1 Nghiên cứu khả năng hấp phụ Niken trong nƣớc của oxit sắt từ bằng phƣơng pháp trắc quang phân tử UV-VIS với thuốc thử Đimetylglioxim GVHD : ThS. Nguyễn Thị Hường SVTH : Phan Thị Thu Hiền Lớp: 08CHP 2 LỜI MỞ ĐẦU 1.Tính cấp thiết của đề tài Nƣớc rất cần thiết cho hoạt động sống của con ngƣời cũng nhƣ các sinh vật. Nƣớc chiếm 74% trọng lƣợng trẻ sơ sinh, 55% đến 60% cơ thể nam trƣởng thành, 50% cơ thể nữ trƣởng thành. Nƣớc cần thiết cho sự tăng trƣởng và duy trì cơ thể bởi nó liên quan đến nhiều quá trình sinh hoạt quan trọng. Muốn tiêu hóa, hấp thu sử dụng tốt lƣơng thực thực phẩm đều cần có nƣớc. Hiện nay, vấn đề ô nhiễm kim loại nặng trong nƣớc đang là một trong những vấn đề rất đƣợc quan tâm do độc tính của chúng và sự tích lũy theo thời gian dài trong môi trƣờng. Sự phát triển mạnh mẽ của các ngành công nghiệp nhƣ khai thác dầu mỏ, công nghiệp mạ luyện kim, giao thông vận tải, hoạt động sản xuất và tái chế kim loại tại các làng nghề… là các nguồn gây ô nhiễm kim loại nặng cho nguồn nƣớc. Trong đó, niken (Ni) là một kim loại điển hình với đặc tính bền vững trong môi trƣờng, khả năng gây độc ở liều lƣợng thấp tích lũy lâu dài trong chuỗi thức ăn, nó đƣợc xem nhƣ là một chất thải nguy hại và cần đƣợc xử lý triệt để. Vì vậy, để đánh giá khả năng hấp phụ niken của oxit sắt từ trong môi trƣờng nƣớc chúng tôi đã chọn đề tài: “Nghiên cứu khả năng hấp phụ niken trong nƣớc của oxit sắt từ bằng phƣơng pháp trắc quang phân tử UV-VIS với thuốc thử đimetylglioxim” 2.Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài Kết quả của đề tài nhằm góp phần xây dựng một phƣơng pháp thích hợp cho việc xác định khả năng hấp phụ niken của oxit sắt trong nƣớc phù hợp với điều kiện của phòng thí nghiệm ở Việt Nam. 3 CHƢƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1. Kim loại nặng và dƣ lƣợng của nó trong môi trƣờng [1, 4, 12] 1.1.1. Giới thiệu về kim loại nặng niken [4, 12] Niken là một nguyên tố hóa học trong bảng HTTH. Kí hiệu là Ni , có số hiệu nguyên tử là 28, thuộc chu kì 4, nhóm VIIIB. Khối lƣợng nguyên tử là 58.69 đvC. Các hợp kim của niken đƣợc sử dụng trong các tuabin và động cơ phản lực hiện đại, công nghiệp mạ, kỹ thuật điện, vô tuyến và trong chế tạo máy… Trong tự nhiên Niken thƣờng gặp dƣới dạng hợp chất với Asen và lƣu huỳnh: Cufeniken(NiAs), gecdofit(NiAsS). *Tính chất vật lí của Niken: Niken nằm ở ô thứ 28 trong BTH, cấu hình [Ar]3d 8 4s 2 , thuộc nhóm VIIIB (họ sắt), chu kì 4, khối lƣợng nguyên tử 58,69 đvC. Trong tự nhiên, Niken có 5 đồng vị bền 58 Ni, 60 Ni, 61 Ni, 62 Ni, 64 Ni, trong đó phổ biến nhất là 58 Ni chiếm 60,077%. Niken là kim loại có ánh kim, màu trắng bạc dễ rèn dễ dát mỏng, nhiệt độ nóng chảy 1453 o K, nhiệt độ sôi 3185 o C, tỉ khối 8,908 (g/cm 3 ) có độ cứng là 5 theo thang Moxo. Niken là một trong bốn nguyên tố có tính chất từ ngay ở nhiệt độ phòng, không bị ăn mòn, do vậy Niken đƣợc sử dụng nhiều trong các ngành công nghiệp luyện kim, mạ, sản xuất tiền xu, nam châm và các vật dụng phổ biến trong gia đình. Niken là chất xúc tác cho phản ứng hidro hóa trong công nghiệp sơn, muối Niken đƣợc sử dụng làm bột màu. Ngoài ra Niken là nguyên tố vi lƣợng cần thiết cho cơ thể sống vì nó là trung tâm hoạt động của enzyme của một số cơ thể sống. Trong các hợp chất số oxi hóa đặc trƣng của Niken là +2. Niken có khả năng xúc tác cho nhiều phản ứng hóa học, ion của nó dễ tạo phức bền. *Tính chất hóa học của niken: 4 Niken là kim loại có hoạt tính hóa học trung bình. Ở điều kiện thƣờng nếu không có hơi ẩm, Niken không tác dụng rõ rệt với các nguyên tố phi kim điển hình nhƣ O 2 , Cl 2 , Br 2 , S vì có màng oxit bảo vệ. Khi đun nóng phản ứng diễn ra mảnh liệt. Ở trạng thái chia nhỏ Niken là chất tự cháy . Ở trên 500 o C Niken tác dụng với oxi tạo NiO. Niken không phá vỡ Flo ở nhiệt độ cao vì vậy những thiết bị làm việc trong khí Flo đƣợc làm bằng Niken. Niken tác dụng trực tiếp với khí CO tạo Ni(CO) 4 Ni + 4CO → Ni(CO) 4 Ni(CO) 4 là chất lỏng có khả năng bay hơi ngay ở nhiệt độ phòng. Khi đun nóng, Ni(CO) 4 lại bị phân hủy trở về Ni và CO. 1.1.2. Nguồn gốc xuất hiện kim loại nặng trong nƣớc Kim loại nặng tồn tại trong môi trƣờng nƣớc từ nhiều nguồn khác nhau nhƣ: nƣớc thải từ các khu công nghiệp, nƣớc thải sinh hoạt, từ giao thông y tế, hoạt động khai thác khoáng, sản xuất nông nghiệp (phân bón, thuốc trừ sâu), công nghệ mạ kim loại,…Ngay cả nguyên nhân tự nhiên nhƣ: núi lửa, động đất, bão lũ Nguồn nƣớc mặt bị ô nhiễm kim loại nặng sẽ kéo theo ô nhiễm môi trƣờng đất, ô nhiễm nƣớc ngầm, ô nhiễm không khí…. 1.1.3. Tác hại của kim loại nặng Kim loại nặng xâm nhập vào cơ thể một phần bị đào thải, một phần đƣợc giữ lại trong cơ thể. Các kim loại nặng là nguồn chất độc nguy hiểm đối với hệ sinh thái, đất, chuỗi thức ăn và con ngƣời. Những kim loại có độc tính cao nguy hiểm là: Thủy ngân (Hg), Chì (Pb), Niken (Ni). Các kim loại có tính độc mạnh là: Asen (As), Crom (Cr), Kẽm (Zn), Thiếc (Sn), Đồng (Cu). Trong thực tế, các kim loại nặng nếu ở hàm lƣợng thích hợp rất cần cho sự sinh trƣởng và phát triển của thực vật, động vật và con ngƣời. Tuy nhiên, chúng tích lũy nhiều sẽ gây hại đối với động thực vật và con ngƣời. Đối với con người: 5 Gây độc hại cấp tính, ví dụ thủy ngân hay asen với liều lƣợng cao có thể gây chết ngƣời ngay. Gây độc hại mãn tính hoặc tích lũy với liều lƣợng nhỏ hằng ngày, liên tục, sau một thời gian sẽ gây nhiễm độc rất khó chữa Đối với thực phẩm Làm hƣ hỏng thực phẩm, giảm giá trị dinh dƣỡng của thực phẩm, ví dụ chỉ cần vết kim loại nặng cũng đủ để kích thích sự phân hủy vitamin C, vitamin B1, vv… 1.1.4. Tính chất độc hại của niken (Ni)[1] Niken là một trong những chất gây ô nhiễm đƣợc xếp thứ tự độc hại là129, và đƣợc coi là một trong 14 kim loại nặng độc hại nhất. Niken cũng đƣợc liệt kê trong số 25 hóa chất độc hại có nguy cơ đe dọa lớn đối với sức khỏe con ngƣời. Niken là chất gây ung thƣ cho ngƣời, làm kìm hãm sự phát triển của cây và ảnh hƣởng đến môi trƣờng không khí, đất, nƣớc. Tiêu chuẩn cho phép hàm lƣợng niken nhỏ hơn 0,02mg/l(0,02ppm) Con ngƣời nhiễm độc niken thông qua hít thở không khí hoặc hút thuốc lá có chứa niken (đây là nguồn niken chính gây phơi nhiễm cho hầu hết mọi ngƣời), sử dụng nguồn nƣớc có chứa niken, tiếp xúc với tiền xu và các vật liệu kim loại khác có chứa niken. Cho đến nay, mặc dù chƣa tìm thấy ảnh hƣởng của việc thiếu niken đến sức khỏe và hoạt động tế bào trong cơ thể ngƣời. Tuy nhiên, một lƣợng nhỏ niken có lẽ là cần thiết. Đối với những ngƣời bị dị ứng niken, khi tiếp xúc với niken sẽ gây một số hiện tƣợng dị ứng của cơ thể nhƣ ngứa, mẫn đỏ, nổi da gà hoặc phát ban. Một số ngƣời đặc biệt nhạy cảm với niken có thể lên cơn suyễn ngay sau khi tiếp xúc với niken. Các triệu chứng liên quan đến phổi, viêm phế quản mãn tính, giảm chức năng hoạt động của phổi đã đƣợc phát hiện đối với các công nhân đã hít phải một lƣợng lớn niken. Khi bị phơi nhiễm ở nồng độ cao, bệnh nhân có thể ho, khó thở ngay lập tức, nhƣng đôi khi hiện tƣợng này xảy ra sau 1-2 ngày tiếp xúc và có thể gây phù phổi khi bị nhiễm một lƣợng lớn niken. 6 Niken và các hợp chất niken đƣợc dự đoán là một trong những tác nhân gây ung thƣ. Khi hít nhiều bụi có chứa hợp chất của niken có thể gây bệnh viêm xoang hoặc nhẹ hơn là viêm vọng. Trong thời gian dài, có thể gây ra ung thƣ phổi, niken có thể gây hại đến sự phát triển của thai nhi khi thai phụ tiếp xúc với môi trƣờng không khí hoặc nguồn nƣớc bị ô nhiễm niken 1.1.5. Giới hạn cho phép của Niken trong các loại nƣớc Theo tiêu chuẩn Việt Nam giới hạn cho phép của Niken trong nƣớc bề mặt và nƣớc thải đƣợc đƣa ra ở bảng 1.1 và bảng 1.2. Bảng 1.1. Giá trị nồng độ giới hạn cho phép của niken trong nước bề mặt (QCVN 08:2008/BTNMT Đơn vị A1 A2 B1 B2 mg/l 0,1 0,1 0,1 0,1 Trong đó: - Cột A1 sử dụng tốt cho mục đích cấp nƣớc sinh hoạt và các mục đích khác nhƣ loại A2, B1 và B2 - Cột A2 dùng cho mục đích cấp nƣớc sinh hoạt nhƣng phải áp dụng công nghệ xử lí phù hợp, bảo tồn động thực vật thủy sinh hoặc các mục đích sử dụng nhƣ loại B1 và B2 - Cột B1 dùng cho mục đích tƣới tiêu thủy lợi hoặc các mục đích sử dụng khác có yêu cầu chất lƣợng nƣớc tƣơng tự hoặc các mục đích sử dụng nhƣ loại B2. - Cột B2 giao thông thủy và các mục đích khác yêu cầu chất lƣợng nƣớc thấp. Bảng 1.2. Giá trị nồng độ giới hạn cho phép của Niken trong nước thải (QCVN 24:2009/BTNMT) Đơn vị A B mg/l 0,2 0,5 Trong đó: 7 - Cột A quy định giá trị nồng độ các thông số ô nhiễm trong nƣớc thải công nghiệp khi xả thải vào các nguồn tiếp nhận là nguốn nƣớc đƣợc dùng cho mục đích cấp sinh hoạt. - Cột B quy định giá trị nồng độ các thông số ô nhiễm trong nƣớc thải công nghiệp khi xả thải vào các nguồn tiếp nhận là nguồn nƣớc không dùng cho mục đích cấp sinh hoạt. 1.2. Các phƣơng pháp xác định niken [ 3, 5, 9] 1.2.1. Phƣơng pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) Khi ở điều kiện thƣờng, nguyên tử không thu hay phát ra năng lƣợng nhƣng nếu bị kích thích thì các điện tử hoá trị sẽ nhận năng lƣợng chuyển lên trạng thái có năng lƣợng cao hơn (trạng thái kích thích). Trạng thái này không bền, chúng có xu hƣớng giải phóng năng lƣợng để trở về trạng thái ban đầu bền vững dƣới dạng các bức xạ. Các bức xạ này đƣợc gọi là phổ phát xạ của nguyên tử. Phƣơng pháp AES dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử tự do của nguyên tố phân tích ở trạng thái khí khi có sự tƣơng tác với nguồn năng lƣợng phù hợp. Hiện nay, ngƣời ta dùng một số nguồn năng lƣợng để kích thích phổ AES nhƣ ngọn lửa đèn khí, hồ quang điện, tia lửa điện, plasma cao tần cảm ứng (ICP)… Nhìn chung, phƣơng pháp AES đạt độ nhạy rất cao ( thƣờng từ n.10 -3 đến n.10 -4 %), tốn ít mẫu, có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong cùng một mẫu. Vì vậy, đây là phƣơng pháp dùng để kiểm tra đánh giá hoá chất, nguyên liệu tinh khiết, phân tích lƣợng vết ion kim loại độc trong nƣớc, lƣơng thực, thực phẩm. Tuy nhiên, phƣơng pháp này lại chỉ cho biết thành phần nguyên tố trong mẫu mà không chỉ ra đƣợc trạng thái liên kết của nó trong mẫu. a. Nguyên tắc: Trên cơ sở của sự xuất hiện phổ phát xạ nguyên tử, để ứng dụng phổ phát xạ để phân tích các nguyên tố cần thực hiện các nguyên tắc sau: 1. Tìm điều kiện phù hợp để hóa hơi mẫu phân tích hoàn toàn và tốt nhất, đƣa mẫu về trạng thái hơi. 8 2. Nguyên tử hóa đám hơi của mẫu để tạo ra đám hơi của các nguyên tử tự do của các nguyên tố cần nghiên cứu hoàn toàn và ổn định. 3. Kích thích các nguyên tử của nguyên tố cần phân tích để chúng phát ra phổ phát xạ sao cho có hiệu suất cao, ổn định và lặp lại đƣợc. 4. Thu toàn bộ chùm sáng phát xạ của mẫu, phân li và ghi phổ thu đƣợc. Nhƣ vậy ta có phổ phát xạ của mẫu phân tích. 5. Đánh giá định tính và định lƣợng phổ thu đƣợc. b) Ƣu điểm của phƣơng pháp Phƣơng pháp này có các đặc điểm: Có thể phân tích hàng loạt mẫu cùng lúc, cho độ nhạy cao, tốn ít mẫu, độ nhạy lên tới 10 -5 %. 1.2.2. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dựa vào khả năng hấp thụ chọn lọc các bức xạ cộng hƣởng của các nguyên tử ở trạng thái tự do. Đối với mỗi nguyên tố vạch cộng hƣởng thƣờng là vạch quang phổ nhạy nhất của phổ phát xạ nguyên tử của chính nguyên tử đó. Thông thƣờng thì khi hấp thụ bức xạ cộng hƣởng nguyên tử sẽ chuyển từ trạng thái ứng với mức năng lƣợng cơ bản sang mức năng lƣợng cao hơn gần với mức năng lƣợng cơ bản nhất, ngƣời ta gọi đó là bƣớc chuyển cộng hƣởng. Trong phƣơng pháp này quá trình nguyên tử hóa mẫu có thể thực hiện bằng phƣơng pháp không ngọn lửa và phƣơng pháp sử dụng ngọn lửa. Trong điều kiện nhiệt độ không quá cao (1500 – 3000 o C) đa số các nguyên tử tạo thành ở trạng thái cơ bản. Khi chiếu vào đám hơi nguyên tử tự do một chùm bức xạ điện từ có tần số bằng tần số cộng hƣởng thì các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ các bức xạ cộng hƣởng này và làm cho cƣờng độ của chùm bức xạ điện từ giảm. Sự bức xạ của đám hơi tuân theo định luật Lambert – Beer: I = I o .e -(Kv.N.L) 9 Với: K v : hệ số tỷ lệ, phụ thuộc vào bản chất, bƣớc sóng của bức xạ đơn sắc; N: số nguyên tử tự do ở trong môi trƣờng hấp thụ (đám hơi nguyên tử tự do); L: bề dày môi trƣờng hấp thụ (phụ thuộc vào máy). Cƣờng độ vạch phổ = mật độ quang = độ hấp thụ: D = A = 2,303.K v .N.L = K.N Trong khoảng giá trị nồng độ C đủ nhỏ thì: N = K.C ; D = k.C b b = 1 nếu C  C o ; b < 1 nếu C > C o . C o : ngƣỡng của sự tuyến tính của định luật Lambert – Beer cho phƣơng pháp AAS. k: hệ số tỷ lệ, phụ thuộc vào điều kiện phân tích. Thông thƣờng số nguyên tử kích thích trong đám hơi không quá 1 – 2% nên phƣơng pháp này có độ nhạy, độ chính xác cao, thực hiện nhanh và khá đơn giản. Khi xác định sắt ngƣời ta thƣờng nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa đèn khí axetylen + không khí rồi dùng nguồn sáng đơn sắc có bƣớc sóng mà đám hơi hấp thụ cộng hƣởng chiếu vào đám hơi nguyên tử rồi thu phân ly và ghi phổ hấp thụ. Ƣu điểm và một số ứng dụng Phƣơng pháp này có các đặc điểm: độ nhạy, độ chọn lọc, độ lặp lại cao, tốn ít mẫu, đơn giản, rất thuận lợi cho việc phân tích nhanh hàng loạt mẫu, phục vụ yêu cầu sản xuất và nghiên cứu. Hiện nay căn cứ vào kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu, ngƣời ta chia phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử thành 2 loại: Phƣơng pháp phân tích dựa trên phép đo phổ hấp thụ nguyên tử kĩ thuật ngọn lửa (F-AAS) có độ nhạy tới 0,1ppm. Phƣơng pháp phân tích dựa trên phép đo phổ hấp thụ nguyên tử kĩ thuật không ngọn lửa (F-AAS) có độ nhạy tới ppb. 1.2.3. Phƣơng pháp trắc quang phân tử UV-VIS Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử hay còn gọi là phƣơng pháp đo quang. Ở điều kiện thƣờng, các phân tử, nhóm phân tử của chất bền vững và nghèo năng lƣợng. Đây là trạng thái cơ bản. Nhƣng khi có một chùm sáng với 10 năng lƣợng thích hợp chiếu vào thì các điện tử hoá trị trong các liên kết (л, ∂ , n) sẽ hấp thụ năng lƣợng chùm sáng, chuyển lên trạng thái kích thích với năng lƣợng cao hơn. Hiệu số giữa hai mức năng lƣợng (cơ bản E O và kích thích E m ) chính là năng lƣợng mà phân tử hấp thụ từ nguồn sáng để tạo ra phổ hấp thụ phân tử của chất. * Nguyên tắc: Phƣơng pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay hữu cơ trong môi trƣờng thích hợp khi đƣợc chiếu bởi chùm sáng. Phƣơng pháp định lƣợng phép đo: A = K.C Trong đó: A: độ hấp thụ quang K: hằng số thực nghiệm C: nồng độ nguyên tố phân tích Phƣơng pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 10 -5 - 10 -7 M và là một trong các phƣơng pháp đƣợc sử dụng khá phổ biến. Phƣơng pháp trắc quang có độ nhạy, độ ổn định và độ chính xác khá cao, đƣợc sử dụng nhiều trong phân tích vi lƣợng. Tuy nhiên với việc xác định Cd, Pb thì lại gặp rất nhiều khó khăn do ảnh hƣởng của một số ion kim loại tƣơng tự. Khi đó phải thực hiện các công đoạn che, tách phức tạp. 1.3. Phƣơng pháp quang phổ hấp phụ phân tử UV-VIS 1.3.1. Giới thiệu phƣơng pháp quang phổ hấp phụ phân tử UV-VIS 1.3.1.1. Sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch màu: Dung dịch có màu là do bản thân dung dịch đã hấp thụ một phần quang phổ của ánh sáng trắng, phần còn lại ló ra cho ta màu của dung dịch. Dung dịch có màu xác định thì hấp thụ bƣớc sóng đơn sắc tƣơng ứng và thể hiện qua: [...]... tích cồn tối ƣu đã đƣợc chọn Trên cơ sở nghiên cứu các điều kiện tối ƣu của phƣơng pháp xác định hàm lƣợng niken, chúng tôi tiến hành khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến hiệu suất xử lý niken của oxit sắt từ Đó là các yếu tố: thời gian khuấy, pH của dung dịch và nồng độ của niken 2.3.2 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian khuấy đến hiệu suất xử lý niken của oxit sắt từ Khảo sát 6 mẫu chuẩn, thể tích mỗi mẫu là... phƣơng pháp này cũng có hạn chế là tốn thời gian, yêu cầu phải rất tuyến tính (K nhƣ nhau trong hai phép đo) 1.3.3.3 Phương pháp vi sai Để mở rộng khoảng nồng độ có thể xác định đƣợc bằng phƣơng pháp trắc quang ngƣời ta dùng phƣơng pháp đo trắc quang vi sai Phƣơng pháp này thƣờng áp dụng để xác định các nồng độ lớn, giảm sai số của thuốc thử thừa, của phép đo nói chung Nội dung của phƣơng pháp trắc quang. .. có khả năng hấp thụ ánh sáng - Đo sự hấp thụ ánh sáng của X - Suy ra hàm lƣợng chất cần xác định 13 1.3.1.4 Tính chất của mật độ quang và ứng dụng trong hóa phân tích: Mật độ quang có tính cộng tính: Trong dung dịch có nhiều chất tan hấp thụ bức xạ ánh sáng thì mật độ quang đo đƣợc chính là tổng các mật độ quang của các chất có trong dung dịch Ứng dụng trong hóa phân tích: Đo đƣợc mật độ quang của. .. màu Sự hấp thụ bức xạ đơn sắc càng mạnh (màu càng đậm) khi dung dịch có nồng độ càng lớn Sự hấp thụ của dung dịch theo màu và sự phụ thuộc của nó vào nồng độ của chất hấp thụ chính là cơ sở của phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 1.3.1.2 Các định luật cơ bản về sự hấp thụ ánh sáng: *Định luật Bourguear-Lambert (Định luật 1 của hấp thụ ánh sáng): 12 Lƣợng tƣơng đối của chùm ánh sáng bị hấp thụ... dịch so với mẫu trắng Thực hiện đo mật độ quang trƣớc xử lý và sau xử lý 2.3.3 Khảo sát ảnh hƣởng pH đến hiệu suất xử lý niken của oxit sắt từ Lấy 6 mẫu chuẩn với thể tích 100ml dung dịch niken 0,20ppm, điều chỉnh pH của dung dịch niken bằng dung dịch axit H2SO4 loãng (20%) và dung dịch NaOH 0.,05M Khảo sát với các giá trị pH thay đổi từ 4 đến 9 Thêm 0,50g Fe3O4 và khuấy trong thời gian tối ƣu đã khảo... cân bằng và hiệu suất ít thay đổi Để đạt đến trạng thái cân bằng, hệ hấp phụ cần có thời gian để các chất tan (Ni2+) khuếch tán đến bề mặt chất rắn (Fe3O4) Hiệu suất hấp phụ đạt giá trị lớn nhất khi các trung tâm hấp phụ của vật liệu hấp phụ Fe3O4 đƣợc lấp đầy bằng chất hấp phụ (Ni2+) Trong khảo sát này, với thời gian tiếp xúc 60 phút thì hầu hết các ion Ni2+ đã dính bám và đã lấp đầy các lỗ xốp của. .. và sau xử lý 2.3.4 Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ Ni2+ đến hiệu suất xử lý niken của oxit sắt từ Khảo sát 6 mẫu chuẩn, thể tích mỗi mẫu là 100ml, với các nồng độ thay đổi từ 0,05ppm đến 0,30ppm, mỗi mẫu thêm vào 0.5g Fe3O4 rồi khuấy bằng máy khuấy từ trong thời gian, pH tối ƣu đã khảo sát đƣợc ở 2.3.2 và 2.3.3 Sau đó lọc bỏ sạch chất hấp phụ bằng giấy lọc Lấy chính xác 50ml dung dịch niken sau xử lý cho... sấy nhẹ ở 35 oC trong 20 giờ Hình 3.4 Kết tủa Fe3O4 trước và sau khi sấy khô 36 3.2 Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của thời gian khuấy đến hiệu suất xử lý niken của oxit sắt từ Khảo sát 6 mẫu chuẩn, thể tích mỗi mẫu là 100ml, nồng độ 0,20ppm, pH=7 Thêm 0,50g Fe3O4, khuấy bằng máy khuấy từ trong các khoảng thời gian thay đổi từ t= 10 phút đến t= 60 phút Sau đó lọc bỏ sạch chất hấp phụ bằng giấy lọc Tiến... hóa Ni2+ lên Ni4+, sau đó xác định Niken trong pha nƣớc dƣới dạng nội phức của đimetylglioxim với Ni4+ [Ni(H2DM)2] Một mẫu của [Ni+4(H2DM)] 25 1.9 Đánh giá sai số thống kê của phƣơng pháp Thực tế, trong quá trình phân tích ta luôn mắc phải các sai số trong quá trình cân, đo thể tích,… cũng nhƣ trong các giai đoạn phân tích Điều đó sẽ quyết định độ chính xác của phép phân tích Thông thƣờng, khi tiến hành... không phụ thuộc vào nồng độ của tia tới Mỗi một lớp bề dày nhƣ nhau hấp thụ một phần dòng sáng đơn sắc đi qua dung dịch nhƣ nhau Biểu thức: I=I0.e-kl Với k: hệ số hấp thụ l : bề dày của lớp vật chất * Định luật Lambert-Beer: Nội dung: Với bề dày của lớp dung dịch, hệ số hấp thụ K tỉ lệ với nồng độ của chất hấp thụ của dung dịch Biểu thức: I=I0.e-ɛ*cl Với C: Nồng độ dung dịch (mol/l) l: Bề dày của cuvet . giá khả năng hấp phụ niken của oxit sắt từ trong môi trƣờng nƣớc chúng tôi đã chọn đề tài: Nghiên cứu khả năng hấp phụ niken trong nƣớc của oxit sắt từ bằng phƣơng pháp trắc quang phân tử UV-VIS. 1 Nghiên cứu khả năng hấp phụ Niken trong nƣớc của oxit sắt từ bằng phƣơng pháp trắc quang phân tử UV-VIS với thuốc thử Đimetylglioxim GVHD : ThS. Nguyễn. che, tách phức tạp. 1.3. Phƣơng pháp quang phổ hấp phụ phân tử UV-VIS 1.3.1. Giới thiệu phƣơng pháp quang phổ hấp phụ phân tử UV-VIS 1.3.1.1. Sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch màu: Dung dịch