Đang tải... (xem toàn văn)
bài giảng hóa phân tích ... 19 Hóa phân tích CHƯƠNG 1. ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH I. NỘI DUNG VÀ YÊU CẦU CỦA HÓA PHÂN TÍCH Hóa học phân tích, hiểu theo nghóa rộng, không những chỉ là khoa học về các phương pháp phân ... + 2H+ 26 Hóa phân tích CHƯƠNG 4. ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH I. CÁC KHÁI NIỆM LIÊN QUAN ĐẾN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH Phân tích thể tích là phương pháp
Biên soạn: TS. GVC. HOÀNG THỊ HUỆ AN Bộ môn HÓA, ĐH Nha Trang Bài giảng HÓA PHÂN TÍCH (ANALYTICAL CHEMISTRY’S LECTURE NOTES) Dùng cho sinh viên ngành TTS - CMT 1.1. ỘI DUG, VAI TRÒ, YÊU CẦU CỦA MÔ HỌC a) ội dung : nghiên cứu phương pháp xác định thành phần định tính / định lượng của các cấu tử trong đối tượng phân tích. Cấu tử : ion, nguyên tử, phân tử, nhóm chức… Định tính : nhận biết sự có mặt của cấu tử nào đó trong mẫu phân tích dựa vào tính chất hóa học hay vật lý đặc trưng (màu, mùi, dạng tinh thể, hiệu ứng vật lý,…) Định lượng : xác định hàm lượng cấu tử nghiên cứu trong mẫu phân tích. Chương 1. ĐẠI CƯƠG VỀ HÓA PHÂ TÍCH 1.1. ỘI DUG, VAI TRÒ, YÊU CẦU CỦA MÔ HỌC a) ội dung : nghiên cứu phương pháp xác định thành phần định tính và định lượng của các cấu tử trong đối tượng phân tích. Cấu tử : ion, nguyên tử, phân tử, nhóm chức, pha,… Định tính : nhận biết sự có mặt của cấu tử nào đó trong mẫu phân tích dựa vào tính chất hóa học hay vật lý đặc trưng (màu, mùi, dạng tinh thể, hiệu ứng vật lý,…) Định lượng : xác định hàm lượng cấu tử nghiên cứu trong mẫu phân tích. Chương 1. ĐẠI CƯƠG VỀ HÓA PHÂ TÍCH b) Vai trò của hóa phân tích: ứng dụng trong nhiều lĩnh vực - khoa học-kỹ thuật: hóa học, sinh học, thực phNm, dược phNm, y học, môi trường, nông hóa thổ nhưỡng, địa chất, vật liệu, khảo cổ, pháp y,… - sản xuất: công nghiệp thực phNm, dược phNm, xử lý môi trường,… c) Yêu cầu đối với người học : - lý thuyết: nắm vững nguyên tắc của các phương pháp phân tích vận dụng vào vấn đề cụ thể - thực hành: nắm vững kỹ năng thao tác; cNn thận, kiên trì, chính xác; báo cáo số liệu trung thực PT ĐIỆ HÓA : • Đo thế • Đo độ dẫn điện • Đo điện lượng • Điện khối lượng • Cực phổ/Volt-Amper PHƯƠG PHÁP PHÂ TÍCH ĐNH LƯỢG PP HÓA HỌC (PP PT cổ điển) PP HÓA LÝ (PP PT công cụ/ PP PT hiện đại) PT THỂ TÍCH (PP CHUẨ ĐỘ) : • Acid - baz • Phức chất • Kết tủa • Oxy hóa-khử PT KHỐI LƯỢG PT QUAG : • Phân tử • Nguyên t • Hp th • Phát x PT SẮC KÝ : • Sc ký • in di 1.2. PHÂ LOẠI CÁC PP PT ĐNH LƯỢG - LỰA CHỌ PP : 1.3. CÁC ĐẠI LƯỢNG ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH Độ đúng (accuracy) Độ chính xác (precision) Độ nhạy (sensibility) Độ chọn lọc (selectivity) Giới hạn phát hiện (LOD: limit of detection) Giới hạn định lượng (LOQ: limit of quantitation) Độ đúng (accuracy): phản ảnh sự phù hợp giữa kết quả đo đạc và giá trị đúng của đại lượng cần đo. Độ chính xác (precision)= độ lặp lại (repeatability): phản ảnh sự trùng lặp giữa các kết quả đo thu được trong các thí nghiệm song song a) Không đúng và không chính xác; b) Chính xác nhưng không đúng c) Đúng nhưng không chính xác d) Đúng và chính xác Để đánh giá đầy đủ chất lượng của một phương pháp phân tích, cần căn cứ cả vào độ chính xác lẫn độ đúng của phương pháp phân tích. a) b) c) d) Độ nhạy: khả năng phân biệt 2 mẫu có nồng độ chất phân tích khác nhau bởi phương pháp phân tích đã cho. 0 0 C S A • Độ nhạy = độ thay đổi cường độ tín hiệu phân tích khi thay đổi nồng độ chất phân tích 1 đơn vị. • Độ nhạy = hệ số góc (k) trong phương trình đường chuẩn k C S C S ySensibilit A A A A == ∆ ∆ = S A = kC A • Độ chọn lọc Phương pháp phân tích chọn lọc S mẫu = k A .C A Phương pháp phân tích không chọn lọc: S mẫu = k A .C A + k I .C I Hệ số chọn lọc: đánh giá mức độ ảnh hưởng của cấu tử cản (I) đối với cấu tử A trong phép phân tích . A I AI k k K = , (K I,A càng nhỏ phép PT càng chọn lọc) [...]... toàn bộ đối tượng phân tích X lý m u Đo m u X lý s li u – Tính k t qu K t lu n Mẫu dạng thích hợp cho việc thực hiện quá trình phân tích: (hòa tan mẫu; loại bỏ cấu tử cản trở; làm giàu cấu tử phân tích) Áp dụng pp phân tích số liệu pt - Xử lý số liệu PT (toán thống kê) - Tính kết quả và sai số -Kết luận về vấn đề phân tích 1.5 YÊU CẦU VỀ HÓA CHẤT DÙ G TRO G HÓA PHÂ TÍCH Tinh khiết phân tích (PA ; AR)... (LOD): là n ng đ nh nh t c a ch t phân tích mà phương pháp phân tích có th phát hi n đư c v i m t đ tin c y đã cho Quan h gi a LOD và đ nh y (k): LOD = C A min = S A min k Gi i h n đ nh lư ng (LOQ): n ng đ nh nh t c a ch t phân tích mà phương pháp phân tích có th đ nh lư ng đư c v i m t đ tin c y đã cho 1.4 TIÊU CHÍ LỰA CHỌ PHƯƠ G PHÁP PHÂ TÍCH : - hàm lượng cấu tử phân tích (đa lượng, vi lượng, vết ?)... đúng, độ chính xác, độ nhạy của phương pháp phân tích - điều kiện trang thiết bị phân tích - thời gian, chi phí phân tích Cấu tử đa lượng : %X = 1-100% (w/w) PP PT hóa học Cấu tử vi lượng : %X = 0,01 - 1% (w/w) Cấu tử vết: có độ nhạy cao %X = 10-7- 0,01% (w/w) PP PT công cụ PP PT công cụ 1.3 CÁC GIAI ĐOẠ CỦA MỘT QUY TRÌ H PHÂ TÍCH Xác đ nh v n đ - Chọn PP phân tích - PP xử lý mẫu - Kế hoạch PT (Thu mẫu... d1 1 2 Bài tập : Hãy pha chế 500 mL NH4OH 10%(w/w) từ dung dịch NH4OH đặc 25%(w/w) có d = 0,91 g/mL b) Pha chế dung dịch chuẩn : Dùng chất gốc : Chất gốc là chất rắn, dạng tinh thể hạt nhỏ, thỏa mãn các yêu cầu : -Tinh khiết phân tích (PA; AR) / tinh khiết hóa học (CP) : % tạp chất =0,01 – 0,02% -Thành phần hóa học ứng với một công thức phân tử xác định - Bền trong không khí - Phân tử lượng... một chất : MA ĐA = z z thay đổi theo phản ứng mà A tham gia Phản ứng trung hòa : A là acid : z = số ion H+/ 1 phân tử A bị trung hòa A là baz : z = số ion OH-/ 1 phân tử A bị trung hòa Phản ứng trao đổi ion : z = số điện tích/ 1 phân tử A trao đổi Phản ứng oxy hóa – khử : z = số electron/ 1 phân từ A cho hay nhận trong p/ứng c) Nồng độ phần trăm (%P) : %P (w/w) : số gam chất tan/100 gam dung dịch %P(w/w)... hóa chất cần dùng (m hay V) - Lấy lượng hóa chất trên dư 5 -10% so với lượng tính toán (cân hay dùng ống đong thể tích) Hòa tan trong V(L) nước cất - Chuẩn độ dung dịch vừa pha chế bằng dung dịch chuẩn gốc thích hợp - Pha loãng dung dịch vừa pha chế để được dung dịch có nồng độ đúng như đã yêu cầu a) Pha từ chất gốc b) Pha từ ống chu n Pha ch dung d ch chu n M t s d ng c thông d ng trong hóa phân tích. .. được dung dịch có nồng độ đúng như đã yêu cầu a) Pha từ chất gốc b) Pha từ ống chu n Pha ch dung d ch chu n M t s d ng c thông d ng trong hóa phân tích M t s d ng c thông d ng trong hóa phân tích (Các lo i pipet) Câu hỏi và Bài tập 1/ Các chất nào sau đây không phải chất gốc ? aOH; a2CO3.10H2O; H2C2O4.2H2O; KMnO4; Ag O3; K2Cr2O7; I2 ; Fe( H4)2SO4.6H2O; a2S2O3.5H2O; a2B4O7.10H2O; H4OH đặc; HCl đặc Giải... dung dịch Vct % P (v / v ) = 100% Vdd d) Độ chuẩn: TA (g/mL): số gam chất A / 1 mL dung dịch e) Độ chuẩn của chất A theo chất X cần định phân TA/X (g/mL): số gam chất X tương đương với 1 mL dd A f) Tỷ số pha loãng (D) : tỷ số giữa thể tích của chất lỏng đặc với thể tích dung môi dùng để pha loãng Ví dụ: HCl 1:5 (v/v) = 1 V HCl đặc + 5 V H2O g) ppm, ppb, ppt ppm (part per million):Mẫu dd: 1 ppm (w/v)... khiết phân tích (PA ; AR) : 99,90% ≤ X ≤ 99,99% Tinh khiết hóa học (CP): 99,990% ≤ X ≤ 99,999% Một số trường hợp yêu cầu : Tinh khiết quang học (đặc biệt) : 99,9990% ≤ X ≤ 99,9999% Không dùng hóa chất kỹ thuật (X ≤ 99%) 1.5 M T S KI N TH C Đ I CƯƠNG C N THI T 1.5.1 N ng đ dung d ch – Pha ch dung d ch 1.5.1.1 Các lo i n ng đ thông d ng trong Hóa PT a) N ng đ mol (C ; M = mol/L) : s mol ch t tan có trong... NH4OH đ c thương m i 25% (d = 0,91 g/ml) Dung d ch NH4OH thu đư c có n ng đ đúng b ng 4 M hay không? T i sao? 7/ a) C n cân bao nhiêu gam KH2PO4 tinh khi t phân tích (M = 136,09) đ pha ch 1000 ml dung d ch chu n g c có n ng đ 50 ppm Phosphore? b) Tính th tích dung d ch chu n g c P nói trên c n l y đ pha ch 100,00 ml dung d ch chu n P có n ng đ l n lư t là 1,0; 5,0 và 10 ppm Cho: P = 31 8/ a) Trình bày cách . pháp phân tích, cần căn cứ cả vào độ chính xác lẫn độ đúng của phương pháp phân tích. a) b) c) d) Độ nhạy: khả năng phân biệt 2 mẫu có nồng độ chất phân tích khác nhau bởi phương pháp phân tích. về vấn đề phân tích 1.3. CÁC GIAI ĐOẠ CỦA MỘT QUY TRÌH PHÂ TÍCH 1.5. YÊU CẦU VỀ HÓA CHẤT DÙG TROG HÓA PHÂ TÍCH Tinh khiết phân tích (PA ; AR) : 99,90% ≤ X ≤ 99,99% Tinh khiết hóa học (CP):. lượng cấu tử nghiên cứu trong mẫu phân tích. Chương 1. ĐẠI CƯƠG VỀ HÓA PHÂ TÍCH b) Vai trò của hóa phân tích: ứng dụng trong nhiều lĩnh vực - khoa học-kỹ thuật: hóa học, sinh học, thực phNm, dược