PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀ UỐN CỦA MÀNG Paints Method for determination of bend test of coating Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại sơn. Tiêu chuẩn này qui định phương pháp kiểm tra và đánh giá độ bền của màng sơn Tiêu chuẩn này qui định phương pháp kiểm tra và đánh giá độ bền của màng sơn bị gẫy hoặc tách khỏi nền kim loại khi tấm mẫu thử bị uốn vòng quanh một trục bị gẫy hoặc tách khỏi nền kim loại khi tấm mẫu thử bị uốn vòng quanh một trục hình trụ ở các điều kiện tiêu chuẩn. hình trụ ở các điều kiện tiêu chuẩn. Đối với hệ sơn nhiều lớp, mỗi lớp có thể kiểm tra riêng hoặc tất cả các lớp đã Đối với hệ sơn nhiều lớp, mỗi lớp có thể kiểm tra riêng hoặc tất cả các lớp đã sơn xong kiểm tra một lần. sơn xong kiểm tra một lần. Có hai loại dụng cụ được quy định (dụng cụ I và dụng cụ II theo hình vẽ). Cả hai Có hai loại dụng cụ được quy định (dụng cụ I và dụng cụ II theo hình vẽ). Cả hai dụng cụ đều cho kết quả giống nhau với cùng loại màng sơn. dụng cụ đều cho kết quả giống nhau với cùng loại màng sơn. 1. Dụng cụ kiểm tra. 1. Dụng cụ kiểm tra. 1.1. Trong cả hai loại dụng cụ được qui định dưới đây, các trục phải làm từ 1.1. Trong cả hai loại dụng cụ được qui định dưới đây, các trục phải làm từ nguyên liệu rắn và không gỉ, ví dụ như thép không gỉ. nguyên liệu rắn và không gỉ, ví dụ như thép không gỉ. 1.2. Dụng cụ kiểm tra i (theo hình vẽ i) bao gồm một bộ bản lề có các trục hình 1.2. Dụng cụ kiểm tra i (theo hình vẽ i) bao gồm một bộ bản lề có các trục hình trụ, đường kính các trục từ 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 16, 20, 25 và 32 mm. Kích trụ, đường kính các trục từ 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 16, 20, 25 và 32 mm. Kích thước của dụng cụ không cần qui định cụ thể trừ khoảng trống giữa bề mặt của trục thước của dụng cụ không cần qui định cụ thể trừ khoảng trống giữa bề mặt của trục và tấm bản lề là 0,55 ± 0,05 mm. Hai mặt phẳng của dụng cụ phải được quay tự do và tấm bản lề là 0,55 ± 0,05 mm. Hai mặt phẳng của dụng cụ phải được quay tự do trên trục quay của dụng cụ và phải dừng lại ngay khi mặt tấm thử đã được uốn trên trục quay của dụng cụ và phải dừng lại ngay khi mặt tấm thử đã được uốn cong đến vị trí song song. cong đến vị trí song song. 1.3. Dụng cụ kiểm tra II (theo hình vẽ 2) 1.3. Dụng cụ kiểm tra II (theo hình vẽ 2) Dụng cụ là một bộ gồm 5 bản kim loại có bề mặt 30 x 40 mm và chiều dày khác nhau 1 - 2 - 3 - 4 - 5 mm. Ở một phía cạnh dọc của mỗi bản có nửa hình trụ, bán kính phần hình trụ bằng nửa chiều dày của mỗi bản tương ứng (r = 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 mm). Mỗi bản này có thể gá lắp vào rãnh của một khung kẹp bằng kim loại. 2. Nhiệt độ phòng thí nghiệm Nhiệt độ phòng thí nghiệm phải là 25 ± 2 0 C trong cả quá trình kiểm tra. 3. Lấy mẫu Một mẫu đại diện cho sản phẩm càn kiểm tra (hoặc mỗi sản phẩm trong trường hợp sơn nhiều lớp) phải tuân thủ theo qui định trong TCVN 5670 - 1992. 4. Tấm chuẩn để thử 4.1. Chất liệu tấm chuẩn để thử. Ngoại trừ các qui định riêng hoặc thoả thuận, tấm chuẩn để thử phải là thép bóng, sắt tây bóng hoặc nhôm mềm tương ứng với yêu cầu của TCVN 5760 - 1992. 4.2. Kích thước tấm chuẩn. Tấm chuẩn để thử phải là hình chữ nhật kích thước (100 x 50mm) dày 0,3 mm. Tấm chuẩn có thể cắt theo kích thước trên sau khi sơn đã khô sao cho không có khuyết tật. 4.3. Gia công và sơn mẫu. Phải tiến hành chuẩn bị tấm mẫu theo TCVN 5670 - 1992, ngoại trừ các qui định riêng, và sau đó phủ sơn theo phương pháp qui định đối với sản phẩm cần thử. Nếu sản phẩm cần thử được qui định quét bằng chổi, vết chổi phải song song với chiều dài của tấm mẫu. 5. Tiến hành thử 5.1. Thời gian khô của tấm mẫu. Tấm mẫu đã phủ sơn phải được khô thấu cấp II theo TCVN 2096 - 1993. Sau khi khô thấu cấp II ở nhiệt độ 25 ± 2 0 C. Đặt tấm mẫu lên bản kim loại, bề mặt sơn quay ra phía ốc xiết, cạnh tròn của bản kim loại quay lên trên. Ép mặt sơn cần thử vào bản kim loại và lá kép của khung. Vặn ốc để xiết chặt tấm mẫu với bản kim loại voà nẹp chắn. Dùng tay uốn mẫu sơn cần thử lượn tròn theo bản kim loại và uốn một cách đều đặn trong 1 - 2s. 5.4. Đánh giá tấm mẫu sau khi kiểm tra Đánh giá tấm mẫu ngay tức khắc sau khi uốn mà không cần lấy tấm mẫu ra khỏi dụng cụ. Có thể dùng kính phóng đại. Nếu không thấy xuất hiện các vết nứt, tróc thì tiếp tục thử tấm mẫu khác trên trục nhỏ hơn (đối với dụng cụ 1) hoặc bản kim loại có độ dày nhở hơn (đối với dụng cụ 2). Cú làm như thế cho đến khi phát hiện được vết nứt và vết tróc cảu màng qua kính lúp. Độ bền uốn của màng được biểu diễn bằng đường kính của trục nhỏ nhất hoặc chiều dày nhỏ nhất của bản kim loại, mà trên đó màng sơn chưa bị biến dạng, nhắc lại phép thử có cùng kích thước trục (và độ dày của bản kim loại) này 3 lần trên các tấm mẫu mới. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 3 phép thử. SƠN SƠN phương pháp xác định thời gian chảy (độ nhớt quy ước) bằng phễu chảy Paints Method for determination of flow time by use of a flow cup Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại sơn và quy định phương pháp xác định thời gian chảy (độ nhớt qui ước bằng phễu chảy). Tiêu chuẩn này qui định các kích thước và phương pháp sử dụng phễu chảy cho Tiêu chuẩn này qui định các kích thước và phương pháp sử dụng phễu chảy cho các sản phẩm có dòng chảy newton hay gần newton, có độ nhớt động học trong các sản phẩm có dòng chảy newton hay gần newton, có độ nhớt động học trong khoảng (15 - 150).10 khoảng (15 - 150).10 6 6 m m 2 2 /s (25 - 150 cSt) như các loại sơn loãng để quét, phun /s (25 - 150 cSt) như các loại sơn loãng để quét, phun hoặc nhúng. hoặc nhúng. 1. Các định nghĩa 1. Các định nghĩa 1.1. Thời gian chảy độ nhớt quy ước 1.1. Thời gian chảy độ nhớt quy ước Là thời gian tính bằng giây trôi qua từ thời điểm khi mẫu kiểm tra bắt đầu chảy Là thời gian tính bằng giây trôi qua từ thời điểm khi mẫu kiểm tra bắt đầu chảy từ lỗ của phễu đã được đổ đầy mẫu đến thời điểm khi dòng chảy bị đứt. từ lỗ của phễu đã được đổ đầy mẫu đến thời điểm khi dòng chảy bị đứt. 1.2. Dòng chảy newton. 1.2. Dòng chảy newton. Một chất được coi như có dòng chảy newton khi tỷ số tốc độ trượt và ứng suất Một chất được coi như có dòng chảy newton khi tỷ số tốc độ trượt và ứng suất trượt không thay đổi đối với các tốc độ trượt khác nhau. Khi sự khác nhau của các trượt không thay đổi đối với các tốc độ trượt khác nhau. Khi sự khác nhau của các tỷ số này nhỏ, tác động của sự khuấy đảo cơ học lên đột nhớt là không đáng kể và tỷ số này nhỏ, tác động của sự khuấy đảo cơ học lên đột nhớt là không đáng kể và chất này có thể được coi là có dòng chảy gần newton. chất này có thể được coi là có dòng chảy gần newton. 1.3. Dòng chảy không bình thường 1.3. Dòng chảy không bình thường Một chất được coi là dòng chảy không bình thường khi ở một nhiệt độ không Một chất được coi là dòng chảy không bình thường khi ở một nhiệt độ không đổi, tỉ số tốc độ trượt và ứng suất trượt thay đổi kể cả theo thời gian hay theo tốc đổi, tỉ số tốc độ trượt và ứng suất trượt thay đổi kể cả theo thời gian hay theo tốc độ trượt. độ trượt. Ví dụ các chất xúc biến, khuấy trộn cơ học ngay trong lúc kiểm tra sẽ làm thời Ví dụ các chất xúc biến, khuấy trộn cơ học ngay trong lúc kiểm tra sẽ làm thời gian chảy qua phễu thấp hơn so với mẫu không được khuấy. gian chảy qua phễu thấp hơn so với mẫu không được khuấy. Với các chất này giá trị độ nhớt quy ước của cùng một mẫu luôn thay đổi trên tất Với các chất này giá trị độ nhớt quy ước của cùng một mẫu luôn thay đổi trên tất cả các laọi phễu. cả các laọi phễu. 1.4. Các đơn vị độ nhớt 1.4. Các đơn vị độ nhớt Độ nhớt động lực hay độ nhớt tuyệt đối được định nghĩa bằng Newton giây trên Độ nhớt động lực hay độ nhớt tuyệt đối được định nghĩa bằng Newton giây trên mét vuông (N.s/m mét vuông (N.s/m 2 2 ) nhưng với các mục đích thí nghiệm độ nhớt thường được đo ) nhưng với các mục đích thí nghiệm độ nhớt thường được đo bằng Poise và centipoise (1cP = 10 bằng Poise và centipoise (1cP = 10 -3 -3 N.s/m N.s/m 2 2 ). Đối với dòng chảy các chất lỏng qua ). Đối với dòng chảy các chất lỏng qua các ống dưới lực hút trái đất thì tỷ trọng của vật liệu cũng phải tính vào. Tỉ lệ độ các ống dưới lực hút trái đất thì tỷ trọng của vật liệu cũng phải tính vào. Tỉ lệ độ nhớt tuyệt đối trên tỉ trọng là độ nhớt động học được tính bằng m nhớt tuyệt đối trên tỉ trọng là độ nhớt động học được tính bằng m 2 2 /s nhưng với các /s nhưng với các mục đích thí nghiệm thường được đo bằng Stoke và centistoke (cst) (1 cSt = 10 mục đích thí nghiệm thường được đo bằng Stoke và centistoke (cst) (1 cSt = 10 - - 6 6 m m 2 2 /s). /s). Thời gian chảy của các chất có dòng chảy newton hay gần với newton liên quan Thời gian chảy của các chất có dòng chảy newton hay gần với newton liên quan đến độ nhớt động học. đến độ nhớt động học. 2. Các chú ý về nhiệt độ 2. Các chú ý về nhiệt độ 2.1. Tác dụng của nhiệt độ vào độ nhớt quy ước rất rõ rệt nên cần thiết phải 2.1. Tác dụng của nhiệt độ vào độ nhớt quy ước rất rõ rệt nên cần thiết phải dùng phòng điều hoà nhiệt độ với sự thay đổi nhiệt độ không quá 0,5 dùng phòng điều hoà nhiệt độ với sự thay đổi nhiệt độ không quá 0,5 0 0 C. Nếu điều C. Nếu điều kiện này không đạt đuợc thì phải đảm bảo để nhiệt độ ở dòng chảy không được kiện này không đạt đuợc thì phải đảm bảo để nhiệt độ ở dòng chảy không được vượt quá 0,5 vượt quá 0,5 0 0 C so với nhiệt độ chuẩn. C so với nhiệt độ chuẩn. Không được sử dụng một hệ số chung cho độ nhớt ở các nhiệt độ khác nhau vì Không được sử dụng một hệ số chung cho độ nhớt ở các nhiệt độ khác nhau vì các vật liệu thử ngiệm luôn có các hệ số nhiệt thay đổi. các vật liệu thử ngiệm luôn có các hệ số nhiệt thay đổi. 2.2. Nhiệt độ chuẩn được quy định để thử là 25 2.2. Nhiệt độ chuẩn được quy định để thử là 25 0 0 C. C. Đối với các mục đích khác hay được sự thoả thuận giữa các bên liên quan, để Đối với các mục đích khác hay được sự thoả thuận giữa các bên liên quan, để thuận tiện hơn vì nhiệt độ cao hơn của môi trường, nhiệt độ để thử là 30 thuận tiện hơn vì nhiệt độ cao hơn của môi trường, nhiệt độ để thử là 30 0 0 C và nhiệt C và nhiệt độ này phải được ghi rõ trong biên bản kiểm nghiệm. độ này phải được ghi rõ trong biên bản kiểm nghiệm. 3. Thiết bị 3. Thiết bị 3.1. Phễu chảy FC - 4 3.1. Phễu chảy FC - 4 3.1.1. Kích thước: Các kích thước của phễu và các tiêu chuẩn cho phép được 3.1.1. Kích thước: Các kích thước của phễu và các tiêu chuẩn cho phép được quy định như hình 1. Tiêu chuẩn quan trọng nhất là đường kính trong của lỗ chảy quy định như hình 1. Tiêu chuẩn quan trọng nhất là đường kính trong của lỗ chảy vì thời gian chảy tỉ lệ nghịch bậc bốn với kích thước này. Phễu chảy được làm vì thời gian chảy tỉ lệ nghịch bậc bốn với kích thước này. Phễu chảy được làm bằng thép không gỉ và không bị ảnh hưởng do sản phẩm thử nghiệm. bằng thép không gỉ và không bị ảnh hưởng do sản phẩm thử nghiệm. 3.1.2. Kết cấu: Các kích thước không được quy định như bề dày thành cần phải 3.1.2. Kết cấu: Các kích thước không được quy định như bề dày thành cần phải đảm bảo để phễu không bị biến dạng khi sử dụng. Hình dạng bên ngoài như hình 1 đảm bảo để phễu không bị biến dạng khi sử dụng. Hình dạng bên ngoài như hình 1 nhưng có thể được thay đổi cho tiện sử dụng với điều kiện lỗ lồi ra của phễu phải nhưng có thể được thay đổi cho tiện sử dụng với điều kiện lỗ lồi ra của phễu phải được bảo vệ trước các và chạm một cách tốt nhất bằng ống nối, ống nối này phải được bảo vệ trước các và chạm một cách tốt nhất bằng ống nối, ống nối này phải kề sát lỗ phễu để có thể tạo ra tác dụng mao dẫn khi mẫu chảy ra ngoài. kề sát lỗ phễu để có thể tạo ra tác dụng mao dẫn khi mẫu chảy ra ngoài. 3.1.3. Bề mặt: Bề mặt trong của phễu, kể cả lỗ phải nhẵn và không có các vạch 3.1.3. Bề mặt: Bề mặt trong của phễu, kể cả lỗ phải nhẵn và không có các vạch quay, đường nứt, gờ hay đường dẫu khuôn có thể gây ra dòng chảy hỗn loạn hay quay, đường nứt, gờ hay đường dẫu khuôn có thể gây ra dòng chảy hỗn loạn hay chặn mẫu chảy hoặc gây cản trở cho việc vệ sinh phễu sau khi thử. chặn mẫu chảy hoặc gây cản trở cho việc vệ sinh phễu sau khi thử. Tiêu chuẩn bề mặt yêu cầu có độ nhám không lớn hơn 0,5 mm. Tiêu chuẩn bề mặt yêu cầu có độ nhám không lớn hơn 0,5 mm. 3.2. Các dụng cụ khác 3.2. Các dụng cụ khác 3.2.1. Nhiệt kế chính xác đến 0,2 3.2.1. Nhiệt kế chính xác đến 0,2 0 0 C và được chia độ đến các khoảng 0,1 C và được chia độ đến các khoảng 0,1 0 0 C. C. 3.2.2. Giá đỡ phù hợp để giữ phễu và được trang bị vít thăng bằng. 3.2.2. Giá đỡ phù hợp để giữ phễu và được trang bị vít thăng bằng. 3.2.3. Ống thăng bằng bọt nước, tốt nhất là laọi tròn. 3.2.3. Ống thăng bằng bọt nước, tốt nhất là laọi tròn. 3.2.4. Đồng hồ bấm giây hay dụng cụ đo thời gian phù hợp có chia độ đến 0,2s 3.2.4. Đồng hồ bấm giây hay dụng cụ đo thời gian phù hợp có chia độ đến 0,2s hoặc nhỏ hơn. hoặc nhỏ hơn. 4. Lẫy mẫu 4. Lẫy mẫu Mẫu đại diện được lấy theo TCVN 2090 - 1993 Mẫu đại diện được lấy theo TCVN 2090 - 1993 Chuẩn bị và kiểm tra mẫu thử phải được lọc qua lưới có lỗ 125 mm và một cốc Chuẩn bị và kiểm tra mẫu thử phải được lọc qua lưới có lỗ 125 mm và một cốc nước sạch có dung tích lớn hơn 150 ml và tránh đến mức tối đa sự hao hụt dung nước sạch có dung tích lớn hơn 150 ml và tránh đến mức tối đa sự hao hụt dung môi do bay hơi. môi do bay hơi. 5. Tiến hành thử 5. Tiến hành thử 5.1. Điều chỉnh nhiệt độ 5.1. Điều chỉnh nhiệt độ Điều chỉnh nhiệt độ của mẫu đã lọc và phễu đến nhiệt độ 25 ± 0,5 Điều chỉnh nhiệt độ của mẫu đã lọc và phễu đến nhiệt độ 25 ± 0,5 0 0 C hay nhiệt C hay nhiệt độ 30 ± 0,5 độ 30 ± 0,5 0 0 C (xem mục 3.2) bằng cách để chúng trong phònghay tủ điều hòa có C (xem mục 3.2) bằng cách để chúng trong phònghay tủ điều hòa có nhiệt độ này trong khoảng 30 - 60 phút trước khi thử. nhiệt độ này trong khoảng 30 - 60 phút trước khi thử. Mẫu được coi như đã sẵn sàng cho thử nghiệm khi không còn các bọt không khí Mẫu được coi như đã sẵn sàng cho thử nghiệm khi không còn các bọt không khí và nhiệt độ mẫu không lệch với nhiệt độ kiểm nghiệm quá 0,5 và nhiệt độ mẫu không lệch với nhiệt độ kiểm nghiệm quá 0,5 0 0 C. C. 5.2. Chuẩn bị phễu chảy 5.2. Chuẩn bị phễu chảy Đặt phễu lên giá đỡ và sử dụng ống thăng bằng điều chỉnh vít thăng bằng sao Đặt phễu lên giá đỡ và sử dụng ống thăng bằng điều chỉnh vít thăng bằng sao cho mép trên phễu nằm ở mặt phẳng ngang. cho mép trên phễu nằm ở mặt phẳng ngang. 5.3. Đổ mẫu vào phễu 5.3. Đổ mẫu vào phễu Bịt lỗ phễu bằng ngón tay, rót từ từ mẫu vào phễu để tránh tạo bọt khí sao cho Bịt lỗ phễu bằng ngón tay, rót từ từ mẫu vào phễu để tránh tạo bọt khí sao cho mẫu chảy tràn qua mép phễu một ít. Dùng tấm kính hay đũa gạt, gạt qua mép phễu mẫu chảy tràn qua mép phễu một ít. Dùng tấm kính hay đũa gạt, gạt qua mép phễu sao cho chiều cao của mẫu bằng đỉnh mép phễu. sao cho chiều cao của mẫu bằng đỉnh mép phễu. 5.4. Đo thời gian chảy 5.4. Đo thời gian chảy Đặt một cốc hứng có thể tích không nhỏ hơn 100 ml dưới phễu. Buông ngón tay Đặt một cốc hứng có thể tích không nhỏ hơn 100 ml dưới phễu. Buông ngón tay khỏi lỗ đồng thời bắt đầu tính thời gian cho đến khi dòng chảy của mẫu chảy đứt. khỏi lỗ đồng thời bắt đầu tính thời gian cho đến khi dòng chảy của mẫu chảy đứt. Ghi lại thời gian này chính xác đến 0,2s. Ghi lại thời gian này chính xác đến 0,2s. Nếu thử nghiệm không được thực hiện trong phòng điều hòa đặt nhiệt kế vào Nếu thử nghiệm không được thực hiện trong phòng điều hòa đặt nhiệt kế vào dòng chảy có hướng theo hướng dòng chảy và ffầu thuỷ ngân chìm hoàn toàn trong dòng chảy có hướng theo hướng dòng chảy và ffầu thuỷ ngân chìm hoàn toàn trong dòng chảy. dòng chảy. Mọi sự chêng lệch nhiệt độ chú ý không được phép vượt quá 0,5 Mọi sự chêng lệch nhiệt độ chú ý không được phép vượt quá 0,5 0 0 C. Ghi lại kết C. Ghi lại kết quả đo được chính xác đến 0,2 s. quả đo được chính xác đến 0,2 s. 5.5. Độ chính xác 5.5. Độ chính xác 5.5.1. Độ lặp lại 5.5.1. Độ lặp lại Các kết quả riêng biệt của hai lần đo không được quá 2% giá trị trung bình của Các kết quả riêng biệt của hai lần đo không được quá 2% giá trị trung bình của chúng. Nếu quá phải đo lại lần ba. Nếu kết quả lần này phù hợp với một trong hai chúng. Nếu quá phải đo lại lần ba. Nếu kết quả lần này phù hợp với một trong hai lần đo trước thì kết quả phép đo còn lại sẽ bỏ đi. Nếu lần đo thứ ba không co kết lần đo trước thì kết quả phép đo còn lại sẽ bỏ đi. Nếu lần đo thứ ba không co kết quả phù hợp thì phương pháp thử này không sử dụng được vì tính chất chảy không quả phù hợp thì phương pháp thử này không sử dụng được vì tính chất chảy không bình thường của mẫu và phải tìm một phương pháp thử khác. bình thường của mẫu và phải tìm một phương pháp thử khác. 5.5.2. Đọ tía lập 5.5.2. Đọ tía lập Các kết quả từ các phòng thí nghiệm khác nhau được coi là chính xác nếu chúng Các kết quả từ các phòng thí nghiệm khác nhau được coi là chính xác nếu chúng không khác nhau quá 5% giá trị tuyệt đối. không khác nhau quá 5% giá trị tuyệt đối. 6. Bảo dưỡng và kiểm tra sản phẩm 6. Bảo dưỡng và kiểm tra sản phẩm Vệ sinh phễu ngay sau khi sử dụng và trước khi sản phảm kiểm tra bắt đầu khô, Vệ sinh phễu ngay sau khi sử dụng và trước khi sản phảm kiểm tra bắt đầu khô, bằng dung môi phù hợp. Không được sử dụng các dụng cụ vệ sinh bằng kim loại. bằng dung môi phù hợp. Không được sử dụng các dụng cụ vệ sinh bằng kim loại. Nếu lỗ phễu bị bẩn do các chất lắng đã khô, chúng phải được làm mềm bằng Nếu lỗ phễu bị bẩn do các chất lắng đã khô, chúng phải được làm mềm bằng dung môi mạnh và vệ sinh bằng vải mềm đẩy qua lại lỗ phễu. dung môi mạnh và vệ sinh bằng vải mềm đẩy qua lại lỗ phễu. 2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.2.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) Nhiễu xạ tia X là một phương pháp quan trọng trong việc nghiên cứu cấu trúc vật liệu rắn. Các bước sóng của tia X nằm trong khoảng từ 1A 0 đến 50A 0 .Chúng có năng lượng lớn nên có thể xuyên vào chất rắn. Khi chiếu tia X vào các mạng tinh thể, các tia X phản xạ từ hai mặt cạnh nhau có hiệu quang trình: ∆ = 2dsinθ Khi các tia này giao thoa với nhau ta sẽ thu được cực đại nhiễu xạ thỏa mãn phương trình Vulf-Bragg: ∆ = 2dsinθ = nλ với d: khoảng cách giữa hai mặt song song θ: góc giữa tia và mặt phẳng pháp tuyến n: số bậc phản xạ ( 1, 2 , 3, 4…) Như vậy khoảng cách giữa các mạng lưới tinh thể là : θ λ sin.2 n d = Phương pháp nhiễu xạ tia X được ứng dụng để nghiên cứu cấu trúc của sét hữu cơ, của vật liệu composite cho biết khoảng cách cơ bản d 001 giữa các lớp sét. Các mẫu sét hữu cơ, composite được ghi trên máy D8 Advance Brucker (CHLB Đức), ống phát tia CuKα, λ= 1,54064 Å, góc quét 2θ tahy đổi từ 0,5 ÷ 40 0 , tốc độ 0,01 0 /s tại Khoa Hóa học, Trường ĐH Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội. 2.2.2. Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) Phương pháp phổ hồng ngoại được dùng để xác định các nhóm nguyên chức đặc trưng trong cấu trúc của bentonite và sét hữu cơ. Các mẫu bentonite và sét hữu cơ hấp phụ bức xạ hồng ngoại tùy thuộc vào tần số dao động của các nhóm chức trong thành phần cấu trúc của chúng như nhóm –OH. Các mẫu bentonite và sét hữu cơ được sấy khô, nghiền mịn với KBr tinh khiết, ép viên và đo mẫu. Mẫu được ghi trên máy phổ hồng ngoại GX- PerkinElmer-USA trong vùng từ 400 ÷ 4000 cm -1 , tại Khoa Hóa học - Trường ĐH Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia. 2.2.3. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) Cấu trúc hình thái của vật liệu được nghiên cứu bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM), trên thiết bị FESEM S-4800 của hãng Hitachi tại phòng thí nghiệm trọng điểm, và trên thiết bị JSM-6490 (JEOL-Nhật Bản) tại Trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu, Viện KH Vật liệu. Mẫu nghiên cứu được ngâm vào nitơ lỏng, dùng kìm bẻ gẫy, cắt lấy kích thước thích hợp. Mẫu tạo thành được gắn lên đế, bề mặt gẫy được phủ một lớp platin mỏng bằng phương pháp bốc bay trong chân không. Ảnh SEM bề mặt gãy thể hiện cấu trúc và độ tương hợp giữa các pha trong mẫu đo. 2.2.4. Phương pháp phân tích nhiệt Phương pháp phân tích nhiệt là phương pháp rất phổ biến để nghiên cứu sự biến đổi pha cũng như các phản ứng xảy ra trong quá trình gia nhiệt vật liệu (với tốc độ tăng nhiệt đều đặn). Sự biến đổi này được ghi nhận bằng các hiệu ứng nhiệt (thu nhiệt hay tỏa nhiệt) và các hiệu ứng mất khối lượng xảy ra trong quá trình đun nóng. Phổ phân tích nhiệt của bentonite, sét hữu cơ và composite được ghi trên máy Labsys TG/DSC SETARAM (Pháp), nhiệt độ khảo sát từ 25 0 C ÷ 800 0 C, tốc độ nâng nhiệt: 10 0 C/phút trong không khí tại Khoa Hóa học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia. 2.2.5. Phương pháp xác định hàm lượng chất đóng rắn [12] Chất đóng rắn amin kết hợp với epoxy theo một tỉ lệ nhất định, đây là yếu tố quan trọng vì việc trộn đúng tỉ lệ đảm bảo cho phản ứng xảy ra hoàn toàn. Nếu tỉ lệ trộn không đúng thì nhựa chưa phản ứng hoặc chất đóng rắn còn dư trong hỗn hợp sẽ ảnh hưởng đến tính chất sản phẩm sau đóng rắn. Cơ sở của phương pháp này dựa vào sự giảm khối lượng của mẫu sau khi đã đóng rắn bị hòa tan khi Soxhlet trong axeton để xác định hàm lượng chất đóng rắn phù hợp. Quá trình xác định: - Chọn giấy lọc φ = 9 ÷ 11, trích ly giấy lọc bằng axeton trong 24 giờ, sấy 5 giờ trong tủ sấy ở 70 o C ÷75 o C, cân (m 1 gam). - Dùng giấy đã trích ly gói mẫu (epoxy đã đóng rắn 1,0 ÷ 2,0 gam để khô trong 2 ngày ở 75 0 C - 80 0 C), cân (m 2 gam), trích ly trong 24 giờ, sấy 2 ngày trong tủ sấy ở 70 o C, cân (m 3 gam). Hàm lượng chất đóng rắn (%) được tính theo công thức: 12 32 mm mm − − . 100% 2.2.6. Các phương pháp xác định tính chất cơ lý của vật liệu 2.2.6.1. Phương pháp xác định độ bền va đập [12] Phương pháp xác định độ bền của màng phủ dựa trên cơ sở màng phủ bị biến dạng, bị bẻ gãy hoặc bị tách khỏi nền kim loại do sự rơi của tải trọng. * Dụng cụ xác định độ bền va đập (hình 2.1): * Các đặc tính kỹ thuật của dụng cụ: Tên gọi các thông số Giá trị Hình 2.1: Dụng cụ đo độ bền va đập 1, Tải trọng có khối lượng, kg 2, Chiều dài thang, cm 3, Giá trị vạch chia trên bảng số, mm 4, Đường kính phần làm việc của đe, mm 5, Đường kính lỗ đe, mm 6, Chiều sâu của búa thả chìm trong lỗ đe, mm 7, Đường kính viên bi của búa, mm 1 ± 0,001 100 ± 0,1 1 ± 0,1 30 15 2 3 * Tấm mẫu: theo TCVN 5670 – 1992 tấm mẫu có tiết diện bề mặt rộng đủ để thực hiện phép thử có hiệu quả (100 x 100 x 0,01 mm). * Cách xác định: - Tấm mẫu được phủ màng khô theo TCVN 2069 – 1993 và được bảo quản trong điều kiện 25 o C ± 2 o C và độ ẩm tương đối là 75 ± 5% . - Sự rơi của tải trọng được tiến hành theo từng bậc một và theo phương pháp thẳng đứng: + Đặt tấm mẫu ở vị trí trên đe, mặt màng phủ đặt lên phía trên. + Để tải trọng có khối lượng quy định rơi trên tấm mẫu. + Kiểm tra bằng mắt thường hoặc bằng dụng cụ phóng đại xem màng phủ trên mặt mẫu có bị gãy hoặc bị bóc tách ra khỏi nền không. [...]... định độ cứng của màng phủ [12] Phương pháp này dựa trên cơ sở xác định tỷ số giữa thời gian dao động của con lắc đặt trên bề mặt màng phủ với thời gian dao động của chính con lắc đó trên tấm kính ảnh (không có màng phủ) * Dụng cụ xác định độ cứng của màng phủ được giới thiệu ở hình 1.9: Tấm mẫu: theo TCVN 5670 – 1992 là một tấm kính bóng có kích thước 100 x100 x 5mm, tiến hành tạo màng phủ theo phương... tấm mẫu khác nhau Phép thử coi như thỏa mãn 4 tấm có màng phủ không bị gãy hoặc bóc tách khỏi nền Ghi rõ độ cao trung bình (bằng cm) và khối lượng tải trọng (kg) mà ở đó xuất hiện sự gãy hoặc bóc tách đầu tiên của màng phủ do va đập - Tính kết quả: độ bền va đập của màng được biểu thị bằng kg.cm là chiều cao cực đại (cm) mà từ đó tải trọng có khối lượng (kg) rơi lên tấm mẫu ở gia tốc rơi tự do, nhưng... 2.2: Dụng cụ đo độ cứng của màng phủ * Tiến hành thử: - Tấm chuẩn được phủ tạo màng đạt độ khô theo yêu cầu, bảo quản và tiến hành thử mẫu ở nhiệt độ 25 ± 2oC và độ ẩm tương đối là 70 ± 5% Máy phải để xa các nguồn chấn động - Kiểm tra số kính của dụng cụ con lắc, nghĩa là phải xác định thời gian dao động tắt dần của con lắc từ 12o xuống 4o đối với tấm kính chuẩn - Xác định số kính (thời gian dao động... của con lắc) đối với màng phủ cần thử bằng cách thay thế tấm kính chuẩn bằng tấm mẫu ghi lại số thời gian bằng giây cho biên độ tắt dần của con lắc đối với tấm mẫu phải thử - Phép thử lặp lại 3 lần và kết quả là trung bình cộng của 3 lần thử - Độ cứng (X) của máy được tính theo công thức: X= t t1 Trong đó: t là thời gian (s) dao động tắt dần của con lắc (12 o – 4o) trên màng phủ thử, t1 là thời gian... khi màng phủ đã khô sao cho không có khuyết tật Gia công: tiến hành chuẩn bị tấm mẫu theo TCVN 5670 – 1992, sau đó phủ màng theo phương pháp quét bằng chổi, vết chổi phải song song với chiều dài của tấm mẫu * Tiến hành thử: Theo TCVN 2096 – 1993, tiến hành kiểm tra ở nhiệt độ 25 ± 2oC Đặt tấm mẫu lên bản kim loại, bề mặt sơn quay ra phía ốc xiết, cạnh tròn của bản kim loại quay lên trên Ép mặt phủ. .. loại và lá kép của khung Vặn ốc để xiết chặt tấm mẫu với bản kim loại vào nẹp chắn Dùng tay uốn mẫu phủ cần thử lượn tròn theo bản kim loại và uốn một cách đều đặn trong 1 – 2s Độ bền uốn của màng được biểu diễn bằng đường kính của trục nhỏ nhất hoặc chiều dày nhỏ nhất của bản kim loại, mà trên đó màng phủ chưa bị biến dạng, nhắc lại phép thử có cùng kích thước trục (và độ dày của bản kim loại) này ba... quá 5% diện tích bề mặt của mạng cắt Các màng bị bong dọc theo các vết cắt, 3 diện tích bị bong từ 5-15% diênh tích mạng lưới Màng bị bong dọc theo vết cắt hay cả 4 mảng hình vuông, diện tích bong từ 1530% diện tích mạng lưới Màng bị bong dọc theo vết cắt, theo các 5 mảng rộng hay cả mảng hình vuông, diện tích bị bong chiếm hơn 35% diện tích mạng lưới *Đánh giá kết quả: dùng chổi mềm quét ngay sau... dính của màng Lấy mẫu: mẫu đại diện cho sản phẩm cần kiểm tra và chuẩn bị mẫu thử theo các tiêu chuẩn TCVN 2090 – 1993 và TCVN 5669 – 1992 * Tiến hành thử: + Tiến hành thử ở nhiệt độ 25 oC ± 2oC và độ ẩm tương đối là 70 ± 5% theo TCVN 5668 – 1992 Thực hiện phép thử ít nhất là ở 3 vị trí khác nhau trên tấm mẫu Nếu các kết quả có sai số lớn hơn 1 đơn vị thì làm lại phép thử trên 3 vị trí nữa + Số đường... 2 phép đo là 2s cho biên độ dao động của con lắc đối với tấm mẫu phải thử 2.2.6.3 Phương pháp xác định độ bền uốn Phương pháp xác định dựa trên cơ sở: độ bền của màng phủ bị gãy hoặc tách khỏi nền kim loại khi tấm mẫu thử bị uốn vòng quanh một trục hình trụ ở các điều kiện tiêu chuẩn * Dụng cụ xác định độ bền uốn được giới thiệu trên hình 1.10: Dụng cụ I Dụng cụ II Hình 2.3: Dụng cụ I, II kiểm tra độ . (không có màng phủ) . * Dụng cụ xác định độ cứng của màng phủ được giới thiệu ở hình 1.9: Tấm mẫu: theo TCVN 5670 – 1992 là một tấm kính bóng có kích thước 100 x100 x 5mm, tiến hành tạo màng phủ theo. với mẫu không được khuấy. Với các chất này giá trị độ nhớt quy ước của cùng một mẫu luôn thay đổi trên tất Với các chất này giá trị độ nhớt quy ước của cùng một mẫu luôn thay đổi trên tất cả. chảy newton. 1.2. Dòng chảy newton. Một chất được coi như có dòng chảy newton khi tỷ số tốc độ trượt và ứng suất Một chất được coi như có dòng chảy newton khi tỷ số tốc độ trượt và ứng suất trượt