1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI CROM, NIKEN TRONG NƯỚC VÀ DƯ LƯỢNG THUỐC BVTV I. Mục đích   !"#$%&"'(")  *+,-,,,-,,,./  !"#$%&"'(")0  1,-,,2#3  !"#$%&"'(") II. Yêu cầu  4(56,-,,/$7,./  8$79:/"2$7/;,  65%#33"<'7/  4(56=59"$7/:>7  ?5@AB5BC/  @D/EF  6,-,,%&B&G25G/,. /5,5/5:0  H,#3,-,,,+, III. Giới thiệu về Ni, Cr và các nguồn nước thải chứa Ni, Cr 1. Niken  !IJ@KLM%&'$7= E%#NO"#N#P0  !=&QR<,&K=56S5=#N ><,K%<0  !2#3<@',:', 2&9<5."")#3,T%5C0  !=/=56%C0  !5##5@=/=5&,=U L " $  LV 0 W 2  5"%7/B:#BC5P  @',:'"2&9,9>B5!0  <,9S5 !#N#X55##= 5.:Y0  2"(>A@= !Y=C ZJ"0  ![\9.:@N,K([ ]L^"[]_Y[90  !`'>2$La=59[=:-!#65 $"2KP!A0  !",9!#([\. .:5ACG2(,S5.:"&J @A@/90 1. Crom [KY%=;,"[%=5" '[=&:50 =9@+@""#NO0 @=5,T%S5VLVb"Vc"VbT90 V]V_"Va0,9S5"@ =5Vc\9=/@=50d@/@: 3[=5[,P@/%&"'>%<YQYB C@=5,!$"J,/5# ",9efffg@A@ :2KP!,9=52ehfg [$i/,&04<"S5,9ehfg[ &5C5")'=0j7,9ehfg.:// E#5"7:0j-N>,9ehfg= .:5T-E"k"N@R0 ehfg@)..:JA0dTK: 3 elUmg:,;,$5S5ehfg$ nna5>[/0 2. Các nguồn nước thải chứa Ni, Cr !Z=J[2$oY2@oS5= &:\"+R""+P= 0 =&S5[2$ ::'"9=# 0d oo## +L  #,K55"#/52p55%5:#F != [/9,"@/`:@0d>D$" 2<B:!P-nnLi0 @=Yo%N&@',5 P[#5$[2&99:"$2KF>, 9:@A5:C9:9"7 "(@',G%%P502-=K5=5c"X 2#3[GK#325\5"`3"@@0 d>D$"2<B:P -nnai0 IV. Phương pháp xử lý mẫu ứng với kim loại cần phân tích 8/,./["'7>S5[B:C,./ 90@"':"@+B56"70hC= 6,-,,,./=(,9q 5:$@B5/0*="'/25Y9 95:N%D>9"C<25B&,./" @R"(0hC,&%%&9S5k) /B5.RK"'%&&9@5:6 [/,./=\5%,-,, <'7"</F/$" R[<A,./7,&=01=/\ :>E/\K"</0 1. Mục đích xử lý mẫu nước phân tích 4  5G%"%9C[,-,,5:[k ),./Cr9,./Z===o J[9,+,"k)=0 s,./=<"5#q=,7-& \=,7,K,0R=oJ 5EP/"&:<,+0R5@%P:> ":"=0 >,&/5 97,./e7g"<,+,9[,- ,,G6=0  97o>=56 5,9"@-\-5=9%<"\0 > @RES5=[T,,K,%< "\"%:>$9>oS5& 0*=7,&/,"t,99,./5o 5=25[#$"!,-,,G 60 2. Những yêu cầu chung của kĩ thuật xử lí mẫu phân tích:  >.S<'S5uviuC/,./ 7&%&:>7325w 49:@99,./ ?@N%D>9,./"#%9Co ?B&/,&,+,",-,,,./G6 *+=59,&&%&=[2R:>73/ ,./"K[,./0 ?@5>9=&J" =5:9,./C$0 1/@,+,"3/S5A,./ C,&('$"9<>6[S5/q. D%R/9:##"%&B&,. /![,-,,G(560 5 3. Phương pháp xử lý mẫu nước để xác định hàm lượng kim loại Crom trong nước  !"#$%&'(& )*+, s9:J"(>K,&&%&>Duviu "_U m b )Y25=##6B5%@X URLnn!@>%,'2'X&Ln 1!Ln,>%,'Y@ d>"]U L xm _ "_U m b )Yo,3@>%, Y@ 6 d>]n9"]U L m L bnyLU)Y"Y@ "e),b7gE 1K]n9##,./ *#,./!%&B&2#3 ,-,,,./ &B&%I):E,/#G<95 ws,./=56 4. Phương pháp xử lý mẫu nước để xác định hàm lượng kim loại Crom trong nước  !"#$%&'%- )*+, s9:J"(>K,&&%&>Duviu 7 "LU m b )Y25=##6B5%@X UR]nn!@>%,'2'X&Ln 1!Ln,>%,'Y@ d>"n0aU L xm _ "LU m b )Yo,3@>%, Y@ d>]n9"naU L m L bny]U)Y"Y@ "e),b7gE 1K]n9##,./ *#,./!%&B&2#3 ,-,,,./ &B&%I):E,/#G<95 ws,./=56 5. Giải thích  d>U m b )Y%&B&"=59#  d>U L xm _ U  =5",,9q,K ,-& 1b7T5X# d>U L m L D:E IV. Phương pháp xác định hàm lượng kim loại Cr, Ni có trong nước thải 1. Phương pháp xác định Crom (Phương pháp UV-VIS) 508 cV 0 .)*/0, 8 49:,./"%CK25==& nnnan]i0`9:=7,./"%C =tLa>"6,!,5!##=oC> q6U L xm _ ] 9/##U L xm _ ] G#+w ##@=C>q6 5mUG#+0d>%I9: 6U L xm _ ] Y 5mU] "X50x5=>]U L xm _  nL5,,"L###,!:5%5z>" KE<0x5a{]n,RC!2%2=|}a_n0 .123/45w D%]n%CK=##]nn0479:"r %Cn~]~L~a~]n~]a~Ln~bn~_n~an##=o[nnnLi0 •o$"0 .1)%+6, *(5"AD),$-B52$:}5V% d=wU :s)[B5 %08T .1)*/0, 49:,./"$=/Lan25 =&nnna]0dX5%IU L xm _  Y 5mU] 0x5= >nbU L xm _ ] a]n##5,!2p52@##Ln La,Re,.S:,!2p5#g04%5:-%##X &an0:9&"%CK" cV 0 .789,  5mU] wUX55_n 5mU]/9L70 U L xm _ ] wURLMU L xm _ Y"ann9L7oK ]/0 U b jm _ YMay0 9 *,!:5%5zn0ay5!wUX55nLa#,!:5%5z an5!0 v,!2p5n]ywUX55n]5,!2p5]nn9 L70 *#DwUX55LMLMa? L  L m €  ]/9L70 "):##:=o[]i0x#3##:,5 ##=o[nnnLi0 2. Phương pháp xác định Niken (Phương pháp UV-VIS) :;"#%-<=>--&? .@A, 1 A5A#,-,,2 I&]Lni -aiC=# ,-,,$XnnLiC#,-,, (,T0 s9:5,./5:C,&>La b 7B Y "]/0 7> J#5"@5C 9:5,&65:o=5%&B&" J#5 "T, q=2:5 J#@50 d@A55:=Y9 +L  ,&K"#!:,K9=P0 xE"o&J,;,7%P01%P•! !L LL B7 by"]nn,./2@"&:#%I ##556%P&0 4%Po%I5U4,U}L25=23/ 7 L 6%P&6,./,&2@‚T 7 L #0 .)*/0, "%CK]nn[/25  =nn]nna0d>"=]n##%GEr 10 ,0x5=>]L##55_###!:o >9"K0x5=)[B5%2= λ }a_n0 .23/45, D%M%CK=#/]nn79:"r%C n~La~a~]n~Ln~bn~_n~an##=o[nnnai0•o,5G an%I90•o$"0 .)%+6, *(5"AD),$-B52$:}50V% d=:wU   ws)[B5 .7&"9, *#%G0 v5Y0 *!:]LywU5]L$5#!: 9",5G]nn0 *#DwU5]#.: "]a  b 7B Y>a _L B7  e]wbg%$=E0U5%G">9]0 *#:=o[] i0dq##:,5##= o[nnnai0 2. Ưu nhược điểm phương pháp UV – VIS sử dụng để xác định hàm lượng Crom và Niken CD!, j-,,B5ƒhhfxG"5K#39,T% "C=,-,,-&#N(':=@BE> <-2J=5%01oA=`,+,"',./ <9"P0 C$!, [...]... người ta dùng chất chỉ thị - Xác định Cr dựa trên phản ứng chuẩn độ oxi hóa - khử giữa Cr2O7 2- với dung dịch Na2S2O3 (dùng chỉ thị hồ tinh bột) 12 Cr2O72I2 + 6I- +14H+ 2S2O3 2- + 2Cr3 + 3I2 + 7H2O 2I- + S4O6 2- Dung dịch Fe(II) dùng chỉ thị diphenylamin E0 = +0.76V Cr2O7 2- + 6Fe2+ +14H 2Cr3+ + 3Fe3+ + 7H2) * Ưu điểm: + Đảm bảo độ chính xác cao và phép xác định nhanh Khác với pp khối lượng cho phép xác... sử dụng phản ứng tạo phức màu đỏ tía của Cr(VI) với p-amino-N, Ndimetylamin để xác định Cr có hấp thụ cực đại tại bước sóng 554nm hoặc trong 13 môi trường axit các ion Cr6+ phản ứng với thuốc thử diphenylcacbazit tạo thành phức màu đỏ tím và có cực đại hấp thụ tại bước sóng 540 nm Cr(VI) còn được xác định dưới dạng phức màu đỏ tía với o-nitrophenyl floron và bromua axetyltrimety amoni, hấp... GC, hay GC-MS, Hay HPLC Phương pháp 2: Chiết siêu âm Chiết tách một số chất hữu cơ thuộc họ Pesticide trong mẫu nước [Method 3550b] Lấy 250ml mẫu vào bình chiết, chỉnh PH=2,thêm 40 ml dung môi chiết (Diclo-methylen + n-Hecxan trong tỉ lệ V/V=2/1), trộn đều, đậy nắp và đạt vào buồng siêu âm, đóng chặt máy siêu âm, chọn và đặt các thông số siêu âm thích hợp để chiết Tiến hành chiết trong 40 phút Để... 8H5O6N5) được kí hiệu là H4Ind- Trong môi trường có : 0 < PH < 9 Murexit có màu đỏ tím ở dạng H3Ind2: PH > 11 Murexit có màu xanh ở dạng H2Ind3Ni2+ + Murexit ↔ [ Ni-Murexit] (xanh) (đỏ tím) => Không chuẩn độ trực tiếp được vì như thế kim loại Niken sẽ không phản ứng được với chất chỉ thị thông dụng Bởi vậy ta dùng phương pháp chuẩn độ thay thế VII Bài tập chung 14 Xử lí mẫu và phương pháp... định kim loại Niken thoát ra trên điện cực bạch kim dưới tác dụng của dòng điện Các thiết bị gồm: - Điện cực: thường là bạch kim chế tạo theo nhiều kiểu khác nhau - Dòng điện: dùng khi điện phân là ăc - quy kiềm hay axit có thế khoảng 12 – 36V Người ta thường dùng máy phát điện một chiều hay chỉnh lưu - Các thiết bị đo: chủ yếu là các đồng hồ điện như vôn kế, ampe kế, hay thiết bị khác như: biến... ó đ ộ t h u h ồ i 7 0 – 1 1 0 % v à h ệ s ố b i ế n t h i ê n t ừ 1 , 6 2 – 18,3% với khoảng nồng độ 0,01 – 0,2mg/kg * Ưu điểm: - Khả năng phân tách rất cao, ngay cả đối với những hỗn hợp phức tạp; - Độ nhạy, độ chính xác và độ tin cậy rất cao; - Thời gian phân tích ngắn - Có thể phân tích hàng loạt * Hạn chế: Tuy nhiên phương pháp chỉ phân tích được những chất dễ bay hơi, còn các chất khó bay... Lấy 250 ml mẫu nước, chỉnh PH =5, lọc bỏ cặn Lấy dung dịch dội qua cột chiết (Loại LR-C18) với tốc độ 4ml/phút Sau đó rửa cột bằng 10 ml nước cất, hút chân không cho cột 5 phút Rửa giải chất bảo vệ thực vật trong cột bằng 20 ml dung môi Etyl –Axetat Lấy dung dịch rửa này dội qua cột hấp thụ thứ 2(cột có NA2SO4 + A2LO3 + than hoạt tính) Sau đó lại rửa giải chất BVTV trong cột này bằng 10 ml Etyl... đây: 15 Phương pháp 1: Chiết lỏng – lỏng thông thường Chiết tách một số chất hữu cơ thuộc họ Pesticide trong mẫu nước [Method 3550b] Lấy 250ml mẫu vào bình chiết, chỉnh PH=2,thêm 40 ml dung môi chiết (Diclo-methylen + n-Hecxan trong tỉ lệ V/V=2/1), trộn đều, đậy nút phễu chiết, kẹp lên máy lắc Tiến hành chiết trong 10 – 15 phút, để yên, tách pha, lấy dung dịch pha hữu cơ, làm dung môi bay hơi... thủy ngân, crombari và Cr(III)oxit nhưng thực tế thường dùng là bari cromat(BaCrO4) kết tủa này thường được tạo thành bằng cách thêm Ba(CH3COO)2 hay BaCl2 vào dung dịch Cromat kiềm yếu * Ưu điểm: - Độ chính xác cao(có khả năng đạt 0,01% thậm chí cao hơn nữa) nên thường sử dụng làm phương pháp trọng tài * Nhược điểm: - Có nhiều thao tác lâu và phức tạp, nhiều giai đoạn tách(cách tách thường không... pháp sắc kí GC, hay GC-MS, Hay HPLC Phương pháp 3: Chiết pha rắn Chiết tách một số chất hữu cơ thuộc họ Pesticide trong mẫu nước [Method 3550b] Lấy 250ml mẫu vào bình chiết, chỉnh PH=2, lọc bỏ cặn rồi dọi lên cột chiết loại XAD – 2,5 µm với tốc độ 2 – 4 ml/phút, cho đến khi chảy hết mẫu qua cột chiết Sau đó giải chiết chất phân tích ra khỏi cột chiết bằng 20 ml dung môi n-Hecxan có 15% Cl2CH2 . SÁCH NHÓM 4 – LỚP 08CDL ]0d78.s+ L0hQh 4[  b01d 4(  _0j5duŽ  a0 :Nd :' c0jd 4  €0 4& gt;d 4 N 18 M0d7 4& gt;d> 4 ^0 :Ndd5 4 5 ]n01rd. pháp xác định Niken (Phương pháp UV-VIS) :;"# %- <=> ;- - &? .@A, 1 A5A#, - ,,2 I&]Lni. đ^) .@A, *(5>2(/##$G%o[/ e##Dg>"##S59,."q5#3 "q5S%[9,.=0dAG>$ #3"%[9,. -  - 01)%  -  - A5#+9Z0 8#(5>,&KD[=55 L m € L " ##