BO CONG THUONG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIEP THANH PHO HO CHi MINH NGUYEN HO PHU TUC TONG HOP VAT LIEU ZIF-8/C VA UNG DUNG THU HOI Hg" va As** TRONG NUOC Ngành: HÓA PHÂN TÍCH Ngành: 8440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ THÀNH PHÔ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2024 Công trình được hoàn thành tại Trường Đại học Công nghiệp TP Hề Chí Minh và Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 3(QUATEST 3) Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Văn cường PGS.TS Lê Đình Vũ Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại Hội đồng chấm bảo vệ Luận văn thạc sĩ Trường Đại học Công nghiệp thành phố Hồ Chí Minh ngày 14 tháng 01 năm 2024 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: 1.PGS.TS Trần Nguyễn Minh Ân - Chủ tịch Hội đồng 2 PGS.TS Nguyễn Hải Phong- Phản biện 1 3 PGS.TS Trần Quang Hiếu- Phân biện 2 4 TS Nguyễn Văn Trọng - Ủy viên 5 PGS.TS Nguyễn Quốc Thắng - Thư ký (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị của Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc Si) CHU TICH HOI DONG TRUONG KHOA CONG NGHE HOA HOC PGS.TS Trần Nguyễn Minh Ân PGS.TS Nguyễn Văn Cường BO CONG THUGNG CONG HOA XA HOI CHU NGHIA VIET NAM TRUONG DAI HQC CONG NGHIEP Độc lập - Tự do - Hạnh phúc THÀNH PHÓ HÒ CHÍ MINH NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên hoc vién: NGUYEN HO PHU TUC MSHV: 20000281 Ngày, tháng, năm sinh: 30/4/1988 Nơi sinh: Tiền Giang Ngành: Hoá phân tích Ngành: 8440118 I TÊN ĐÈ TÀI: Tổng hợp vật liệu ZIF-8/C và ứng dụng thu hồi Hg?” và AsỲ! trong nước NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: — Nghiên cứu tổng hợp vật liệu ZIF-8/C từ biochar của vỏ macca; — Phân tích cấu trúc vật liệu bằng phương pháp phân tích hiện đại; — Khảo sát điều kiện hap phu tối ưu của vật liệu-ứng dụng vật liệu ZIP-8/C trong việc thu hồi Hg? và AsẺ” trong nước; — Khảo sát LOD, LOQ, độ lặp lại, tái lặp của phương pháp xác định As” và Hg?” bằng thiết bị ICP/MS Il NGAY GIAO NHIEM VU: Theo QD số 2454/QD-DHCN ngay 17 tháng 10 năm 2022 II NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 01/12/2023 IV NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS Nguyễn Văn cường PGS.TS Lê Đình Vũ Tp Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 20 NGƯỜI HƯỚNG NGƯỜI HƯỚNG TRUONG KHOA CONG NGHE HOA HOC DAN 1 DAN 2 (Ho tên và chữ ky) (Ho tên và chữ ky) (Ho tên và chữ ký) LOI CAM ON Trong suốt quá trình thực hiện và hoàn thành bản luận văn này, tôi luôn nhận được sự ủng hộ và sự giúp đỡ tận tình của các thầy, cô giáo của khoa công nghệ hoá học Trường Đại học Công nghiệp thành phế Hồ Chí Minh, viện Đào tạo Sau Đại học tại trường cùng các bạn trong lớp CHHOPT 10A, Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 34QUATEST 3) Trước tiên, Tôi xin chân thành bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến Thầy hướng dẫn của Tôi là PGS.TS Nguyễn Văn Cường và PGS.TS Lê Đình Vũ luôn động viên nhiệt tình giúp đỡ Tôi rất nhiều trong suốt quá trình học tập và hoàn thành luận văn này Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy, cô giảng viên, tập thể viện Đào tạo Sau Đại học Trường Đại Học Công nghiệp thành phố Hồ Chí Minh, Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 3QUATEST 3) đã tạo điều kiện cho Tôi thực hiện để tài tại trung tâm, giúp tôi hoàn thành tốt để tài và báo cáo tốt nghiệp TOM TAT LUAN VAN THAC Si Trong luan van nay nay, vat ligu ZIF-8/C được tổng hợp từ muối kẽm, 2- methylimidazolate va bioachar từ vỏ maca Cấu trúc của các sản phẩm được nghiên cứu bằng phương pháp nhiễu xạ tia X, phố hồng ngoại FT-IR, nhiệt trọng lượng TGA, phân tích đẳng nhiệt hấp phụ-khứ hấp phụ N; và kính hiển vi điện tứ quét SEM Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ), độ lặp lại và tái lặp của phương pháp được xác định trên thiết bị ICP/MS Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp xác định As lần lượt là 0,69 pg/L va 2,50 ug/L cia Hg lan lượt là 0,09 pg/L va 0,33 ug/L Két qua SEM cho thay đặc điểm hình đạng và kích thước phân bố của tỉnh thể ZIF-8/C khéng déng déu Vật liệu sau tổng hợp được sử dụng làm vật liệu hấp phụ AsŠ* và Hg?† Các yếu tổ ảnh hướng đến hiệu suất hấp phụ như: thời gian, pH, và nhiệt độ Kết quả cho thấy ở pH bằng 7 độ thu hồi của ZIF-8/C voi kim loại As cao nhất và đạt 99.8% Khi nhiệt độ càng cao khả năng hấp phu kim loại của vật liệu ZIF-§/C cảng giảm il ABSTRACT In this thesis, ZIF-8/C material was synthesized based on zine salt, 2- methylimidazolate and biochar from macca charcoal The structure of the products was studied by various methods such as: X-ray diffraction, BET Brunauer-Emmett- Teller, FT-IR infrared spectroscopy and SEM scanning electron microscope Limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), repeatability and reproducibility of the method were determined on the ICP/MS instrument The detection limit and quantification limit of the As determination method were 0,69 ug/L and 2,50ug/L, respectively, and Hg was 0,09 ug/L and 0,33 ug/L, respectively SEM results show the shape and size distribution of ZIF-8/C crystals The post-synthesized material is used as an adsorbent for the ion As** and Hg”* in aqueous solution The results showed that the adsorption efficiency of ZIF-8/C with As was the highest and reached 99,89% 1H LOI CAM DOAN Tôi xin cam đoan rằng, các số liệu và kết quả nghiên cứu trong luận văn này là trung thực và chưa hề được sử dụng để bảo vệ một học vị nảo Trong quá trình thực hiện dé tài và hoàn thiện luận văn, mọi sự giúp đỡ cho việc thực hiện luận văn đều đã được cảm ơn và các thông tin trích dẫn đều được chỉ rõ nguồn gôc, xuât xứ Nêu sai, tôi hoản toàn chịu trách nhiệm Học viên Nguyễn Hồ Phú Túc 1V MUC LUC 0989) 090 -.A H i TOM TAT LUAN VAN THAC Sl ccssccssssessssssssesssnsessesssecsssecssscesseessecssneessecssieessecesneessecesnee ii ABSTRACT cecsescsssesssscsssessssesssessasesssessassessessuseessessaseessessiseeseeassseessesssseeseeasasesssensieeesseasaeeesses iii 0909.906829 0 iv MUC LUG weecccsssssssessssecssecsssecssecsuseesessusseasessssseasessussesienssscesneesssesssecsseessneessecsasecsseceaneesseesanee V M.9):810198:09:7.)0):017 .A ÔÒỎ viii DANH MUC BANG BIEU DANH MUG VIET TAT uisseccsssesssscsssesssseessessnscessesssseessessiseesseassseessesssseeseeasiseessensieeesseasieesees i LOTIMG BAU esccnessecssscesenaseeeerieeeserumeererieeaaenrnemuenemeS 1 on hố dd:4ŸV4 ÒỎ 1 2 Muve ti8t nghién D5 1 3 Đối tượng và phạm vi nghiên CUU .cccccceccscsesssessesosesssessseossessesssstesssensteevessesseeenseeeeeeeed 2 4 Cách tiếp cận và phương pháp nghiên cứu: 2.22.22.222.22 212.221.22.112.21.221.121.12.21 -2.- 2 CHUONG 1 TONG QUAN LÝ THUYÊT .5-5.5: 5c e S.E S.E SE.Ex.EkY.TY.T.y TH.Hy.t.y 3 1.1 Tông quan về vật liệu khung cơ kim - MOE§ 2.22.22.22.22.2.2.112.21.12.212.21.22.11E.22.12.-xe 3 IRNNA CS 6i in 3 80 33›33›3 ,, 4 B6 5°ẽn 4 5 Lele ffUiGlllflszsssrsotioosooitDNGEUHGBIYHANERIUEDGBESNNRDSGNIIEHINGEDSVRNGISHUHSiEStNR 11 II 0009) 13 I0 11 0 -€Œ-AA 18 1.2 Tông quan về Z/IE§ - 22-222 S2122222112111211271122122111111112112112111111112.11e1 1e2e 23 1.2.1 Thành phần ZIE-8 5-22-2222 22122112 21122112212211211111121222212211222111e2e 24 1.2.2 Đặc điểm cấu trúc Z/IF-8 2 221.222.21.12.21.112.711.21.111.17.112-21.111-21-1.1.112111- 12c1ce 24 1.2.3 Phương pháp tổng hợp .2.+ 222.212.1.122.11.221.22.112.111.11.121.12-112.11.211.21.-11- -12e 2ee 1.3 Tìm hiểu chung về cây macea IS) ng 444434453 29 I8 8n .: 30 1z3,3 Lợi †CH in: VÕ THHCEN dt tháo ng tqntGA2GGE.SDISLANAQ48GGS2XGGEERDISSLAAEAARRIGCEGSEERSNSALIGAN80486623288 30 1.4 Than Sinh học (bioclar) SH HH HH TH HH HH HH HH TH Hi Hưệt 31 1.4.1 Gidi thiéu than son 6 ae :((‹-œäÄBL, HH 31 1.4.2 Đặc điểm cấu trúc xốp của than sinh học .0.S nọ v1.2 SH H.H r.rườn 32 1.5 Thực trạng ô nhiễm kim loại nặng trong nước se.c sec.s.e se.s.e.c-.ch-c-hcccưc, 33 1.5.1 Ảnh hưởng của kim loại nặng đến sinh vật sống 5 55.2.S2.2.S2.S2.ce.st.ec.rr.er.rr.ee 34 1.5.2 Các phương pháp xử lý kim loại nặng .-c.c.c.nn.n.h n.h HH .H.H it 35 1.6 Tông quan về hấp phụ .2:.22.522.222.512.21.122.112.212.2112.111.111.211.121.121.111.121.211-2 1-e- 38 1.7 Phương pháp phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS) 22.22.2 2c. 522c5rr2ee 39 CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM .á.c cc S.t n.h n g h e 41 2.1 Hóa chất, thiết bị và h0 01 41 2.1.1 Hóa chất ch HH HH HH Hà HH Hà 41 2.1.2 Thiết bị, dụng cụ 41 ph) 8 i8 8 —- 42 2.2.1 Phương pháp tổng hợp biochar tử vỏ quả maeea s2.: 5.22.2s 2c c.xxs-rx-re-rxe 42 2.2.2 Quy trình biến tính bioehar -5- 2522222212211 2112711271221102111212121211221111.1x1e 43 2.2.3 Quy trình tông hợp ZIF-§/C .5.s 2.222.22.212.211.0 211.271.121.12.211.211.111.121.21.211-211 2¿-xe 44 2.2.2 Phân tích các đặc trưng của vật liỆU . .-LS.c St.Sn.n H.H.H.H H.H H H H.H.t.iệt 45 2.3 Thông số tối ưu của thiết bị ICP-MS cho phân tíchh 2-22-252-252x5s2zx2c2sr2cce2 46 2.4 Khảo sát phương pháp xác định As”” và Hg?” trên thiết bị ICP-MS - 46 2.4.1 Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phương pháp -. -cc-cscss+- 46 2.4.2 Xây dựng đường chuẩn .7s S22.22.122.222.122.11.21.12.711.211.221.12.111.111.21.112.112.12-2-2-x 47 2.4.3 Độ lặp lại của phương pháp .- -ccc St k nh HH HH HH HH TH HT rệt 48 2.4.4 Độ tái lặp trung gian của phurong plhap .ecccceeeeeceseeceeceseerceeeeeeeeereeteaeteeteeaeeeeereneens 48 2.4.5 Độ Đúng của phương pháp S.t S.t nh HH HH Hà HH -H-H cHccy 30 2.5 Tối ưu quy trình hấp phụ As và Hg sử dụng vật liệu ZIF-8/C c+cc+cce2 30 2.5.1 Khảo sát ảnh hưởng của pH c St ST TH TH TH HH HT HT TT rêt 30 2.5.2 Khao sát thời gian hấp phụ 22.22.222.22.112.2.112.71.12.712.11.21.111.21.22.112-11-21-121-222 -xe 50 2.5.3 Khao sat ảnh 2.5.4 Khao sat khả hưởng nhiệt độ hấp phụ 22.225.227.2 2.CS2.21.222.111.212.221.221.211.E 111.22 xe 51 CHUONG 3 KET năng hấp phụ của As và Hg đối với vật liệu ZIF-§&/C 51 QUA VA THAO LUAN 3.1 Kết quả phân tích đặc tinh của vật liệu bằng phương pháp phân tích hóa lý 32 3.1.1 Đặc trưng tinh thê của vật liệu theo phương pháp XRD 2.5c.-c5cc5cce- 32 3.1.2 Dao động đặc trưng của vật liệu theo phương pháp FT-IR -. c-c