Trường ĐH Cơng nghiệp Hà Nội Khoa Cơng nghệ hóa ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH Họ tên Lớp Khoa Giáo viên hướng dẫn : Nguyễn Sĩ Nam : ĐH Hóa K4 : Cơng nghệ hóa : Nguyễn Thị Thoa Đề tài Phân tích tiêu đậu hà lan đóng hộp Nhận xét giáo viên *** GVHD:NGUYỄN THỊ THOA SVTH:NGUYỄN SĨ NAM Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Cơng nghệ hóa MỤC LỤC Phần 1: Tổng quan đậu hà lan I.Giới thiệu đậu hà lan Đậu Hà Lan loại thảo thấp, mọc leo có tên khoa học Pisum sativum L Đây trồng thuộc họ đậu phổ biến Đà Lạt với kép gồm 1-3 đôi chét, chét đầu cuống thường biến thành tua cuốn; kèm lớn Chùm hoa nách lá, hoa to màu trắng màu tím Quả đậu dẹt, màu xanh, có mỏ nhọn, chứa 5-6 hạt gần hình cầu Bộ phận dùng dùng làm thuốc loại đậu hạt Theo nhà dinh dưỡng, ăn thường xuyên đậu Hà Lan tốt cho người thừa cân, đồng thời giàu chất xơ, tốt cho người bị táo bón Đậu Hà Lan cịn có tác dụng giảm lượng đường máu, hỗ trợ sản xuất lượng, chức thần kinh chuyển hóa carbohydrate Đậu Hà Lan tốt cho thận tim mạch: Các nhà khoa học vừa phát đậu Hà Lan có chứa chất có ảnh hưởng tốt tới hoạt động hệ tim mạch chức làm việc thận đậu Hà Lan cung cấp cho thể chất dinh dưỡng quan trọng cho việc trì xương khỏe Theo Đơng y, hạt đậu Hà Lan vị ngọt, tính bình, khơng độc, có tác dụng bổ tỳ vị, lợi tiểu tiện, tả lỵ, tiêu ung độc; thường dùng chữa chứng ăn uống khó tiêu thấp nhiệt úng tắc tỳ vị, thiếu sữa sản phụ, tăng huyết áp, tiểu đường II.Công nghệ sản xuất đậu hà lan đóng hộp Đậu Hà Lan khơ đảm bảo chất lượng tốt: khơng bị mốc, trùng ăn, có màu xanh trắng, kích thước đồng nhau, độ nhăn ít, loại bỏ hạt bé, bị hỏng, bị đen, bảo quản 12 tháng Ngâm nước ấm: Khoảng đầu nhiệt độ 45 độ C GVHD:NGUYỄN THỊ THOA SVTH:NGUYỄN SĨ NAM Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Cơng nghệ hóa Rửa đãi: bụi bẩn bở sau ngâm loại bỏ vi sinh vật, loại hạt lép Ngâm nước thường: nhiệt độ 25 độ C 12 giờ, mục đích cho hạt nở Dụng cụ thiết bị ngâm rửa: bể ngâm đậu có kích thước 2x3x0.8m, cơng suất tấn/mẻ x1 bể, kết hợp với thùng phi to Sàng nhặt: sàng nhặt bỏ hạt bé tạo độ đồng nguyên liệu cho sản phẩm Dụng cụ sàng nhặt: tay đặt bàn thao tác kích thước 2x1x0,8m Chần: chần đậu Hà Lan tươi 90 độ C thời gian phút, có bổ sung CaCL2 0,15% Dụng cụ thiết bị chần: nồi hai vỏ hở công suất 200kg/giờ x Đậu sau chần để nước, cho vào hộp theo tỷ lệ đậu hộp 50,5%; phối trộn 220 gam đậu cà rốt với 215 gam nước hộp 15oz Rót dịch: có thành phần 1% muối 2% đường, gia vị vừa đủ Dịch đun nồi vỏ hở đạt nhiệt độ 100 độ C bơm lên thùng cao, tạo áp suất để rót hộp dễ dàng Thiết bị đun: nồi hai vỏ hở 200 lít/mẻ x cái, bơm, thùng cao vị Thiết bị ghép mí: máy ghép mí kép cơng suất 44 hộp/phút Thanh trùng: bắt đầu cho hộp vào trùng nâng nhiệt 15 phút để nhiệt độ lên tới 120 độ C, giữ nhiệt độ 27 phút, sau làm nguội 15 phút nâng giữ nhiệt: nhiệt độ nước lên 100 độ C, sau nâng nhiệt độ lên 120 độ C, giữ nhiệt độ 27 phút, sau làm nguội 15 phút Thiết bị trùng: thiết bị trùng cao áp suất 1400 hộp/mẻ x Tiêu chuẩn đạt được: TCVN Đậu Hà Lan khô → Ngâm nước ấm (45-50 độ C, từ 5-6 giờ) → Rửa, đãi → Ngâm nước thường (thời gian 10-12 giờ) → Sàng, nhặt → Chần (nhiệt độ 90 độ C, thời gian 3-4 phút) → Phối, trộn → Cho vào hộp → Rót dịch → Ghép mí → Thanh trùng → Làm nguội → Ổn định → Đậu Hà Lan đóng hộp GVHD:NGUYỄN THỊ THOA SVTH:NGUYỄN SĨ NAM Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Cơng nghệ hóa III.Tình hình an tồn Hiện sản phẩm đậu hà lan đóng hộp sử sụng phổ biến hộ gia đình nhà hàng khách sạn.Sản phẩm đồ hộp sử dụng nhiều tiện lợi khơng phải bảo quản Nói chung người tiêu dùng chủ yếu mua sản phẩm siêu thị nên nguồn gốc chất lượng tương đối an tồn Các sản phẩm Trung Quốc khơng rõ nguồn gốc xuất xứ thường có mặt chợ cóc có nguy nhiễm kim loại nặng vỏ hộp sản xuất chất lượng, giá trị dinh dưỡng thấp, nhiều muối, dư lượng thuốc bảo vệ thực vật cao nên hàng Trung Quốc khơng cịn chỗ đứng IV.Công ty cổ phần thực phẩm Á châu Công ty cổ phần thực phẩm Á châu, hoạt động lĩnh vực chế biến rau nước ép trái đóng hộp Ra đời từ ngày 14/04/2006 đến trải qua năm hoạt động công ty ngày phát triển đến cơng ty có nhà máy sản xuất chuyên sản xuất lĩnh vực rau đóng hộp Địa văn phịng nhà máy 1: Tổ 20 Phường Nam Sơn, Thị xã Tam Điệp, Tỉnh Ninh Bình, Việt Nam - Nhà máy 2: Xã khánh cư, Huyện Yên Khánh Tỉnh Ninh Bình Các sản phẩm chính: • Dưa chuột đóng lọ • Cà chua đóng lọ • Dứa đóng lon • Ngơ đóng lon • Đậu hà Lan đóng lon Phần Yêu cầu kĩ thuật Hạt đậu Hà Lan đóng hộp phải sản xuất theo qui trình cơng nghệ cấp có thẩm quyền duyệt y 2.1 Yêu cầu nguyên liệu, vật liệu GVHD:NGUYỄN THỊ THOA SVTH:NGUYỄN SĨ NAM Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa 2.1.1 Hạt đậu Hà Lan dùng để đóng hộp sử dụng dạng tươi dạng khô phải đảm bảo yêu cầu sau: Màu sắc: Hạt đậu Hà Lan phải có màu sắc đặc trưng từ xanh lục đến xanh lục ánh vàng; không dùng hạt có màu vàng, màu nâu hạt bị biến màu Hạt đậu khô sau ngâm hoàn nguyên cho phép lẫn hạt màu vàng, màu trắng, không 5% theo khối lượng Mùi: Phải có mùi đặc trưng hạt đậu tốt, khơng có mùi lạ Hình thức: - Đường kính hạt đậu tươi hạt đậu khô sau ngâm nước để hồn ngun khơng lớn 9mm - Kích thước hạt đậu phải tương đối đồng lô hàng - Hạt đậu không bị sâu mọt, không bị vỡ mảnh, không bị lép, không bong tróc vỏ, khơng phép có tạp chất - Hạt đậu khơ sau ngâm nước để hồn ngun khơng nhăn nheo 2.1.2 Đường kính: Đường kính trắng loại I, theo TCVN 6959:2001 2.1.3 Muối ăn: Theo TCVN 3974 - 84 2.1.4 Các chất phụ gia thực phẩm: theo quy định số 867/1998/ QĐ-BYT ngày 04/04/1998 Bộ trưởng Bộ Y tế việc Ban hành “Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh lương thực, thực phẩm” 2.1.5 Hộp sắt: Theo 10TCN 172 – 93: Hộp sắt hàn điện dùng cho đồ hộp thực phẩm 2.2 Yêu cầu thành phẩm 2.2.1 Chỉ tiêu cảm quan: Màu sắc: Hạt đậu có màu xanh lục nhạt đến xanh ánh vàng đặc trưng sản phẩm Hình thái: Hạt đậu hộp phải tương đối đồng đều, mềm, bở, khơng sượng, khơng nhũn nát Cho phép có hạt bị nứt, tỷ lệ hạt bị nứt không 10% so với khối lượng hộp GVHD:NGUYỄN THỊ THOA SVTH:NGUYỄN SĨ NAM Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Cơng nghệ hóa Hương vị: Hương thơm đặc trưng sản phẩm, có vị bùi, mặn, ngọt, hài hồ Dung dịch: Từ đến đục nhẹ, có màu xanh lục nhạt đặc trưng sản phẩm; cho phép lẫn thịt hạt đậu Hà Lan, không phép có tạp chất lạ 2.2.2 Chỉ tiêu lý, hố 2.2.2.1 Khối lượng Khối lượng tịnh loại bao bì phải với khối lượng tịnh ghi nhãn Khối lượng cái: Không nhỏ 55% khối lượng tịnh 2.2.2.2 Hàm lượng chất khơ hồ tan: Khơng 7% 2.2.2.3 Hàm lượng muối ăn Không 0,6 % 2.2.2.4 Hàm lượng kim loại nặng tuân theo định 867/1998/ QĐ-BYT ngày 04/04/1998 Bộ trưởng Bộ Y tế việc Ban hành “Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh lương thực, thực phẩm” Cụ thể: Chì (Pb) Đồng (Cu ) Kẽm (Zn) Thiếc (Sn) 2.2.3 Chỉ tiêu vi sinh vật không không không không 0,3 mg/kg 5,0 mg/kg 5,0 mg/kg 200,0 mg/kg Theo định 867/1998/ QĐ-BYT ngày 04/04/1998 Bộ trưởng Bộ Y tế việc Ban hành “Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh lương thực, thực phẩm” Cụ thể: Vi sinh vật Giới hạn cho phép 1g hay 1ml thực phẩm 0 0 E.coli S.aureus Cl.perfringen TSBT NM-M GVHD:NGUYỄN THỊ THOA SVTH:NGUYỄN SĨ NAM Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Cơng nghệ hóa Phần : Phương pháp phân tích tiêu I.Phương pháp lấy mẫu 1.Số lượng mẫu cần lấy để kiểm tra dạng bên ngồi độ kín bao bì theo TCVN 2600 - 78, với bậc kiểm tra AQL 6,5% 2.Số đơn vị bao gói định để lấy mẫu ban đầu quy định bảng Bảng Cỡ lơ Số đơn vị bao gói cần lấy 2%, khơng Dưới 500 đơn vị bao gói 10 thêm 1% sơ đơn vị bao gói trừ 500 Trên 500 đơn vị bao gói Số lượng đơn vị sản phẩm lấy từ đơn vị bao gói để thành lập mẫu riêng quy định bảng Khối lượng tịnh đơn vị sản phẩm Số đơn vị sản phẩm lấy từ đơn vị bao gói (g) Dưới 500 12 Từ 500 đến 1000 Trên 1000 đến 3000 Trên 3000 2.4 Số lượng mẫu trung bình trung bình thí nghiệm theo quy định bảng Bảng Bảng Khối lượng tịnh đơn vị sản phẩm (g) Số lượng đơn vị sản phẩm cần lấy Kiểm hoá lý Kiểm VSV Kiểm cảm quan Mẫu lưu Tổng số Dưới 50 10 7 27 Từ 50 đến 200 5 18 Trên 200 đến 300 3 14 Trên 300 đến 1000 12 Trên 1000 1 2 5.Trường hợp gửi mẫu trung bình đến nơi khác để phân tích thl mẫu phải GVHD:NGUYỄN THỊ THOA SVTH:NGUYỄN SĨ NAM Trường ĐH Cơng nghiệp Hà Nội Khoa Cơng nghệ hóa bao gói cẩn thận, kẹp chì niêm phong kèm nhãn có nội dung sau: Tên sở sản xuất; Tên hạng sản phẩm; Ngày sản xuất; Khối lượng lị hàng cỡ lơ; Số lượng mẫu; Ngày lấy mẫu; Họ tên người lấy mẫu; Chỉ tiêu cần xác định 6.Cơ quan đánh giá phân tích trọng tài bên hữu quan thỏa thuận 7.Thời gian bảo quản mẫu lưu đựng bao bi hộp sắt tráng thiếc, thủy tinh, polyme không tháng Sản phẩm có chất béo; Sản phẩm có mùi vị mạnh Đối với sản phẩm có muối thử theo trình tự hàm lượng muối tăng dần Thử sản phẩm không trước sản phẩm 8.Lượng mẫu cho người thử cảm quan thử mùi vị sau: Đồ hộp thịt cá nước không nhỏ 50g; Đồ hộp nước đường mứt không nhỏ 20g 9.Sau lẩn thử không dùng 20g bánh mỳ 50 ml nước nguội để tráng miệng, vị 10.Dùng ký hiệu để đánh dấu mẫu thử 11.Mỗi lần thử không 20 mẫu- Một ngày không thử q lần 12.Đơi với sản phẩm có phẩn nước riêng biệt (quả nước đường, rau dầm dấm, thịt cá hộp ) Mở 1/3 miệng hộp, gạn hết phần nước sang cốc thuỷ tinh để quan sát trạng thái nước Sau mỏ tiếp nắp hộp đổ nhẹ phần sang dĩa sứ trắng Quan sát, đánh giá theo trình tự điều 13.Đối với sản phẩm đặc (mứt quảy thịt xay ) Mở nắp hộp đổ nhẹ lên đĩa sứ Quan sát đánh giá theo điều 14.Đối vói loại sản phẩm nước Lắc trước mở nắp, sau mở 1/3 nắp đổ sang cốc thuỷ tinh Quan sái, đánh giá theo điều GVHD:NGUYỄN THỊ THOA SVTH:NGUYỄN SĨ NAM Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa II.Kiểm tra tiêu cảm quan, lý hoá 1.Phương pháp lấy mẫu Theo TCVN 5072-90 2.Phương pháp thử cảm quan Theo TCVN 4410-87 3.Phương pháp xác định khối lượng tịnh tỉ lệ thành phần đồ hộp Phương pháp xác định khối lượng tịnh đồ hộp 1.1 Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87 1.2 Dụng cụ Cân kỹ thuật có độ xác đến 0,1g; Cốc thuỷ tinh có dung tích 500ml; Đũa thuỷ tinh đũa thép không gỉ đầu dẹt; Kẹp; Bếp cách thuỷ; Tủ sấy 1.3 Chuẩn bị thử Hộp bóc nhãn hiệu, làm làm khơ 1.4 Tiến hành thử 1.4.1 Cân hộp có chứa sản phẩm mở ra, đổ sản phẩm vào cốc Sau rửa hộp, sấy khơ cân hộp rỗng Nếu sản phẩm có dùng giấy lót lấy giấy lót khỏi sản phẩm cân với hộp rỗng 1.4.2 Khi cần xác định khối lượng tịnh sản phẩm trạng thái nóng trước mở hộp, cần làm nóng hộp có chứa sản phẩm bếp cách thuỷ tủ sấy Nếu đun nóng sản phẩm đựng lọ thuỷ tinh bếp cách thuỷ mức nước phải thấp nắp lọ cm 1.4.3 Đối với đổ hộp rau thịt đun nóng nhiệt độ 80 - 85°c 25 - 30 phút GVHD:NGUYỄN THỊ THOA SVTH:NGUYỄN SĨ NAM Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Cơng nghệ hóa 1.4.4 Đối với đồ hộp mứt quả, nước đặc, sirơ đun nóng nhiệt độ 80°c 60 - 90 phút 1.4.5 Tiến hành cân với sai số khống lớn mức ghi bảng Khối lượng g Sai số Đến 100 Hơn 100 đến 500 Hơn 500 đến 1000 ±0,1 ±0,5 ±1,0 Hơn l000 đến 2000 Hơn 2000 đến 5000 Hơn 5000 ±2,0 ±10,0 ±20,0 Cân hộp rỗng với sai số cân hộp có chứa sản phẩm 1.5 Tính kết Khối lượng tịnh (X), tính g kg, theo công thức: X = m – m1 Trong đó: m - khối lượng hộp có chứa sản phẩm, g kg; m1- khối lượng hộp rỗng, g kg; Chú thích: Cho phép xác định khối lượng tịnh tỷ ỉệ khối lượng thành phần hộp từ hộp 2.Phương pháp xác định tỷ lệ theo khối lượng thành phần đồ hộp 2.1 Lấy mấu theo điều 1.1 2.2 Dụng cụ Sử dụng dụng cụ điều 1.2 thêm: Rây có kích thước lỗ - mm, 2.3 Chuẩn bị thử Theo điều 1.3, 1.4.2, 1.4.3, 1.4.4 2.4 Tiến hành thử 2.4.1Xác định riêng rẽ tỷ lệ theo khối lượng thành phần hộp GVHD:NGUYỄN THỊ THOA NAM 10 SVTH:NGUYỄN SĨ Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Cơng nghệ hóa Tuỳ theo lưựng chì dự kiến có mẫu, lấy tồn dung dịch sau vơ hoá phần dung dịch chứa từ – 10µg chì cho vào phễu chiết chia độ Thêm vào phễu 30ml nước Tiến hành tiếp điều 5.2 Tiến hành thí nghiệm kiểm tra qua tất giai đoạn phân tích với lượng thuốc thử điều kiện dung dịch chì Tính kết • Hàm lượng chì (X) tính mg/kg theo cơng thức: X=(m.V1)/(m1.V2) Trong đó: m - lượng chì dung dịch phân tích, tìm theo đồ thị chuẩn, µg mt - lượng cân mẫu, g; V1 - thể tích dung dịch sau vơ hố, ml; V2 - thể tích phần dung dịch lấy để phân tích, ml; • Nếu mẫu chất lỏng thể tích mẫu lấy V (ml) hàm lượng chì (X) tính mg/l mẫu theo công thức thay m1 V0 • Kết trung bình cộng kết hai lần xác định song song Khi lượng chì dung dịch phân tích nằm khoảng 2- 10 Các kết không chênh lệnh 10% kết trung bình 2.Xác định hàm lượng kẽm phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Theo TCVN 5487-91 3.Xác định hàm lượng đồng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 1.Phạm vi áp dụng GVHD:NGUYỄN THỊ THOA NAM 38 SVTH:NGUYỄN SĨ Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Cơng nghệ hóa Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng đồng rau sản phẩm rau phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa 2.Tiêu chuẩn trích dẫn ISO 5515-1979 : Rau sản phẩm rau - Phân hủy chất hữu cơ, trước phân tích - Phương pháp ướt 3.Nguyên tắc Phân hủy chất hữu phương pháp khô ướt xác định hàm lượng cation Cu2+ phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa 4.Thuốc thử Tất thuốc thử sử dụng phải loại phân tích, đặc biệt khơng chứa Nước sử dụng phải nước cất lần dụng cụ thủy tinh nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Axit suníuric đậm đặc (ρ20 = 1,84 g/ml) 4.2 Axit nitric đậm đặc (ρ20 = 1,38 g/ml) 4.3 Axit clohydric pha lỗng 1+1 (V/V) Hịa thể tích axít clohydric đậm đặc (ρ20 = 1,19 g/ml) với thể tích nước 4.4 Axít clohydric, dung dịch khoảng 0,1 mol/l TCVN 6541 :1999 Cho 17 ml axit clohydric lỗng (4.3) vào bình định mức vạch dung tích 100 ml thêm nước vạch Lắc 4.5 Đồng, dung dịch chuẩn tương đương với 1g lít Hịa ỉan 3,929 g suníat ngậm phân tử nước (CuSO4.5H2O) vào nước cất lần bình định mức vạch dung tích 1000ml Thêm nước vạch lắc Bảo quản dung dịch chai thủy tinh bosilicat có nút thủy tinh mài 1ml dung dịch chuẩn chứa 1mg đồng Cũng chuẩn bị dung dịch chuẩn theo cách sau: GVHD:NGUYỄN THỊ THOA NAM 39 SVTH:NGUYỄN SĨ Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa a)Hịa tan 1,000g đồng kim loại vào 50ml dung dịch axit nitric mol/l bình định mức dung tích 1000ml Thêm nước cất hai lần vạch lắc Bảo quản dung dịch chai polyetylen b) Hòa tan 3,798g đồng nitrat ngậm phân tử nước [Cu(NO3)2.3H2O] vào 250ml nước cất hai lần bình định mức dung tích 1000ml Thêm nước cất hai lấn vạch lắc Bảo quản dung dịch chai polyetylen 5.Thiết bị, dụng cụ Trước sử dụng, rửa đĩa tất dụng cụ thủy tinh axit nitric đậm đặc (4.2) ấm (70°c đến 80°C) tráng nước cất lần Sử dụng dụng cụ thơng thường phịng thí nghiệm, đặc biệt : 5.1 Máy nghiền học, bên máy dao nghiền phủ polytetrafluoroetylen 5.2 Bình cầu đáy trịn có dung tích 250 ml, 500 ml 1000 ml 5.3 Đĩa bạch kim thạch anh, có đường kính 70mm 5.4 Bình định mức dung tích 50ml 5.5 Pipet, có dung tích thích hợp 5.6 Ống li tâm, có dung tích 30 ml với nút chịu axit 5.7 Nồi cách thủy, trì nhiệt độ 20°c đến điểm sơi 5.8 Lị nung điên, trì nhiệt độ 525°C ± 25°C, tốt lị điều chỉnh nhiệt độ tăng dần từ 20°c đến 525°c 25°c 5.9 Máy li tâm phịng thí nghiệm, trì tần số quay 1600 vịng/phút thích hợp cho việc sử dụng ống li tâm (5.6) 5.10 Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử, có đầu đốt khơng khí axetylen, thích hợp đo bước sóng 324,7nm 5.11 Cân phân tích, cân xác đến ±0,01g 6.Chuẩn bị mẫu thử Trộn kỹ mẫu thí nghiệm Nếu cần, loại bỏ trước hạt vách cứng buồng hạt nghiền máy nghiền học (5.1) GVHD:NGUYỄN THỊ THOA NAM 40 SVTH:NGUYỄN SĨ Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa Các sản phẩm đơng lạnh đơng lạnh sâu phải làm tan giá trước bình kín cho chất lỏng tan chảy vào sản phẩm trước trộn Cách tiến hành 7.1 Phấn mẫu thử 7.1.1 Các sản phẩm lỏng Dùng pipet hút 10ml mẫu thử (điều 6) 7.1.2 Các sản phẩm lỏng sánh, sản phẩm dạng không nhất, nhuyễn, dạng rắn dạng dạng khỏ Cân 1g đến 10g mẫu thử (điều 6) xác đến 0,01 g, tùy theo chất sản phẩm 7.2 Phân hủy mẫu thử Sự phân hủy thực phương pháp khô ướt 7.2.1 Phân hủỵ mẫu thử phương pháp khỏ 7.2.1.1.Cho mẫu thử (7.1) vào đĩa (5.3) tiến hành theo 7.2.1.2 7.2.1.3 7.2.1.2 Đặt đĩa có mẫu thử lên nối cách thủy (5.7) ỏ 20°C Nâng nhiệt từ từ đến điểm sôi (nhằm tránh tổn thất đun nóng nhanh), làm bốc đến khơ Tiếp tục phân hủy lị nung (5.8) nhiệt độ 525°C 7.2.1.3 Nếu lò nung điện (5.8) điều chỉnh nhiệt độ tãng từ 20°c đến 525°c, điều thích hợp cho việc đặt đĩa mẫu trực tiếp lò nung điện đă lên chương trình Chú thích : Làm khơ phần mẫu thử lị nung có nhiệt độ lập trình thích hợp phương pháp bay nồi cách thủy, tránh nước đun nóng nhanh 7.2.1.4 Nếu cịn hạt than thêm vài giọt axit nitric (4.2), làm bay nồi cách thủy (5.7) [hoặc lò nung (5.8) nhiệt độ 100°C] nung nóng lị nung từ 525°c tro biến thành màu trắng GVHD:NGUYỄN THỊ THOA NAM 41 SVTH:NGUYỄN SĨ Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội 7.2.1.5 (4.4) Khoa Cơng nghệ hóa Hịa tan tro khoảng ml - ml dung dịch axit clohydric Chú thích : Sự phân hủy giúp cho việc chuyển muối vơ thành clorua tách cách dễ dàng Chuyển dung dịch tro sang ống li tâm (5.6), tráng đĩa với khoảng 20mỉ dung dịch axií clohydric (4.4), li tâm Chuyển phán chất lỏng ỏ phía vào bình định mức dung tích 50ml (5.4) Dùng 10 ml dung dịch axit clohydric pha lỗng phần cịn lại ống ii tâm, li tâm lần nữa, chuyển phần chất lỏng phía vào bình định mức Pha lỗng phần cịn lại ống li tâm 10 ml nước, li tâm, chuyển lớp chất lỏng phía vào bình định mức Thêm nước cho đén vạch trộn dung dịch 7.2.2 Phân hủy phương pháp ướt Cho phần mẫu thử (7.1) vào bình cầu đáy trịn có dung tích phù hợp với phần mẫu thử Nếu phần mẫu thử chứa etanola loại bỏ etanola cách cho bay Thêm 5ml axit nitric (4.2), đun nóng cẩn thận thêm ml axit suníuric (4.1 )1 Sau tiến hành mô tả (ISO 5515 : 1979, điều 6.3.1, từ đoạn thứ đến đoạn thứ Nhanh chóng kết thúc phân hủy, pha lỗng dung dịch axit Sunfuric vài mililít nước Chuyển dung dịch vào ống li tâm (5.6), tráng bình 10ml nước hứng nước tráng vào ống li tâm li tâm cần Sau chuyển dịch lỏng phía vào bình định mức 50ml (5.4) Dùng 10ml nước pha loãng cặn ống li tâm, li tâm lần chuyển phần dịch lỏng phía bổ sung vào bình định mức Nhắc lại q trình pha lỗng li tâm với 10ml nước khác Làm nguội dung dịch bình định mức, thêm nước vạch lắc 7.2.3 Thử mẫu trắng Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng theo trình tự phân hủy (7.2.1 7.2.2) thay phần Đối với vài sản phẩm định, dùng 10 ml axit sunturic, nồng độ axit sunturic dùng nên thay đổi cho thích hợp chuẩn bị đường cong chuẩn (7.3.2.1) mẫu thử (7.1) 10ml nước 7.3 Tiến hành xác định GVHD:NGUYỄN THỊ THOA NAM 42 SVTH:NGUYỄN SĨ Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Cơng nghệ hóa 7.3.1 Phần mẫu thử phân hủy phương pháp ướt 7.3.1.1 Chuẩn bị đổ thị chuẩn Pha loãng dung dịch chuẩn (4.5) dung dịch axit clohydric (4.4.) để thu dung dịch có hàm lượng đồng tương ứng 0,2mg/l ; 0,4 mg/l ; 0,6 mg/l ; 0,8 mg/l mg/l Lần lượt phun dung dịch hiệu chuẩn vào lửa máy quang phổ (5.10.) mức để thu giá trị hấp thụ tối đa dung dịch có hàm lượng đồng mg/l Chú ý giữ tốc độ phun ổn định suốt trình chuẩn bị đồ thị hiệu chuẩn Phun nước qua đấu đốt sau lần đo Ghi giá trị hấp thụ tương ứng vẽ đồ thị chuẩn 7.3.1.2 Đo quang phổ Phun vào lửa máy quang phổ (5.10) dung dịch mẫu thử 7.2.1 dung dịch mẫu trắng 7.2.3 với tốc độ 7.3.1.1 Ghi độ hấp thụ tương ứng Độ hấp thụ dung dịch mẫu trắng phải nhỏ 0,002 Nếu độ hấp thụ dung dịch mẫu thử lớn độ hấp thụ dung dịch có nồng độ cao sử dụng để chuẩn bị đồ thị chuẩn pha lỗng dung dịch thử với dung dịch axit clohydric (4.4.) cẩn đo độ hấp thụ 7.3.2 Mầu thử phản hủy phương pháp ướt 7.3.2.1 Chuẩn bị đồ thị chuẩn Pha loãng dung dịch chuẩn (4.5) nước để thu dung dịch có hàm lượng tương ứng : mg/i, mg/l, mg/l, mg/l 10 mg/l Cho 5ml loại dung dịch vào loạt bình định mức vạch dung tích 50 ml (1 dung dịch cho bình định mức) Thêm khoảng 30 ml - 35 ml nước sau ml axit suníuric (4.1) vào bình Lắc đều, để nguội thêm nước đến vạch lắc lần Hàm lượng đồng dung dịch tương ứng 0,2 mg/l ; 0,4 mg/l ; 0,6 mg/l ; 0,8 mg/l 1,0 mg/l Lẩn lượt phun dung dịch vào lửa máy đo quang phổ (5.10), tốc độ để thu độ hấp thụ tối đa dung dịch chứa hàm lượng đồng mg/l GVHD:NGUYỄN THỊ THOA NAM 43 SVTH:NGUYỄN SĨ Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa Chú ý giữ tốc độ phun ổn định suốt trình chuẩn bị đổ thị chuẩn Phun nước qua đầu đốt sau iần đo Ghi độ hấp thụ tương ứng vẽ đồ thị hiệu chuẩn 7.3.1.2 Đo quang phổ Phun vào lửa máy quang phổ (5.10) dung dịch mẫu thử 7.2.1 dung dịch mẫu trắng 7.2.3 với tốc độ 7.3.1.1 Ghi độ hấp thụ tương ứng Độ hấp thụ dung dịch mẫu trắng phải nhỏ 0,002 Nếu độ hấp thụ dung dịch mẫu thử lớn độ hấp thụ dung dịch có nồng độ cao sử dụng để chuẩn bị đồ thị chuẩn pha lỗng dung dịch thử với dung dịch axit clohydric (4.4.) cẩn đo độ hấp thụ Tính kết 8.1 Đối với sản phẩm lỏng đồng Hàm lượng mẫu biểu thị miligam lít sản phẩm theo cơng thức : mg/l Cu=(C1-C2).5 : C1, hàm lượng đồng dung dịch mẫu thử đọc từ đồ thị chuẩn, tính miligam lít C2 hàm lượng đồng dung dịch mẫu trắng đọc từ đồ thị chuẩn, tính miligam trẻn lít Nếu dung dịch thử pha lỗng phải tính hệ số pha loãng Nếu muốn biểu thị hàm lương đồng sản phẩm khơ phải tính tới độ ẩm mẫu 8.2 Đối với sản phẩm lỏng sánh, sản phẩm không nhất, nhuyễn, rắn sản phẩm khô Hàm lượng đồng mẫu cho kg sản phẩm biểu thị miligam, theo công thức : mg Cu/lit=(C1-C2).50/m0 : GVHD:NGUYỄN THỊ THOA NAM 44 SVTH:NGUYỄN SĨ Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Cơng nghệ hóa C1, hàm lượng đồng dung dịch thử đọc từ đồ thị chuẩn tính miiigam lít C2, hàm lượng dung dịch mẫu trắng đọc từ đồ thị chuẩn tính miligam lít m0 khối lượng mẫu thử tính gam Nếu dung dịch mẫu thử pha lỗng phải tính hệ số pha lỗng Nếu muốn biểu thị hàm lượng đồng sản phẩm khơ phải tính tới độ ẩm mẫu Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử riêng biệt thu phương pháp thử, trền vật liệu thử, phịng thí nghiệm, người sử dụng thiết bị khoảng thời gian ngắn không lớn 10% giá trị trung bình cộng hai kết 10 Báo cáo kết Báo cáo kết phải rõ : - Phương pháp lấy mẫu, biết - Phương pháp sử dụng - Kết thu - Kết cuối độ lặp lại kiểm tra Báo cáo phải đề cập đến tất chi tiết không nêu tiêu chuẩn này, coi tùy ý lựa chọn, với chi tiết cố ảnh hưởng tới kết Báo cáo kết phải bao gồm tất thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ mẫu 4.Xác định hàm lượng thiếc phương pháp chuẩn độ Nội dung phương pháp Dùng nhôm kim loại khử ion thiếc (IV) thành ion thiếc (II) môi trường axit, bầu khí trơ (nitơ cacbonic) Cho lượng dung dịch iốt dưt sau tác dụng với ion thiếc (II), chuẩn lượng dung dịch iỏt dư dung dịch natri thiosuníat GVHD:NGUYỄN THỊ THOA NAM 45 SVTH:NGUYỄN SĨ Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Cơng nghệ hóa Quy định chung TheoTCVN 1976-88 Dụng cụ Bình nón mài 500ml; Máy kíp (để điều chế khí cácbonic) hay bình khí nitơ; Bình lọc khí cacbonic; Cốc thuỷ tinh 50, 100, 200ml; Ông đong 10, 50, 100ml; Ong thuỷ tinh đường kính - 6mm Thuốc thử dung dịch lốt, dung dịch 0,0 IN; Tinh bột tan, dung dịch 1% pha; Natri thiosuníat, dung dịch 0,01 N; Axit clohidric, d = l,19g/ml; Nhôm kim loại: Bột, hạt hay mỏng; Đồng sunfat CuS04.5H20, dung dịch 5% Tiến hành thử 5.1 Cân khoảng 20 - 30g dùng ống hút lấy 20 - 30ml mẫu vơ hố mẫu theo TCVN 4622 - 88 Khi vơ hố mẫu phương pháp ướt sau thêm dung dịch (CH4)2C2O4 đun sôi đến bốc khói tráng (xem TCVN 4628 - 88 mục A, điều 5.3) chuyển hết dung dịch vào bình nón dung tích 500ml, dùng khoảng 50ml nước, tráng bình Kenđan nhiều lần cho thật sạch, góp chung nước rửa vào bình nón, làm nguội thêm 25ml axit clohidric đặc Khi vô hố mẫu theo phương pháp khơ cuối dùng HCl để hoà tan tro (xem TCVN 4622 - 88 mục B, điều 5.4) Chuyển hết dung dịch dùng khoảng 50ml nước tráng bát vào bình nón dung tích 500ml, làm nguội thêm 25ml axit clohidric đặc 5.2 Đậy bình nón nút cao su có khoan hai lỗ Qua lỗ thứ lắp ỏng thuỷ tinh đường kính - 6mm, dài gần chạm đáy để dẫn khí cacbonic GVHD:NGUYỄN THỊ THOA NAM 46 SVTH:NGUYỄN SĨ Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa vào dung dịch Lỗ lắp ;một ống thuỷ tinh dài xuống nút để dẫn khí Dẫn khí điều chế qua bình rửa đựng dung dịch suníat 5% trước sục vào dung dịch Sục khí cacbonic vào bình nón, mở nút cho vào bình 0,4 - 0,5g nhơm hạt hay nhôm cắt thành mảnh nhỏ (nếu dùng bột nhơm phải thêm từ từ, để phịng dung dịch trào ngồi) Sau vài phút, đợi khí hidro từ dung dịch thoát yếu đun nhẹ cho bọt khí lăn tăn Khi nhơm tan hết, tiếp tục đun nóng bột thiếc xốp tan hồn tồn Ngừng đun, sục khí cacbonic mạnh thêm, đồng thời làm nguội nhanh bình nón cách ngâm nước lạnh Khi bình nguội hẳn ngừng sục khí cacbonic, mở nút, dùng ống hút cho thật nhanh 25ml dung dịch iốt 0.01N vào bình, lắc đều, dùng nước cất tráng kỹ ống thuỷ tinh, nút thành bình thể tích dung dịch bình khoảng 200ml Chuẩn độ lượng iơt dư dung dịch natri thiosunfat đung dịch có màu vàng rơm Thêm lml dung dịch hồ tinh bột pha, tiếp tục chuẩn độ đung dịch màu xanh 5.3 Tiến hành thí nghiệm :kiểm tra điều kiện trên, dùng lượng thuốc thử, dung dịch khơng có thiếc Tính kết 6.1 Hàm lượng thiếc (X) tính mg/kg theo cơng thức V1 thể tích dd natrithiosunfat dùng thí nghiệm kiểm tra ,ml; V2 thể tích dd natrithiosunfat tiêu tốn chuẩn độ lượng iot dư ,ml; m - lượng cân mẫu, g; 0,5935 - lượng thiếc (mg) tương ứng với lml dung dịch natrithiosuníat 0,01N 6.2 Nếu mẫu chất lỏng thể tích mẫy lấy v0 (ml) hàm lượng thiếc (X) tính mg/1 theo cơng thức thay m v0 6.3 Kết phân tích trung bình cộng kết quậ hai lần xác định song song Hai kết không chênh lệch 5% kết trung bình GVHD:NGUYỄN THỊ THOA NAM 47 SVTH:NGUYỄN SĨ Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Cơng nghệ hóa IV.Kiểm nghiệm tiêu vi sinh vật Tiêu chuẩn áp dụng cho đồ hộp rau, (dầm dấm, ngâm nước đường, mứt, v.v ) tiệt trùng nhiệt độ 100°c không tiệt trùng (lạc chao dầu, tương cà chua v.v Tiêu chuẩn quy định phương pháp kiểm nghiệm vi sinh vật sau đây: Xác định có mặt vi sinh vật hiếu khí; Tiêu chuẩn áp dụng cho đồ hộp rau, (dầm dấm, ngâm nước đường, mứt, v.v ) tiệt trùng nhiệt độ 100°c không tiệt trùng (lạc chao dầu, tương cà chua v.v Tiêu chuẩn quy định phương pháp kiểm nghiệm vi sinh vật sau đây: Xác định có mặt vi sinh vật hiếu khí; Xác định có mặt vi sinh vật kỵ khí; Phát trực trùng Botulinum độc tố; Phát vi sinh vật chịu nhiệt (thermophilus) Việc áp dụng phương pháp kiểm nghiệm tiêu chuẩn sản phẩm phải quy định tiêu chuẩn hay văn kỹ thuật sản phẩm Ngồi việc áp dụng quy định thị kiểm tra vệ sinh công nghiệp đồ hộp 1.CHUẨN BỊ KIỂM NGHIỆM 2.1 Việc chuẩn bị để kiểm nghiệm đồ hộp rau phải theo điều 1-7 TCVN 186 - 66 Chú thích: Các đồ hộp rau dầm dấm kiểm nghiệm ngay, để tủ ấm 2.TIẾN HÀNH KIỂM NGHIỆM 2.2 Xác định có mạt vi sinh vật hiếu khí GVHD:NGUYỄN THỊ THOA NAM 48 SVTH:NGUYỄN SĨ Trường ĐH Cơng nghiệp Hà Nội Khoa Cơng nghệ hóa Dùng canh thang thịt (pH = - 7,4) làm môi trường dinh dưỡng, với mẫu đồ hộp cấy vào ống canh thang Sau để ống vào tủ ấm nhiệt độ 37°c 24 - 48 Theo dõi phát triển vi sinh vật (canh thang đục, tạo thành màng mỏng, đáy ống nghiệm có lắng cặn v.v ) Nếu phát phát triển vi sinh vật phải tiến hành phân lập xác định loại vi sinh vật, ý loại vi khuẩn gây bệnh số loại có khả nãng ảnh hưởng đến chất lượng đồ hộp Cách phân lập xác định loại vi sinh vật gây bệnh phải theo quy định Bộ Y tế 2.3 Thử phản ứng hydro peroxyt 2.4 Xác định có mặt vi sinh vật kỵ khí Dùng môi trường Tarosi làm môi trường dinh dưỡng; với mẫu đồ hộp cấy vào ống môi trường Trước nuôi cấy đem đun cách thuỷ môi trường nhiệt độ 100°c 30 phút, đổ lên mặt - ml dầu parafin tiệt trùng, sau làm nguội mơi trường vịi nước chảy Mơi trường đạt đến nhiệt độ 45°C cấy sản phẩm vào môi trường ý không để bọt pipet vào mơi trường Sau đổ mơi trường vào tủ ấm nhiệt độ 37°C từ - ngày ln ln theo dõi xem có vi sinh vật phát triển hay không Nếu thấy môi trường bị đục có vi sinh vật kỵ khí hút bỏ lớp parafin mặt pipet Pastơ, làm phiến đổ, nhuộm gram soi kính hiển vi Nếu thấy phiến đổ có vi sinh vật, cấy chuyển canh trùng sang 12 ống thạch đũa VF để trích biệt phân lập khuẩn lạc kỵ khí Cách làm sau: Đun cách thủy ống thạch đũa VF cho thạch nóng chảy để nguội đốn nhiệt độ 45 50°c Trong 12 ống ống đổ ngun, cịn ống với ống cho thêm vào giọt natri sunfit, dung dịch 20% giọt phèn sắt (Fe2(S04)3, K2S04, 24H20) 5% ống dùng để tìm vi sinh vật kỵ khí có khả phân giải sunfit thành sunfua sản sinh hydro sunfua Sau dùng pipet Pastơ có đường kính mm nhúng vào ống canh trùng Tarosi cấy canh trùng cách pha loãng dần vào ống thạch VF từ ống số đến ống số 12 Các ống thạch dùng để tìm trực khuẩn sinh hydro sunfua nên đánh số thứ tự từ đến ống dùng để tìm loại vi GVHD:NGUYỄN THỊ THOA NAM 49 SVTH:NGUYỄN SĨ Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa sinh vật kỵ khí khác đánh số từ đến 12 Chú ý cấy phải dúng đầu pipet đáy ống trường Sau cho vào tủ ấm 37°c 3-5 ngày; theo dõi phát triển vi sinh vật, ý loại sinh hydro sunfua Nếu thấy có khuẩn lạc ống thạch VF chọn khuẩn lạc riêng rẽ, điển hình, mặt thạch -3 cm, trích biệt cấy chuyền sang canh thang VF glucoza đổ tiếp lục phân lập, xác định loại vi sinh vật kỵ khí tìm độc tố Cách phân lập xác định loại vi sinh vật kỵ khí tìm độc tố phải theo quy định Bộ Y tế Chú ý: Ghi vào sổ kiểm nghiệm đặc điểm phát triển hình thái khuẩn lạc (sinh hơi, có mùi thối, sinh hydro sunfua v.v ) Nếu phịng thí nghiệm khơng đủ phương tiện để phân lập vi sinh vật kỵ khí sau phát có vi sinh vật kỵ khí ống Tarosi hay ống thạch VF, hàn kín đầu ống mơi trường gửi phịng thí nghiệm có đầy đủ phương tiện để phân lập tìm độc tố 2.5 Phát trực trùng Botulinum độc tố Theo điều 11 TCVN 186 - 66 2.6 Phát vi sinh vật chịu nhiệt Theo điều 12 TCVN 186-66 ĐIỀU CHẾ MÔI TRƯỜNG DINH DƯỠNG 3.1Cách điều chế canh thang thịt,canh thang thịt pepton, canh thang ca pepton, thạch thường, môi trường Tarosi, mối Irường VF bản, canh thang VF, thạch VF, thạch có 1% glucoza 0,004% bromocrcsol đỏ tía phải theo điểu kiện 13 - 22 TCVN 186-66 3.2 Điều chế dung dịch natri sunfit 20% Natri sunfit Nước cất GVHD:NGUYỄN THỊ THOA NAM 20g 80ml 50 SVTH:NGUYỄN SĨ Trường ĐH Cơng nghiệp Hà Nội Khoa Cơng nghệ hóa Hồ tan natri sunlìt nước cất Lọc qua nến L5 hay đun cách thuỷ 100°c 15 phút Chỉ nên pha để dùng dần Đựng dung dịch lọ có nút thuỷ tinh 3.3 Điều chế dung dịch phèn sắt amoní Phèn sắt amoni Nước cất 0.5g 10ml Hoà tan phèn sắl nước cất Tiệt trùng cách lọc qua nến L5 hay màng lọc Xai-dơ (Seitz) tiệt trùng phương pháp Tin-đan (Tyndall) Chỉ nên pha dể dùng dẳn Đựng dung dịch lọ có nút thuỷ tinh màu vàng Phần 4.KẾT LUẬN GVHD:NGUYỄN THỊ THOA NAM 51 SVTH:NGUYỄN SĨ ... Khánh Tỉnh Ninh Bình Các sản phẩm chính: • Dưa chuột đóng lọ • Cà chua đóng lọ • Dứa đóng lon • Ngơ đóng lon • Đậu hà Lan đóng lon Phần Yêu cầu kĩ thuật Hạt đậu Hà Lan đóng hộp phải sản xuất theo... chuyển hóa carbohydrate Đậu Hà Lan tốt cho thận tim mạch: Các nhà khoa học vừa phát đậu Hà Lan có chứa chất có ảnh hưởng tốt tới hoạt động hệ tim mạch chức làm việc thận đậu Hà Lan cung cấp cho thể... Cơng nghiệp Hà Nội Khoa Cơng nghệ hóa MỤC LỤC Phần 1: Tổng quan đậu hà lan I.Giới thiệu đậu hà lan Đậu Hà Lan loại thảo thấp, mọc leo có tên khoa học Pisum sativum L Đây trồng thuộc họ đậu phổ biến