Đang tải... (xem toàn văn)
thiết kế hệ thống chiết lỏng – lỏng và chưng cất bán tự động
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH THIẾT KẾ HỆ THỐNG CHIẾT LỎNG – LỎNG VÀ CHƯNG CẤT BÁN TỰ ĐỘNG GVHD: Th.s TRẦN NGUYỄN AN SA Lớp: CDPT12 Khoá: 2010 - 2013 Tp. Hồ Chí Minh, tháng 04 năm 2013 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1. Tổng quan về chưng cất 1.1.1. Nguyên tắc chung của chưng cất Chưng cất là một kỹ thuật tách và tinh chế các chất dựa theo điểm sôi (nhiệt độ sôi) của chúng để tách các chất theo từng phân đoạn khi chưng cất trong những điều kiện nhất định. Việc chưng cất có thể lấy được riêng từng chất hay một nhóm chất tùy thuộc vào trang thiết bị và điều kiện (nhiệt độ) được khống chế khi thực hiện chưng cất. 1.1.2. Các kỹ thuật chưng cất 1.1.2.1. Chưng cất thông thường Đây là quá trình chưng cất tinh chế các chất chỉ dựa theo điểm sôi của chúng đề tách các chất theo từng phân đoạn trong những điều kiện bình thường theo nhiệt độ và sự bay hơi khi chưng cất. nghĩa là trong điều kiện bình thường mỗi chất có nhiệt độ sôi và có áp suất khác nhau. Vì thế khi chưng cất mỗi chất sẽ được ngưng tụ tại một phân đoạn khác nhau. 1.1.2.2. Chưng cất lôi cuốn hơi nước Đây là quá trình chưng cất tinh chế và tách các chất cũng dựa theo điểm sôi của chúng để tách các chất theo từng phân đoạn trong những điều kiện nhất định theo nhiệt độ sôi và bay hơi khi chưng cất, nhưng trong trường hợp này, chất phân tích cần chưng cất không bay hơi một mình tốt, mà phải có một chất khác có nhiệt độ sôi gần hay bằng nó để lôi cuốn nó đi theo thì mới chưng cất nó được tốt. Vì thế gọi là chưng cất lôi cuốn. Lúc này thu được sản phẩm là dung dịch của chất lôi cuốn. 1.1.2.3. Chưng cất ở áp suất thấp (cất quay chân không) Đây là quá trình chưng cất để tinh chế các chất cũng dựa theo điểm sôi của chúng để tách các chất theo từng phân đoạn trong những điều kiện nhất định theo nhiệt độ và sự bay hơi của chất phân tích. Khi chưng cất trong môi trường áp suất thấp… Nghĩa là trong điều kiện này, mỗi chất cũng có nhiệt độ sôi và bay hơi khác nhau, khác ở điều kiện bình thường. Vì thế khi chưng cất mỗi chất sẽ được thu lại theo một phân đoạn khác nhau. Cách chưng cất này thường là giai đoạn thứ hai, làm bay hơi dung môi chiết của quá trình xử lý mẫu để chuyển mẫu hòa tan trong dung môi khác thì mới xác định được nó. 1.2. Tổng quan về chiết lỏng - lỏng 1.2.1. Nguyên tắc Nguyên tắc của kỹ thuật chiết này là hai pha lỏng (dung môi) không trộn lẫn được vào nhau (trong hai dung môi này, có thể có một dung môi có chứa chất phân tích được để trong một dụng cụ chiết như phễu chiết, bình chiết). Khi lắc chiết chất phân tích sẽ được phân bố vào hai dung môi theo tính chất của chúng, để đạt đến trạng thái cân bằng. Vì thế hệ số phân bố nhiệt động K b của cân bằng chiết là yếu tố quyết định hiệu quả của sự chiết. 1.2.2. Điều kiện chiết Đề có được kết quả chiết tốt, quá trình chiết phải có các điều kiện và đảm bảo được các yêu cầu nhất định sau đây: - Dung môi chiết phải tinh khiết cao, để không làm nhiễm bẩn thêm các chất phân tích vào mẫu. - Dung môi chiết phải hòa tan tốt các chất phân tích, nhưng lại không tốt với các chất khác có trong mẫu. - Hệ số phân bố của hệ chiết phải lớn, để cho sự chiết được triệt để. - Cân bằng chiết nhanh đạt được và thuận nghịch, để giải chiết được tốt. - Sự phân lớp khi chiết phải rõ ràng, nhanh và dễ tách ra riêng biệt. - Phải chọn pH, hay môi trường acid, loại dung môi thích hợp. - Chọn nhiệt độ phù hợp và phải giữ ổn định suốt quá trình. - Phải thực hiện lắc mạnh đều trong quá trình chiết. - Cho thêm chất chống tạo … khi cần để có sự phân lớp tốt. 1.2.3. Các phương pháp chiết lỏng lỏng 1.2.3.1. Phương pháp chiết tĩnh Phương pháp chiết này rất đơn giản, không cần máy móc phức tạp, mà chỉ cần một số phễu chiết (dung tích 100, 250, 500 mL) là có thể tiến hành được ở mọi phòng thí nghiệm. Việc lắc chiết có thể được thực hiện bằng tay, hay bằng máy lắc chiết nhỏ. Tất nhiên khí làm hang loạt mẫu thì mất nhiều thời gian. 1.2.3.2. Phương pháp chiết dòng chảy liên tục Trong phương pháp chiết này, khi thực hiện chiết, hai pha lỏng không trộn được vào nhau (hai dung môi, có một dung môi có chứa chất phân tích) được bơm liên tục với tốc độ nhất định qua hệ chiết như phễu chiết hay bình chiết liên hoàn đóng kín. Hoặc cũng chỉ có thể chỉ một dung môi chuyển động, còn một pha đứng yên. Khi đó chất phân tích sẽ được phân bố vào hai dung môi theo tính chất của chúng, để đạt trạng thái cân bằng. Vì thế ở đây hệ số nhiệt động K là yếu tố quyết định hiệu quả của sự chiết. Chiết theo cách này nhanh, hiệu quả cao. Đây là phương pháp chiết được ứng dụng nhiều trong chiết sản xuất công nghệ. 1.2.3.3. Ưu nhược điểm và phạm vi ứng dụng Phương pháp chiết tĩnh đơn giản dễ thực hiện, đã được ứng dụng phổ biến và rất có hiệu quả trong lĩnh vực tách chiết phân tích, và làm giàu các chất phân tích phục vụ cho việc xác định hàm lượng vết của chúng trong mẫu. Nhất là tách và làm giàu các kim loại, các chất hữu cơ độc hại trong các loại mẫu nước, nước thải, nước biển, nước khoáng. Các ưu và nhược điểm chung của kỹ thuật chiết là: - Thích họp cho cả chiết phân tích và sản xuất tách chiết lượng lớn. - Loại được các ảnh hưởng, nhất là chất nền của mẫu. - Thích hợp cho làm giàu lượng nhỏ chất phân tích. - Phục vụ cho chiết được cả các chất mẫu vô cơ và hữu cơ. 1.3. Tổng quan về hấp phụ 1.3.1. Định nghĩa hấp phụ Hấp phụ là quá trình tụ tập (chất chứa, thu hút…) các phân tử khí, hơi hoặc các phân tử, ion của chất tan lên bề mặt phân chia pha. Bề mặt phân chia pha có thể là lỏng - rắn, khí - lỏng, khí - rắn. Chất mà trên bề mặt của nó có sự hấp phụ xảy ra gọi là chất hấp phụ, còn chất mà được tụ tập trên bề mặt phân chia pha được gọi là chất bị hấp phụ. Bề mặt tính đối với một gam vật một gam vật hấp phụ gọi là bề mặt riêng của nó. Những vật không có lỗ xốp có bề mặt riêng từ vài m 2 /gam đến vài tram m 2 /gam. Quá trình hấp phụ là quá trình tỏa nhiệt, hiệu ứng nhiệt của quá trình hấp phụ được gọi là nhiệt hấp phụ. 1.3.2. Phân loại 1.3.2.1. Hấp phụ vật lý Hấp phụ vật lý: Các nguyên tử bị hấp phụ liên kết với những tiểu phân (nguyên tử, phân tử, các ion…) ở bề mặt phân chia pha bởi lực liên kết Vander Waals yếu. Nói một cách khác, trong hấp phụ vật lý các phân tử của chất bị hấp phụ và chất hấp phụ không tạo thành hợp chất hóa học (không hình thành các liên kết hóa học) mà chỉ bị ngưng tụ trên bề mặt phân chia pha và bị giữ lại trên bề mặt bằng lực liên kết phân tử yếu (lực Vander Waals) và liên kết hidro. Sự hấp phụ vật lý luôn luôn thuận nghịch, nhiệt hấp phụ không lớn. 1.3.2.2. Hấp phụ hóa học Hấp phụ hóa học: có những lực hóa trị mạnh (do các liên kết bền của liên kết ion, liên kết cộng hóa trị, liên kết phối trí…) liên kết những phân tử hấp phụ và những phân tử bị hấp phụ tạo thành những hợp chất hóa học trên bề mặt phân chia pha. Nói một cách khác hấp phụ hóa học xảy ra khi các phân tử hấp phụ tạo hợp chất hóa học với các phân tử bị hấp phụ và hình thành trên bề mặt phân chia pha (bề mặt pha hấp phụ). Lực hấp phụ hóa học khi đó là lực liên kết hóa học thông thường (liên kết ion, liên kết cộng hóa trị, liên kết phối trí…) sự hấp phụ hóa học luôn luôn bất thuân nghịch. Nhiệt hấp phụ hóa học lớn, có thể đạt tới giá trị 800kJ/mol. 1.4. Tổng quan về dầu mỡ và các chỉ tiêu đánh giá dầu mỡ 1.4.1. Khái quát chung về lipid Lipid là thành phần cơ bản của vi sinh vật, động vật và thực vật. Lipid là một trong thành phần quan trọng của bữa ăn vì chúng có năng lượng cao nhất so với glucid và protid (1g lipid cung cấp 9.3 Kcal, trong khi đó 1g glucid cung cấp 4.1 Kcal và 1g protid cung cấp 4.2 Kcal); chứa nhiều loại acid béo không bão hòa rất cần thiết mà cơ thể không tự tổng hợp được. Về cấu tạo hóa học, hầu hết các loại lipid đều có acid béo và ancol. Trong thành phần cấu tạo lipid, không có hoặc có rất ít các nhóm ưu nước như –OH, -NH 2 , -COOH và có rất nhiều nhóm kỵ nước. Chính vì vậy lipid không hoặc rất ít hòa tan trong nước mà hòa tan nhiều trong dung môi có độ phân cực thấp như các dung môi hữu cơ (ether, benzene, chloroform…). Về vai trò cấu tạo, lớp mỡ dưới da và lớp mỡ bao quanh một số cơ quan có tác dụng bảo vệ cho cơ thể và các cơ quan. Các phức hợp của lipid với protein gọi là lipoprotein – là những thành phần cấu tạo quan trọng của tế bào, thường thấy ở cả màng tế bào và trong ty thể. Các lipoprotein còn đóng vai trò vận chuyển trong máu. Trong ngôn ngữ thông thường, lipid còn được gọi là chất béo và bao gồm các chất dầu, mỡ, sáp. Ở nhiệt độ thường, mỡ và sáp thường ở thể đặc, dầu ở thể lỏng. Lipid gồm nhiều loại khác nhau và có thể sắp xếp theo nhiều cách. Có thể phân loại như sau: lipid đơn giản và lipid phức tạp. 1.4.2. Thành phần cấu tạo của lipid Lipid là những sản phẩm ngưng tụ của các acid béo và ancol. Cũng có thể định nghĩa lipid là những este hoặc amin của acid béo và ancol hoặc amin ancol. 1.4.2.1. Acid béo a. Acid béo bão hòa Acid béo bão hòa có công thức tổng quát là C n H 2n+1 COOH, acid acetic được coi như chất đầu tiên trong các loại acid. Bảng 1.1. Một số acid béo bão hòa có trong thiên nhiên. Tên acid Công thức Tên hệ thống Độ nóng chảy ( 0 C) Có trong thiên nhiên Acetic CH 3 COOH Acid n-etanoic Bơ của bò, dê Butyric CH 3 (CH 2 ) 2 COOH Acid n- butanoic Caproic CH 3 (CH 2 ) 4 COOH Acidn- hexanoic Lauric CH 3 (CH 2 ) 10 COOH Acid n- dodecanoic Dầu dừa Myristic CH 3 (CH 2 ) 12 COOH Acid n- tetradeecanoic Palmitic CH 3 (CH 2 ) 14 OOH Acidn- hexadecanoic Mỡ động thực vật Stearic CH 3 (CH 2 ) 16 COOH Acid n- octadecanoic Arachidic CH 3 (CH 2 ) 18 OOH Acid n- eicosanoic Dầu lạc, sáp động thực vật Lignoceric CH 3 (CH 2 ) 22 COOH Acid tertracosanoic Ngoài các acid béo trên còn gặp nhiều acid béo bão hòa bậc cao hơn, nhất là trong các chất sáp. Người ta còn thấy một số acid béo bão hòa có nhánh từ nguồn gốc cây cỏ và động vật. b. Acid béo không bão hòa Là những acid béo chuổi thẳng (đôi khi có nhánh), chia thành nhiều loại tùy theo mức độ không bão hòa. b.1. Loại có một liên kết đôi (acid béo polyethylenic) CTTQ: C n H 2n-1 COOH. Acid béo oleic là một acid béo không bão hòa rất phổ biến, có trong tất cả các dầu mỡ động vật, thực vật như: Trong mỡ dự trự của bò và lợn (40%), dầu olive (80%). b.2. Loại có nhiều liên kết đôi - Loại có hai liên kết đôi: CTTQ: C n H 2n-3 COOH, như acid linoleic có trong nhiều loại hạt có dầu. - Loại có ba liên kết đôi: CTTQ: C n H 2n-5 COOH, thường có cùng với acid linoleic, nhưng đặc biệt có trong dầu lanh. - Loại có bốn liên kết đôi: CTTQ: C n H 2n-1 COOH, như acid arachidonic chủ yếu trong dầu lạc. c. Acid béo mang chứa ancol Acid cerebronic có trong lipid tạp não: Bảng 1.2. Một số acid béo không no thường gặp Tên acid Công thức cấu tạo Điểm nóng chảy Acid palamiolei c CH 3 (CH) 5 CH=CH(CH 2 ) 7 COOH - 0,5 Acid oleic CH 3 (CH 2 ) 7 CH=CH(CH 2 ) 7 COOH 13,4 Acid linoleic CH 3 (CH 2 ) 4 CH=CHCH 2 CH=CH(CH 2 ) 7 COOH - 5 Acid linolenic CH 3 CH 2 CH=CHCH 2 CH=CHCH 2 CH=CH(CH 2 ) 7 COOH -11 Acid arachidoni c CH 3 (CH 2 ) 4 CH=CHCH 2 CH=CHCH 2 CH=CHCH 2 CH=C H(CH 2 ) 3 COOH -49,5 d. Acid béo có vòng Acid prostanoic là một acid có vòng 5 cạnh với 20 carbon và mang 2 chuổi thẳng. Acid prostanoic có dẫn xuất là prostaglandin. e. Sự đồng phân của acid béo không bão hòa Các acid béo không bão hòa tồn tại dưới nhiều dạng đồng phân là do vị trí của các liên kết đôi trong chuỗi carbon của acid béo tạo ra. Acid oleic có thể có tới 15 dạng đồng phân vị trí khác nhau. Đồng phân hình học của ancol béo không bão hòa là do phương hướng của các gốc ở xung quanh trục của liên kết đôi tạo ra. Một số chất chỉ khác nhau về phương hướng của các phần xung quanh trục này. Nếu những gốc đang được xem xét ở về cùng một phía của liên kết đôi thì hợp chất đó được gọi là dạng “cis”, nếu ở gốc đó ở những hướng trái ngược nhau thì hợp chất được gọi là dạng “trans”. Với những acid béo có độ không bão hòa lớn hơn, nghĩa là có nhiều liên kết đôi hơn thì có đồng phân hình học hơn. Những acid béo không bão hòa chuỗi dài, thường gặp trong tự nhiên thì hầu như đều thuộc dạng cis và phân tử bị uốn cong ở vị trí liên kết đôi. f. Tính chất hóa học của acid béo f.1. Tính chất hóa học do nhóm carboxyl - Sự tạo thành muối: acid béo tác dụng với các hydroxyl kim loại (NaOH hoặc KOH) tạo thành muối kiềm của acid béo tức xà phòng. Xà phòng tan trong nước và có tính chất tạo bọt. Những muối của acid béo với kim loại nặng như muối Ca, Mg, Zn của acid béo đều không tan trong nước. Người ta ứng dụng tính chất này để đo độ cứng của nước. - Sự tạo thành este: Điều chế este methylic bằng cách tác dụng giàu acid béo với methanol cùng sự có mặt của chất xúc tác. f.2. Tính chất hóa học do sự có mặt liên kết đôi - Phản ứng cộng: acid béo không bão hòa tác dụng với halogen (brom hay iod) tạo ra các dẫn xuất chứa halogen của acid béo. Phản ứng này ứng dụng trong việc xác định chỉ số iod của acid béo (tức lượng iod gắn vào 100g acid béo). Chỉ số iod càng cao thì số lien kết đôi trong phân tử acid béo càng nhiều. - Phản ứng khử: Với sự có mặt của chất xúc tác, acid béo không bão hòa được khử trở thành andehyd. Các chất chống oxy hóa (antioxidant) có thể ngăn ngừa sự tự oxy hóa này của acid béo không bão hòa. 1.4.2.2. Ancol của lipid 1.4.2.2.1. Glycerol Glycerol là một đa ancol (có ba chức rượu), tham gia trong thành phần của glycerid và phosphatide. Vị trí các nguyên tử carbon trong glycerol được ghi bằng chữ số 1, 2, 3 hoặc ký hiệu α β α ’ . Có thể xác định sự có mặt của glycerol bằng phản ứng tạo acrolein khi đun nóng glycerol trong môi trường có KHSO 4 . 1.4.2.2.2. Các ancol cao phân tử Những ancol này thường tham gia trong thành phần các chất sáp, ví dụ: ancol cetylic C 16 H 36 OH, ancol n- hexacosanol: CH 3 (CH 2 ) 24 CH 2 OH, ancol n- octacosanol: CH 3 (CH 2 ) 26 CH 2 OH, ancol n- triacontanol: CH 3 (CH 2 ) 28 CH 2 OH. 1.4.2.2.3. Aminoancol Các aminoancol tham gia trong thành phần của cerebrosid và một số phosphatid. Các aminoancol thường gặp là sphingosin, colaamin (ethanolamine), choline (colamintrimethylamin), serin, cerebrin (có trong nấm men, hạt ngô). [...]... 1000 W 1.5.2.2 Hệ thống chiết B-811 Hình 1.2 Hệ thống chiết B-811 Là hệ thống thuận tiện và linh hoạt nhất trong các hệ thống chiết tự động với bốn kỹ thuật chiết khác nhau Thực hiện chiết Soxhlet chuẩn, chiết Soxhlet ấm, chiết nóng hoặc chiết dòng liên tục – mỗi quá trình chiết đều được thực hiện hoàn toàn tự động và được kiểm soát Thêm vào đó, nó làm việc trong điều kiện khí trơ hoàn toàn Thiết bị này... một số hệ thống chưng cất tự động 1.5.1 Yêu cầu chung của thiết bị và điều kiện để xử lý mẫu Để xử lí mẫu, tùy thuộc vào điều kiện trang thiết bị, loại mẫu, chất phân tích, mà chúng ta có thể lựa chọn các loại trang thiết bị và phương pháp để xử lý cho phù hợp Ngày nay trên thị trường có bán rất nhiều trang thiết bị khác nhau để xử lý mẫu phân tích từ đơn giản cho đến phức tạp và hoàn toàn tự động Tuy... dung môi tự động 1.5.2.1 Bộ chiết chất béo soxhlet SOX 406 Hanon Hình 1.1 Bộ chiết chất béo soxhlet SOX 406 Hanon Thiết bị phân tích chất béo hoạt động dựa trên nguyên tắc chiết Soxhlet và tích hợp các chức năng như ngâm, chiết, lọc, ủ nóng, ngưng tụ và thu hồi dung môi Phạm vi kiểm soát nhiệt độ rộng và độ chính xác cao, điều khiển nhiệt độ tự động, đảm bảo nhiệt đồng nhất và hoạt động an toàn, thiết. .. vv.), acid béo này được kết hợp vào sphingozit nhờ liên kết peptit – CO – NH – Các chất điển hình của xerebrozit là xerebron (hoặc frenozin), kerazin, nervon, oxynervon Trong phân tử xerebron có acid xerebron CH 3 – (CH2)12 – CHOH – COOH, trong phân tử kerazin có acid lingoxeric CH 3 – (CH2)13 – COOH, trong phân tử nervon có acid nervonic chưa no CH 3 – (CH2)7 – CH = CH – (CH2)13 – COOH, trong oxynervon... nóng Đặc trưng của thiết bị: - Hoạt động dựa trên nguyên tắc chiết Soxhlet và tích hợp các chức năng như ngâm, chiết, lọc, ủ nóng, ngưng tụ và thu hồi dung môi - Phạm vi kiểm soát nhiệt độ rộng và độ chính xác cao, điều khiển nhiệt độ tự động, đảm bảo nhiệt đồng nhất và hoạt động an toàn, thiết bị truyền nhiệt là tấm kim loại nóng - Điện được cô lập từ không gian chiết, bảo đảm an ninh thiết bị - Các chức... chuẩn và cấu hình LSV cho các mẫu thể tích lớn (phân tích lượng vết) Đặc trưng của thiết bị - Thực hiện các kỹ thuật chiết: Chiết nóng, chiết Soxhlet chuẩn, chiết Soxhlet nóng, và chiết dòng liên tục - Sắp xếp tự động: Bảng điện tử sắp xếp việc thực hiện ba quá trình (chiết, rửa giải, làm khô) của 4 mẫu đồng thời song song - Thực hiện nhanh quá trình chiết: 2 nguồn nhiệt được gắn trên mỗi bộ chiết, và. .. gian - Báo động khi nhiệt độ quá cao và chức năng hẹn giờ nhắc nhở có sẵn - Ba hình thức thông báo là âm thanh báo động, ánh sáng thông báo, thông báo trên màn hình LCD - Giao diện phong phú :hiển thị đồng thời nhiệt độ cài đặt, nhiệt độ thực tế, thời gian cài đặt và thời gian làm nóng - Nâng cấp kết nối tuyến tính của trục đỡ và khả năng dẫn truyền cho hoạt động êm nhẹ và thoải mái - Hệ thống kiểm... đặc biệt là trong các mô thần kinh, trong mật và sỏi mật, vật vàng của buồng trứng Chất này có trong chất béo động vật nhưng không có trong chất béo thực vật Trong các mô và các dịch cơ thể động vật, cholesterol ở dưới dạng tự do hoặc dạng este hóa với acid béo – gọi là cholesterid Cholesterol kết tinh dưới dạng vẩy óng ánh như xà cừ, hòa tan trong ete và hiều dung môi hữu cơ khác Về cấu tạo hóa học,... minh tương tác giữa người và máy - Sử dụng tấm ghép để chắn không khí trong trường hợp ở nhiệt độ phòng - Màn hình LCD 5.1 và hệ thống điều khiển kết nối máy vi tính Bảng 1.6 Thông số kỹ thuật bộ chiết chất béo soxhlet SOX 406 Hanon Model SOX 406 Phạm vi đo 0.1-100% Công suất 6 mẫu/ mẻ Hiệu suất thu hồi ≥ 80% Độ lặp lại( hệ số biến thiên) 1% Model SOX 406 Khối lượng mẫu 0.5 – 15 g Thể tích dung môi... (90%) Glycerid do các nguồn gốc động vật và thực vật khác nhau về thành phần cấu tạo ở acid béo Ở động vật, glyceid tập trung nhiều ở lớp mỡ dưới da và bao quanh một số cơ quan để bảo vệ cho cơ thể và các cơ quan khỏi bị lạnh và bị chấn động Glycerid cung cấp nhiều năng lượng, 1g glycerid cho khoảng 9 Kcal a Cấu tạo hóa học của glycerid Glycerid là este của glycerol và acid béo, là chất béo trung tính