Đang tải... (xem toàn văn)
TH Hóa PhÂn Tích bài 15 TH Hóa PhÂn Tích bài 15TH Hóa PhÂn Tích bài 15TH Hóa PhÂn Tích bài 15TH Hóa PhÂn Tích bài 15TH Hóa PhÂn Tích bài 15TH Hóa PhÂn Tích bài 15TH Hóa PhÂn Tích bài 15TH Hóa PhÂn Tích bài 15TH Hóa PhÂn Tích bài 15TH Hóa PhÂn Tích bài 15
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO THỰC HÀNH MƠN: HĨA PHÂN TÍCH GVHD Người thực MSSV Lớp Nhóm : : : : DHHO1 : Thành phố Hồ Chí Minh, 21 tháng 11 năm 2022 Điểm Lời phê BÁO CÁO THỰC HÀNH HĨA PHÂN TÍCH BÀI 1: ĐỊNH LƯỢNG MUỐI, ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH NaHCO TRONG PHỤ GIA THỰC PHẨM Mục tiêu - Rèn luyện kỹ chuẩn độ, sử dụng thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ - Rèn luyện kỹ lấy mẫu xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích c phụ gia thực phẩm Hóa chất Tên hóa chất Cách pha dd Na B4 O 70,099 N dd HCl V đđ = = = C N ×V pha × M 10 × C ×d × Z Vai trò Ghi Chất chuẩn gốc Chất chuẩn 0,1× 250× 36,5 10× 36,5× 1,18 ×1 2,12 (mL) MO, MR, PP Chất thị Hỗn hợp NaHCO Na2 CO3 Chất phân định Phụ gia thực phẩm NaHCO Chất phân định Thực nghiệm 3.1 Pha chế hóa chất (Đã pha trên) 3.2 Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn 3.2.1 Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn HCl theo chất chuẩn gốc 3.2.1.1 Nguyên tắc - Phương trình: B4 O2−¿¿ + H O + H +¿¿= H BO - Bước nhảy: 6,24 – 4,0 - Chỉ thị: MR - Điểm dừng: từ màu vàng sang màu đỏ cam 3.2.1.2 Cách tiến hành dd HCl 10 mL dd Na2 B4 O7 10 mL nước cất , giọt MR màu vàng sang màu đỏ cam 3.2.1.3.Tính tốn kết - Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp V (mL) V (mL) V (mL) V tb (mL) 10,5 10,5 10,4 10,47 C NHCl = (C ¿¿ N × V ) Na B V tb , HCl O7 ¿ = 0,099× 10 10,47 = 0,095 N 3.3 Định lượng Hỗn hợp NaHCO Na2 CO3 3.3.1 Nguyên tắc - Phương trình (với thị PP): Na2 CO + HCl ⇋ NaHCO + NaCl - Điểm dừng: Từ màu hồng sang màu hồng nhạt - Phương trình (với thị MO): NaHCO + HCl ⇌ H CO + NaCl - Điểm dừng: Từ màu vàng sang màu đỏ cam 3.3.2 Cách tiến hành dd HCl PP MO 10 mL hh NaHCO Na2 CO3 giọt MO 10 mL nước cất , giọt PP màu hồng sang màu hồng nhạt màu vàng sang màu đỏ cam 3.3.3 Tính tốn kết - Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp V (mL) V PP ¿ m L) V (mL) V (mL) V tb (mL) 3,2 3,2 3,1 3,17 C N Na2 CO = 2V PP × C NHCl Vm C N NaHCO = (V MO−2 V PP)×C NHCl Vm = 2× 3,17 ×0,095 10 = V (mL) V MO ¿mL ) V (mL) V (mL) V tb (mL) 11,3 11,3 11,32 = 11,35 0,060 N (11,32−2× 3,17)× 0,095 10 = 0,047 N 3.4 Phân tích NaHCO chất phụ gia thực phẩm 3.4.1 Nguyên tắc - Phương trình: NaHCO + HCl ⇌ H CO + NaCl - Chỉ thị: MO - Điểm dừng: Từ màu vàng sang màu đỏ cam 3.4.3 Cách tiến hành dd HCl (0,2 – 0,25) mẫu PGTP 10 mL nước cất , giọt MO màu vàng sang màu đỏ cam 3.4.4 Tính tốn kết - Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp m1=0,22 g m 2=0,24 g m3=0,21 g m tb =¿0,22 V (mL) V (mL) V (mL) V tb (mL) 9,5 9,7 9,5 9,57 ¿= ¿ % NaHCO 3= ¿ ¿ =¿ ¿= 0,095× 9,57 × 84,01 10 ×0,22 HUỲNH HOÀNG PHÚ MSSV: 21002011 DHHO17A- Nhóm = 34,72% Điểm Lời phê BÁO CÁO THỰC HÀNH HĨA PHÂN TÍCH BÀI 2: PHƯƠNG PHÁP PEMANGANAT XÁC ĐỊNH Fe2+ ¿¿, H O TRONG CÔNG NGHIỆP - Mục tiêu Rèn luyện kỹ chuẩn độ, sử dụng thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ Rèn luyện kỹ lấy mẫu xử lý mẫu, xác định hàm lượng sắt, H O mẫu cơng nghiệp Hóa chất Tên hóa chất Cách pha Vai trò H C O4rắn C N ×V pha × M 10 × p ×Z 0,05× 500 ×126,07 = 10× 99,5 ×2 Chất chuẩn gốc m= Ghi = 1,581 (g) KMnO rắn C N ×V pha × M m= 10 × p ×Z 0,05× 250 ×158 = 10× 99,5 ×5 Chất chuẩn = 0,397 (g) dd H SO M Muối Mohr Chất tạo mơi trường C M × V pha × M 10× p 0,03× 500 ×392,13 10× 98 m= = = 6,002 (g) Chất phân định dd H PO đậm đặc Mẫu dd H O C M × V pha × M = 10× d ×C % 0,03× 500 ×34,01 10 ×1,11 ×30 V đđ Chất tạo môi trường Chất định phân = = 1,532 (mL) Thực nghiệm 3.1 Pha chế hóa chất (Đã pha trên) 3.2 Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn KMnO theo chất chuẩn gốc 3.2.1 Nguyên tắc −¿¿ - Phương trình: MnO4 + C2 O2−¿¿ + 16 H +¿⇋ ¿ Mn2 +¿¿+ 10 CO2 + H O - Điều kiện: Trong môi trường axit, t ° ¿-80 ° C) - Điểm dừng: Không màu sang hồng nhạt 3.2.1.2 Cách tiến hành dd KMnO 10 mL dd H C O 0,0499 N 10 mL nước cất , mL dd H SO4 M Chuẩn độ sau đun nóng khoảng ¿-80 °C) 3.2.1.3.Tính tốn kết Không sang - Kỹ thuậtmàu chuẩn độhồng trực tiếp nhạt V (mL) V (mL) V (mL) V tb (mL) 10,1 10,2 10,1 10,13 C NKMnO = (C ¿¿ N × V ) H V tb , KMnO C 2O ¿ = 0,0499× 10 10,13 = 0,049 N 3.3 Phân tích định lượng Fe2+ ¿¿ 3.3.1 Nguyên tắc −¿ ¿ - Phương trình: MnO4 + Fe2+¿ ¿ + H +¿⇋ ¿ Mn2 +¿¿+ Fe3+¿ ¿ + H O - Điều kiện: Trong môi trường axit 3.3.2 Cách tiến hành dd KMnO 0,049 N 10 mL dd mẫu Fe 2+¿¿ 10 mL nước cất , mL dd H SO M mL dd H PO đậm đặc Không màu sang hồng nhạt 3.3.3 Tính tốn kết - Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp V (mL) V (mL) V (mL) V tb (mL) 5,8 6,1 5,97 C Fe ¿ ¿ = (C ¿ ¿ N × V´ ) KMnO ¿ V Fe ¿ 2+ ¿ = 0,049× 5,97 10 = 0,029 N 3.4 Xác định hàm lượng H O công nghiệp 3.4.1 Nguyên tắc −¿¿ - Phương trình: Mn O4 + H O2 + H +¿ ⇋¿ Mn2+¿ ¿+ O2 + H O - Điều kiện: Trong môi trường axit - Điểm dừng: Không màu sang hồng nhạt 3.4.2 Cách tiến hành dd KMnO 0,049 10 mL dd mẫu H O 10 mL nước cất , mL dd H SO M Khơng màu sang hồng nhạt 3.4.3 Tính tốn kết - Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp V (mL) V (mL) V (mL) V tb (mL) 18,2 18,1 18,2 18,17 C N H O2 = (C ¿ ¿ N × V´ ) KMnO ¿ VH O 2 = 0,049× 18,17 10 = 0,089 N 3.5 Câu hỏi a Tại chuẩn độ H C O4, người ta phải đun nóng? - Do phản ứng tạo thành khí CO nên phản ứng xảy chậm, cần phải đun nóng 60° -80° C để đuổi khí CO 2và phản ứng xảy nhanh Tuy nhiên khơng đun q sơi axit oxalic bị phân hủy b Tại chuẩn độ Fe2+ ¿¿bằng dung dịch chuẩn KMnO , khơng cần phải đun nóng? −¿ ¿ - Fe2+ ¿¿và MnO4 ion trái dấu nên dễ tương tác - Fe2+ ¿sẽ ¿phản ứng nhanh với KMnO nên khơng cần phải đun nóng c Giải thích vai trò dung dịch H SO4 H PO đậm đặc khí nghiệm - H SO : Ngăn ngừa trình thủy phân sắt, tạo môi trường cho phản ứng - H PO : Tạo phức không màu với Fe3 +¿¿nên dễ quan sát nhận biết điểm dừng chuẩn độ Điểm Lời phê BÁO CÁO THỰC HÀNH HĨA PHÂN TÍCH BÀI 3: ĐỊNH LƯỢNG ION Ca2+¿ ¿, Mg 2+¿¿ ỨNG DỤNG XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC - Mục tiêu Rèn luyện kỹ chuẩn độ, sử dụng thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ Rèn luyện kỹ lấy mẫu xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích xác định độ cứng nước Hóa chất Tên hóa chất Cách pha Vai trị Na2 H Y rắn C N ×V pha × M 10 × p ×Z 0,02× 250× 372,24 = 10× 99 ×2 Chất chuẩn m= = 0,94 (g) CaCO3 rắn C N ×V pha × M m= 10 × p ×Z 0,02× 500× 100,09 = 10 × 99 ×2 Chất chuẩn gốc = 0,5055 (g) Mẫu Ca2+¿ ¿ C N ×V pha × M m= 10 × p ×Z 0,03× 500 ×110,99 = 10 × 96× = 0,867 (g) Chất định phân Ghi Mẫu Mg 2+¿¿ Chất định phân C N ×V pha × M m= 10 × p ×Z 0,03× 500 ×203,3 = 10× 98 ×2 = 1,55 (g) dd NaOH N Chất điều chỉnh pH C N ×V pha × M 10 × p ×Z 2× 500× 40 = 10× 96 m= = 41,67 (g) dd NH đđ Chỉ thị murexit Chất điều chỉnh pH Chất thị Chỉ thị ETOO Chất thị dd KCN 10% dd đệm pH = 10 Chất điều chỉnh pH ổn định pH Thực nghiệm 3.1 Pha chế hóa chất (Đã pha trên) 3.2 Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn Na2 H Y 3.2.1 Nguyên tắc −¿¿ - Phản ứng thị: Ca2+¿ ¿+ H Ind ⇋ Ca Ind−¿ ¿ + H +¿¿ (xanh chàm) (đỏ nho) - Phản ứng chuẩn độ: Ca2+¿ ¿ + H Y 2−¿ ¿ ⇋ Ca Y 2−¿¿ + H +¿¿ - Phản ứng kết thúc chuẩn độ: Ca Ind−¿ ¿ + H Y 2−¿ ⇋ ¿ CaY 2−¿ ¿ + H Ind −¿¿ (đỏ nho) (xanh chàm) 3.2.1.2 Cách tiến hành dd Na H Y 10 mL dd chuẩn gốc Ca2+¿ ¿ 0,0202 N 50 mL nước cất , mL dd đệm pH = 10 thị ETOO Đỏ nho sang xanh chàm 3.2.1.3.Tính toán kết - Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp V (mL) V (mL) V (mL) V tb (mL) 11,1 10,9 10,8 10,93 C NNa H2Y = (C ¿¿ N × V )Ca ¿¿ V tb, Na2 H Y 2+ ¿ = 0,0202× 10 10,93 = 0,018 N 3.3 Phân tích mẫu Ca2+¿ ¿ 3.3.1 Nguyên tắc - Phản ứng thị: Ca2+¿ ¿+ H Ind 3−¿ ⇋ ¿ Ca Ind 3−¿¿ + H +¿¿ (tím hoa cà) (đỏ nho) - Phản ứng chuẩn độ: Ca2+¿ ¿ + H Y 2−¿ ¿ ⇋ Ca Y 2−¿¿ + H +¿¿ - Phản ứng kết thúc chuẩn độ: Ca Ind 3−¿¿ + H Y 2−¿ ⇋ ¿ CaY 2−¿ ¿ + H Ind −¿¿ (đỏ nho) hoa cà) 3.3.2 Cách tiến hành dd Na2 H Y 0,018 N 10 mL dd mẫu Ca2 +¿¿ (tím 3.3.3 Tính tốn kết - Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp V (mL) V (mL) V (mL) V tb (mL) 14,5 14 14,1 14,2 C Ca ¿ ¿ = (C ¿ ¿ N × V´ ) Na V Ca ¿ H2 Y 2+ ¿ ¿ = 0,018× 14,2 10 = 0,026 N 3.4 Phân tích mẫu Mg 2+¿¿ 3.4.1 Nguyên tắc −¿¿ - Phản ứng thị: Mg 2+¿¿ + H Ind ⇋ Mg Ind−¿ ¿ + H +¿¿ (xanh chàm) (đỏ nho) - Phản ứng chuẩn độ: Mg 2+¿¿ + H Y 2−¿ ¿ ⇋ Mg Y 2−¿¿ + H +¿¿ - Phản ứng kết thúc chuẩn độ: Mg Ind−¿ ¿ + H Y 2−¿ ⇋ ¿ Mg Y 2−¿ ¿ + H Ind −¿¿ (đỏ nho) (xanh chàm) 3.4.2 Cách tiến hành dd Na2 H Y 0,018 N 10 mL dd mẫu Mg2+ ¿¿ 10 mL nước cất , chỉnh mẫu pH =10 cách cho NH đđ, mL dd đệm pH =10 thị ETOO Đỏ nho sang xanh chàm 3.4.3 Tính tốn kết - Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp V (mL) V (mL) V (mL) V tb (mL) 11,2 11 11,3 11,17 C Mg ¿ ¿ = (C ¿ ¿ N × V´ ) Na V Mg ¿ H2 Y +¿ ¿ = 0,018× 11,17 10 = 0,020 N 3.5 Xác định độ cứng nước 3.5.1 Nguyên tắc −¿¿ −¿ ¿ +¿¿ - Phản ứng thị: Ca2+¿ ¿+ H Ind ⇋ Ca Ind + H (xanh chàm) (đỏ nho) −¿¿ −¿ ¿ +¿¿ Mg 2+¿¿ + H Ind ⇋ Mg Ind + H (xanh chàm) (đỏ nho) - Phản ứng chuẩn độ: Ca2+¿ ¿ + H Y 2−¿ ¿ ⇋ Ca Y 2−¿¿ + H +¿¿ 2−¿ ¿ +¿¿ Mg 2+¿¿ + H Y ⇋ Mg Y 2−¿¿ + H - Phản ứng kết thúc chuẩn độ: Mg Ind−¿ ¿ + H Y 2−¿ ⇋ ¿ Mg Y 2−¿ ¿+ H Ind −¿¿ (đỏ nho) (xanh chàm) 3.5.2 Cách tiến hành dd Na H Y 0,018 N 150 mL nước máy 10 mL dd đệm pH =10, 10 giọt KCN 10% thị ETOO Đỏ nho sang xanh chàm 3.5.3 Tính toán kết - Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp V (mL) V (mL) V (mL) V tb (mL) 1,9 1,9 1,7 1,83 CaCO3 = = (C N V´ )Na ×1000 × D CaCO V mẫu H2Y = 0,018ì 1,83 ì1000 ì(100ữ 2) 150 10,98 (mg/L) 3.6 Câu hỏi a Cho biết thành phần đệm pH = 10? Tại chuẩn độ phức chất, ta thường thêm dung dịch đệm? - Thành phần đệm pH = 10 gồm: NH Cl NH - Ta thường thêm dung dịch đệm để điều chỉnh độ ổn định pH mơi trường, thị có khoảng chuyển màu mơi trường có độ pH ổn định nên với thị cụ thể ta sử dụng dung dịch đệm phù hợp b Có thể sử dụng thị murexit để chuẩn độ Mg 2+¿¿ pH = 10 không? Giải thích - Ta khơng thể dùng thị murexit để chuẩn độ Mg 2+¿¿ pH = 10 thị murexit đổi màu pH = 12, mà ta chỉnh pH = 12 lúc tạo kết tủa Mg (OH )2 chuẩn độ c Tại chuẩn độ dung dịch Ca2+¿ ¿ở pH = 12? - Vì ta sử dụng thị murexit chuẩn độ Ca2+¿ ¿nên phải chỉnh độ pH = 12 Để Ca2+¿ ¿tạo phức với thị murexit có màu tím hoa cà d Giải thích vai trị hóa chất sử dụng xác định độ cứng nước - Na2 H Y : dùng để chuẩn độ tạo phức với ion Ca2+¿ , Mg 2+¿ ¿ ¿ - KCN: mẫu nước cịn chứa số ion kim loại khác nên ta phải cho KCN để hút hết ion kim loại Cu2+¿ ¿, Pb2+¿ ¿… - Chỉ thị ETOO: dùng để nhận biết chuyển màu dd dư Na2 H Y - Đệm pH = 10: thị ETOO chuyển màu pH = 8÷10 nên ta dùng đệm để điều chỉnh pH ổn định pH Điểm Lời phê BÁO CÁO THỰC HÀNH HĨA PHÂN TÍCH BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP MOHR, VOLHARD ỨNG DỤNG ĐỊNH LƯỢNG NaCl Mục tiêu - Rèn luyện kỹ chuẩn độ thể tích - Rèn luyện kỹ thực nghiệm xác định hàm lượng NaCl phương pháp Mohr, Volhard - Rèn luyện kỹ đánh giá độ độ lặp lại phương pháp - Phân tích hàm lượng NaCl muối nguyên liệu Hóa chất Tên hóa chất Cách pha Vai trị NaCl tinh thiết C N ×V pha × M 10 × p ×Z 0,02× 250× 58,44 = 10× 99,5 Chất chuẩn gốc m= = 0,254 (g) Ghi dd AgNO dd KSCN Mẫu NaCl dd m = 0,11 (g) thị Chất chuẩn Chất chuẩn Chất định phân Chất thị K CrO Chỉ thị Fe3 +¿¿ Chất thị dd HNO3 1:1 Chất tạo mơi trường Thực nghiệm 3.1 Pha chế hóa chất (Đã pha trên) 3.2 Phương pháp Mohr 3.2.1 Nguyên tắc - Phản ứng chuẩn độ: Ag2+¿ ¿ + Cl−¿¿ ⇋ AgCl↓ (Trắng) T AgCl=10−9,75 Ag2 CrO ↓ (Đỏ nâu) T Ag CrO =10−11,95 - Phản ứng Chỉ thị: Ag2+¿ ¿ + CrO 2−¿⇋¿ 4 - Điều kiện: Trong mơi trường trung tính kiềm chế - Điểm dừng: Vàng sang đỏ nâu 3.2.2 Cách tiến hành a) Xác định nồng độ dd AgNO theo chuẩn gốc NaCl tinh thiết dd AgNO mL dd chuẩn gốc NaCl 0,0201 N giọt dd thị K CrO Vàng sang đỏ nâu Tính tốn kết - Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp V (mL) V (mL) V (mL) V tb (mL) 7,9 8,0 7,8 7,9 C NAgNO = (C ¿¿ N × V ) NaCl ¿ V tb , AgNO = 0,0201× 7,9 = 0,013 N b) Xác định hàm lượng mẫu NaCl dd AgNO 0,013 N mL dd mẫu NaCl giọt dd thị K CrO Vàng sang đỏ nâu Tính toán kết - Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp V (mL) V (mL) V (mL) V tb (mL) 5,5 5,6 5,7 (C N V ¿ ¿ NaCl=¿(C N V ¿ ¿ AgNO %NaCl = ¿ ¿ = 0,013× 5,7 ×58,5 100 100 1000 0,11 = 78,82 (%) 3.3 Phương pháp Volhard 3.3.1 Nguyên tắc - Phản ứng trước chuẩn độ: Ag+¿¿ + Cl−¿¿ ⇋ AgCl↓ (Trắng) T AgCl=10−9,75 - Phản ứng chuẩn độ: Ag+¿¿ + SCN −¿⇋ ¿ AgSCN ↓(Trắng) T AgSCN =10−11,97 - Phản ứng thị: Fe3 +¿¿ + SCN −¿⇋ ¿ FeSCN 2+¿¿(Cam nhạt) - Điều kiện: Trong môi trường axit pH < - Điểm dừng: Trắng sang cam nhạt 3.3.2 Cách tiến hành a) Xác định xác nồng độ KSCN dd KSCN mL dd dd AgNO 0,013 N mL HNO3 (1 :1) giọt Fe3 +¿¿ Trắng sang cam nhạt Tính tốn kết - Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp V (mL) V (mL) V (mL) V tb (mL) 6,5 6,1 6,2 C NKSCN = (C ¿¿ N × V ) AgNO ¿ V tb ,KSCN = 0,013× 6,2 = 0,010 N b) Phân tích hàm lượng NaCl mẫu