Đang tải... (xem toàn văn)
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH ALKALOID BẰNG DUNG MÔI HỮU CƠ TỔNG QUAN VỀ ALKALOID PHÂN TÍCH PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH ALKALOID BẰNG DUNG MÔI HỮU CƠ ƯU, NHƯỢC ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP VÀ KẾT LUẬN DUNG MÔI HỮU CƠ Ưu điểm: Áp dụng phổ biến với hầu hết các loại Alkaloid. Chọn lọc, alkaloid base thu được khá sạch. Phù hợp cho kiểm nghiệm quy mô phòng thí nghiệm. Nhược điểm: Hao phí dung môi Hạn chế áp dụng quy mô lớn. Dung môi CHCl3 có tính phân cực trung bình không chiết tốt alkaloid glycoside, các alkaloid loại phân cực mạnh.
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH ALKALOID BẰNG DUNG MÔI HỮU CƠ Các phương pháp phân lập tinh chế hợp chất hữu1cơ NỘI DUNG I TỔNG QUAN VỀ ALKALOID II III PHÂN TÍCH PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH ALKALOID BẰNG DUNG MƠI HỮU CƠ ƯU, NHƯỢC ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP VÀ KẾT LUẬN TỔNG QUAN VỀ ALKALOID Khái niệm Gelsemin • Là hợp chất hữu Hạt Mã tiền • Phần lớn có thực vật, số có nguồn gốc từ động vật • Có chứa hay nhiều ngun tử N, có tính kiềm, đa phần có nhân dị vịng • Độc tính cao Lá Ngón Strychnin Tính chất lý, hóa Đa phần alkaloid dạng thể rắn khơng có màu Alkaloid dạng base Tan dung mơi phân cực (CHCl3,…) Acid hóa (H+) Kiềm hóa (OH-) Alkaloid dạng muối Tan dung môi phân cực mạnh (C2H5OH, nước…) Phản ứng tạo tủa với thuốc thử chung Phân loại alkaloid Alkaloid thật: N dị vòng, sinh tổng hợp từ amino acid Protoalkaloid: N ngồi vịng, tổng hợp từ amino acid Giả Alkaloid: Không bắt nguồn từ amino acid Mescaline Cafein Tryptophan Ứng dụng Alkaloid PHÂN TÍCH PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH ALKALOID BẰNG DUNG MÔI HỮU CƠ Nguyên tắc: Bột Tẩm dung dịch kiềm Alkaloid dạng muối thành dạng base tự Chiết với dung mơi hữu Q trình thực hiện: Chất béo chất nhẹ, cấu tạo không phân cực không tan nước Khơng cho q q nhiều dung dịch kiềm Dung dịch NH4OH 10-25% Chiết nóng liên tục: Kiềm hóa (muốibase) - Tiết kiệm dung mơi - Khơng lọc - Chiết kiệt Alkaloid dạng base Acid hóa (basemuối) Dịch chiết nước acid Dịch CHCl Mẫu chứng Nếu dịch CHCl3 âm tính với thuốc thử chứng tỏ Alkaloid đã khỏi lớp CHCl3, chiết kiệt Dịch CHCl3 1 DC +Mayer DC +Bouchardat DC + Dragendorff n, a h k l3 Làm ồi CHC h thu Dịch CHCl3 DC nước (*) Dịch chiết nước Kiềm hóa, pH 2-3 Tận chiết với CHCl3 Alkaloid base yếu DC nước (*) Dịch CHCl3 10 n, a h k l3 Làm ồi CHC h thu Dịch CHCl3 DC nước (**) Dịch chiết nước (*) Kiềm hóa, pH 6-7 Tận chiết với CHCl3 Alkaloid base trung bình DC nước (**) Dịch CHCl3 11 n, a h k l3 Làm ồi CHC h thu Alkaloid base mạnh Dịch CHCl3 DC nước Dịch chiết nước(**) Kiềm hóa, pH 10-12 Tận chiết với CHCl3 DC nước (bỏ) Thu Alkaloid base yếu, trung bình, mạnh thơ dạng base Dịch CHCl3 12 ƯU, NHƯỢC ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP VÀ KẾT LUẬN Ưu điểm: Nhược điểm: Áp dụng phổ biến với hầu hết Hao phí dung môi loại Alkaloid Chọn lọc, alkaloid base thu Phù hợp cho kiểm nghiệm quy mô phịng thí nghiệm Hạn chế áp dụng quy mơ lớn Dung mơi CHCl3 có tính phân cực trung bình khơng chiết tốt alkaloid glycoside, alkaloid loại phân cực mạnh Kết luận: Phương pháp chiết tách alkaloid dung môi hữu Phương pháp chiết tách alkaloid dung dịch nước acid Mỗi phương pháp có ưu, nhược điểm riêng, tùy theo mục đích chiết tách loại alkaloid để chọn phương pháp thích hợp hiệu tối ưu 14 Tài liệu tham khảo 15 16