 55 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Hình 3.19a. Đồ thị xác định tỉ lệ Cd 2+ :PAN theo phương pháp hệ đồng phân tử (C PAN + C Cd 2+ = 4,00.10 -5 M) 56 Hình 3.19b. ồ thị xác định tỉ lệ Cd 2+ :PAN theo phương pháp hệ đồng phân tử (C PAN + C Cd 2+ = 500.10 -5 M) 57 Hình 3.20. Đồ thị hệ số tuyệt đối của Cd 2+ trong phức đaligan 58 Hình 3.21. Đồ thị hệ số tuyệt đối của PAN trong phức đaligan 59 Hình 3.22. Khoảng tuân theo định luật Beer của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 60 Hình 3.23. Đường chuẩn của phức PAN - Pb 2+ 61 Hình 3.24. Đường chuẩn của phức PAN - Pb 2+ khi có mặt các ion dưới ngưỡng cản 64 Hình 3.25. Đường chuẩn của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 65 Hình 3.26. Đường chuẩn của phức PAN - Cd 2+ - SCN - khi có các ion dưới ngưỡng gây cản 69 Hình 3.27. Đồ thị đường chuẩn của Cd 2+ 80 Hình 3.28. Đồ thị đường chuẩn của Pb 2+ 83 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 3 1.1. Giới thiệu chung về rau xanh 3 1.1.1. Đặc điểm và thành phần 3 1.1.2. Công dụng của rau xanh 3 1.1.3. Một số tiêu chí rau an toàn 4 1.1.3.1. Định nghĩa 4 1.1.3.2. Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau 5 1.1.3.3. Tiêu chuẩn rau an toàn 6 1.2. Tính chất của Cd và Pb 7 1.2.1. Tính chất vật lý 7 1.2.2. Tính chất hoá học 8 1.2.3. Các hợp chất của Cd và Pb 9 1.2.3.1. Các oxit 9 1.2.3.2. Các hyđroxit 10 1.2.3.3. Các muối 11 1.3. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd, Pb 12 1.3.1. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd 12 1.3.2. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Pb 14 1.4. Các phương pháp xác định Cd, Pb 15 1.4.1. Phương pháp phân tích hoá học 15 1.4.1.1. Xác định Cd bằng phương pháp chuẩn độ Complexon 15 1.4.1.2. Xác định Pb bằng phương pháp chuẩn độ Complexon 15 1.4.2. Phương pháp phân tích công cụ 16 1.4.2.1 Phương pháp điện hoá 16 1.4.2.2. Phương pháp quang phổ 17 1.5. Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Cd và Pb 19 1.5.1. Phương pháp xử lý ướt (bằng axit hoặc oxi hoá mạnh) 20 1.5.2. Phương pháp xử lý khô 20 1.6. Tính chất và khả năng tạo phức của thuốc thử PAN 19 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 1.6.1. Cấu tạo, tính chất vật lý của PAN 21 1.6.2. Khả năng tạo phức của PAN 22 1.7. Các phương pháp nghiên cứu chiết phức 23 1.7.1. Một số vấn đế chung về chiết 23 1.7.2. Các đặc trưng của quá trình chiết 24 1.7.2.1. Định luật phân bố Nersnt 24 1.7.2.2. Hệ số phân bố 24 1.7.2.3. Hiệu suất chiết và sự phụ thuộc của nó vào số lần chiết 25 1.8. Các phương pháp xác định thành phần của phức trong dung dịch 26 1.8.1. Phương pháp tỉ số mol (phương pháp đường cong bão hòa) 27 1.8.2. Phương pháp hệ đồng phân tử 28 1.8.3. Phương pháp Staric - Bacbanel 29 CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 31 2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu 29 2.2. Phương pháp ứng dụng, nội dung, hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu 29 2.2.1. Phương pháp nghiên cứu 31 2.2.1.1. Xác định hàm lượng Cd, Pb trong rau xanh bằng phương pháp chiết trắc quang 31 2.2.1.2. Xác định hàm lượng Cd, Pb trong rau xanh bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS. 31 2.2.2. Nội dung nghiên cứu 32 2.2.2.1. Pha hóa chất 32 2.2.2.2. Cách tiến hành thí nghiệm 33 2.2.3. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị nghiên cứu 33 2.2.3.1. Hóa chất 33 2.2.3.2. Dụng cụ 34 2.2.3.3. Thiết bị nghiên cứu 34 2.3. Xử lý kết quả thực nghiệm 35 CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 36 3.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đan ligan PAN-Pb 2+ 36 3.1.1. Phổ hấp thụ của PAN 36 [...]... tôi chọn đề tài: Xác định hàm lượng chì và Cadimi trong rau xanh ở thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp chiết - trắc quang Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 2 Mục đích: Xác định được hàm lượng Pb2+, Cd2+ gây ô nhiễm trong rau xanh và đánh giá hiện trạng ô nhiễm bởi hai kim loại này trong rau xanh ở một số khu vực trong thành phố Thái Nguyên Nhiệm vụ: 1... hình thành phức PAN - Pb2+, Cd2+ - PAN - SCN- và điều kiện chiết phức 3 Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới phép xác định các ion Pb2+, Cd2+ 4 Xây dựng đường chuẩn và ứng dụng để xác định hàm lượng Pb2+, Cd2+ trong rau xanh 5 Kiểm tra hàm lượng Pb2+, Cd2+ trong rau xanh bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử F - AAS 6 So sánh kết quả xác định hàm lượng Pb2+, Cd2+ trong rau xanh bằng hai phương pháp chiết. .. - trắc quang và phổ hấp thụ F - AAS, kết luận việc sử dụng phương pháp chiết - trắc quang xác định hàm lượng Pb2+, Cd2+ trong rau xanh nói riêng và trong thực phẩm tươi sống nói chung Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ RAU XANH 1.1.1 Đặc điểm và thành phần Rau xanh là cây trồng ngắn ngày có giá trị dinh dưỡng và. .. lượng chì trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn 77 3.4.2 Xác định hàm lượng Cadimi trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn 78 3.4.3 Xác định hàm lượng chì và Cadimi trong các mẫu thật 79 3.4.3.1 Đối tượng lấy mẫu 79 3.4.3.2 Xử lý mẫu 81 3.4.3.3 Đo xác định nồng độ các ion nghiên cứu trong mẫu thật 82 3.5 Xác định hàm lượng Pb và Cd bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên. .. 0,05% định mức 25ml và đo bằng cuvet 50mm với lọc sáng màu lục Bùi Thị Thư [27] nghiên cứu xác định hàm lượng một số kim loại trong nước sinh hoạt và nước thải khu vực Từ Liêm - Hà Nội bằng phương pháp chiết - trắc quang cho biết: xác định được Cadimi và Chì trong mẫu giả bằng phản ứng tạo Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 18 phức đaligan với hai phối tử PAN và. .. SCN trong dung môi hữu cơ là rượu isoamylic Xác định được hàm lượng Cadimi và Chì trong 10 mẫu nước sinh hoạt và nước thải của huyện Từ Liêm - Hà Nội Nguyễn Ái Nhân [22] nghiên cứu sự tạo phức giữa Pb(II) với 1 -( 2pyridylazo )-2 -naphthol (PAN) bằng phương pháp chiết - trắc quang, ứng dụng phân tích định lượng chì đã xác định được hàm lượng chì trong mẫu nhân tạo với sai số tương đối q=1,43% Phương pháp. .. băng xanh, thêm axit HNO3 đưa về giá trị pH = 2 rồi phân tích) 1.4.2.2 Phương pháp quang phổ a, Phương pháp trắc quang [4, 12] Phương pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 1 0-5 - 1 0-7 M và là một trong những phương pháp được dùng phổ biến Tác giả Phạm Thị Xuân Lan [9] đã xác định Chì bằng phương pháp trắc quang cùng thuốc thử xylem da cam có độ nhạy cao và kết quả thu được khá chính xác ở điều... MS và có đưa ra nhận xét: phương pháp GF - AAS có thể xác định tạp chất trong đất hiếm tinh khiết với độ nhạy và độ chính xác cao Sự sai khác giữa hai phương pháp GF - AAS và ICP - MS là rất nhỏ, dưới 9% đối với Pb 1.5 PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH Cd VÀ Pb [17, 27, 28] Để xác định hàm lượng Cd, Pb trong rau xanh, trước hết ta phải tiến hành xử lý mẫu nhằm chuyển các nguyên tố cần xác định. .. ở bước sóng max = 550 nm,  = 1,8.1 0-1 lmol-1 cm-1 còn Ni-PAN hấp thụ cực đại ở bước sóng max = 565nm,  = 3.5.1 0-4 l.mol1 cm-l Phức Cu-PAN bị phân hủy khi thêm Na2S2O3 Tác giả Du Hong man Nhen You dùng phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng vết chì bằng glixenn và PAN Ghxerin và PAN phản ứng với Pb 2+ trong dung môi tạo ra phức màu ở ph-8 Phương pháp này được dùng để xác định lượng vết chì. .. 3.2.2.1 Dung môi chiết phức đa ligan PAN-Cd2+-SCN- 54 3.2.2.2 Xác định thời gian lắc chiết tối ưu 55 3.2.2.3 Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Cd2+-SCN- vào thời gian sau khi chiết 56 3.2.2.4 Xác định pH tối ưu 57 3.2.2.5 Xác định thể tích dung môi chiết tối ưu 58 3.2.3 Xác định thành phần của phức PAN-Cd2+-SCN- 59 3.2.3.1 Phương pháp tỉ số mol . tài: Xác định hàm lượng chì và Cadimi trong rau xanh ở thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp chiết - trắc quang . Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn. Cd 2+ trong rau xanh bằng hai phương pháp chiết - trắc quang và phổ hấp thụ F - AAS, kết luận việc sử dụng phương pháp chiết - trắc quang xác định hàm lượng Pb 2+ , Cd 2+ trong rau xanh nói. học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHAN THANH PHƢƠNG XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG RAU XANH Ở THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN