Đang tải... (xem toàn văn)
Thịt Và Sản Phẩm Thị- Đo Độ Ph -Phương Pháp Chuẩn Tiêu Chuẩn Việt Nam Tcvn 4835 2002 Iso 2917 1999 Thịt Và Sản Phẩm Thị- Đo Độ Ph -Phương Pháp Chuẩn Tiêu Chuẩn Việt Nam Tcvn 4835 2002 Iso 2917 1999 Thịt Và Sản Phẩm Thị- Đo Độ Ph -Phương Pháp Chuẩn Tiêu Chuẩn Việt Nam Tcvn 4835 2002 Iso 2917 1999 Thịt Và Sản Phẩm Thị- Đo Độ Ph -Phương Pháp Chuẩn Tiêu Chuẩn Việt Nam Tcvn 4835 2002 Iso 2917 1999
TCVN TIÊU CHUẨN VIỆT NA TCVN ISO 2917 : 1999 Soat xet lan THIT VA SA ĐO ĐỘ PH-—-P PHAM THIT — ỨC NG PHAP CHUAI Meat and meat products — Measurement of pH — Reference method L.di noi dau TCVN 4835 : 2002 thay thé TCVN 4835 : 1989; TCVN 4835 : 2002 hoàn toàn tương đương TŒVN 4835 : 2002 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F Thit va san phẩm với ISO 2917 : 1999; thịt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ ban hành CHUẨN TIÊU VIỆT NAM TCVN 4835 : 2002 Soát xét lần Thịt sản phẩm thịt Đo độ pH— Phương pháp chuẩn Meat and meat products — Measurement of pH — Reference method P` Pham vi ap dung Tiêu chuẩn quy định phương pháp chuẩn để đo giá trị pH tất loại thịt sản phẩm thịt, kể thịt gia cầm Phương pháp áp dụng cho sản phẩm đồng hoá dùng để thực phép đo không phá huỷ thân thịt, thịt thăn thịt bắp 2_ Tiêu chuẩn viện dan 4851 TCVN ương - 89 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm - u cầu kỹ thuật pháp thử Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp dụng định nghĩa sau: 3.1 Độ pH thịt sản phẩm thịt (pH of meat and meat products): Kết qua phép đo thu thực theo trình tự tiến hành quy định tiêu chuẩn 4_ Nguyên tắc Giá trị pH xác định thông qua phép đo chênh lệch điện điện cực thuỷ tinh điện cực chuẩn đặt mẫu thịt sản phẩm thịt dịch chiết chúng TCVN 4835 : 2002 5_ Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử cấp tinh khiết phân tích, trừ có qui định khác Nước, phải sử dụng nước phù hợp với loại TCVN 4851 - 89 (ISO 3696) 5.1 Ngoài ra, nước dùng để chuẩn bị dung dịch đệm phải nước đun sôi làm nitơ không chứa cacbondioxit để loại cacbondioxit 5.2_ Dung dịch đệm, để hiệu chuẩn pH-met Có thể sử dụng dung dịch đệm sau: a) dung dịch đệm bán sẵn để sử dụng ngay, có giá trị pH đảm bao độ xác đến 0,01 đơn vị pH; b)_ dung dịch đệm chuẩn bị từ hỗn hợp dạng khô bán sẵn; c)_ dung dịch đệm tự chuẩn bị mô tả 5.2.1 đến 5.2.3 5.2.1 Dung dịch đệm, pH = 4,00 20 °C Sấy kali hydro phtalat nhiệt độ 110 °C đến 130 °C đến khối lượng không đổi Làm nguội đến nhiệt độ phịng bình hút ẩm Hoà tan 10,21 g kali hydro phtalat sấy với khoảng 800 ml nước cất bình định mức vạch dung tích 1000 mi Pha lỗng nước đến vạch mức lắc Giá trị pH dung dịch °C 10 °C 4,00, 30 °C 4,01 5.2.2 Say Dung dịch đệm, pH = 6,88 20 °C kali dihydro photphat (KH;PO, khan) dinatri hydro photphat (Na;HPO, khan ) nhiệt độ từ 110 °C đến 130 °C đến khối lượng không đổi Làm nguội đến nhiệt độ phịng bình hút ẩm Hồ tan 3,40 g KH,PO, 3,55 g Na;HPO, sấy khô với khoảng 800 ml nước bình định mức vạch dung tích 1000 ml Pha loãng nước đến vạch mức lắc Giá trị pH dung dịch 0°C 6,98; 10 °C 6,92 30 °C 6,85 Dung dịch bảo quản tủ lạnh vòng tháng 5.2.3 Dung dịch đệm, pH = 5,45 20 °C TCVN 4815 : 2002 Hoa tan 7,01 g axit xitric ngậm phân tử nước (CạH ;O,.H;O) vào khoảng 500 mi nước cất bình định mức vạch dung tích 1000 ml Thêm 375 mi dung dich natri hydroxit (5.3), pha loãng nước đến vạch mức lắc 9.3 Dung dịch natri hydroxit, c(NaOH) = 1,0 mol/l Hoà tan 40 g natri hidroxit nước pha loãng đến 1000 ml 9.4 Dung dich kali clorua, c(KCl) = 0,1 mol/l Hồ tan 7,5g kali clorua vào nước bình định mức vạch dung tích 1000 ml, pha lỗng nước đến vạch lắc Nếu dùng để đo pH thịt bắp trước giai đoạn chết cứng, cần thêm vào 925 mg axit iodoaxetic cho mơi lít dung dịch để đình thuỷ phân glycogen Chỉnh pH dung dịch đến 7,0 dung dịch _ natri hidroxit (5.3) 5.5 Chat long lam sach 9.9.1 Dung dịch dietyl ete, bão hoà nước 5.5.2 Dung dịch etanol, (C;H;OH) 95% phần thể tích Thiết bị dụng cụ Sử dụng thiết bị thơng thường phịng thí nghiệm đặc biệt là: 6.1 Thiết bị đồng hoá kiểu học điện, có khả đồng hố mẫu phòng thử nghiệm MT hiét bị gồm máy cắt quay tốc độ cao, máy xay gắn chắn có lỗ với đường kính KONG Gua 4,0 THEE 6.2 pH-met, hién thi kỹ thuật số kỹ thuật tương tự, với độ xác đến 0,01 đơn vị pH Nếu khơng có hệ thống hiệu chỉnh nhiệt độ, cần thực phép đo 20 °C pH met cần cách ly bảo vệ, tránh ảnh hưởng dòng điện cảm ứng gây dịng điện nguồn điện bên ngồi suốt trình đo 6.3 Điện cực kép Điện cực tổ hợp bao gồm điện cực thị thuỷ tinh điện cực chuẩn Ag/AgCI Hg/HgCl thông qua cầu nối điện cực Điện cực thuỷ tỉnh có hình cầu, hình nón, hình trụ hình que TCVN 4835 : 2002 dụng điện cực thuỷ tinh Chú thích — Để tránh cố mẫu có nhiều chất béo gây ra, sử điện cực chuẩn riêng rẽ cầu nối ià chất lỏng dễ phục hồi pH 6.4 Máy đồng hố kiểu trục quay, hoạt động với tần số quay 20 000 vòng/phút 6.5 May khuay tir Lay mau Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 4833 - : 2002 (ISO 3100 - [1]) Điều quan trọng phòng thử nghiệm nhận mẫu đại diện không bị hư hỏng bị biến đổi chất lượng suốt trình vận chuyển bảo quản - Mẫu đại diện phải có khối lượng 200 g Chuan bi mau thu 8.1 Phép đo không phá huỷ Chọn ví trí đại diện cho mẫu thử để đo pH Trình tự tiến hành theo điều tiêu chuẩn 8.2 Phép đo phá huỷ Đồng hoá mẫu thí nghiệm thiết bị đồng hố thích hợp (6.1) Cần khống chế để nhiệt độ mẫu không vượt 25 °C Nếu sử dụng máy xay phải thực q trình xay lần Cho mẫu chuẩn bị vào vật chứa có nắp đậy kín, phù hợp Đậy nắp vật chứa lại bảo quản điều kiện thích hợp để tránh làm hư hỏng mẫu làm biến đổi thành phần mẫu thử Tiến hành phân tích mẫu thử sớm tốt, thường vòng 24 h sau đồng hoá.„ | 9_ Cách tiến hành Chú thích — Nếu phải kiểm tra giới hạn độ lặp lại (11.2), thực hai phép xác định độc lập theo 9.2 đến 9.4 tiêu chuẩn 9.1 Hiệu chuẩn pH-met Sử dụng hai dung dịch đệm có giá trị pH gần nằm khoảng giá trị pH dự kiến mẫu thử nhiệt độ đo để hiệu chuẩn pH met (6.2), suốt trình hiệu chuẩn phải khuấy dung dịch đệm máy khuấy từ (6.5) Nếu pH-met khơng có hệ thống hiệu chỉnh nhiệt độ, nhiệt độ dung dịch đệm phải nằm khoảng (20 + 2) °C Đối với sản phẩm qua đồng hóa, trình tự tiến hành theo 9.2 TCVN 483° - 2002 Đối với phép đo khơng phá huỷ, trình tự tiến hành theo 9.4 9.2 Phần mẫu thử Sử dụng máy đồng hoá kiểu trục quay (6.4) để đồng hoá lượng mẫu thử chuẩn bị (xem 8.2) với lượng dung dịch kali clorua (5.4) nhiều gấp 10 lần khối lượng mẫu Xem thêm 5.4 9.3 Đo dịch chiết mẫu Đặt điện cực vào mẫu chiết hiệu chỉnh hệ thống đặt nhiệt độ pH-met (6.2) cho phù hợp với nhiệt độ mẫu chiết Nếu pH-met khơng có hệ thống hiệu chỉnh nhiệt độ phải trì nhiệt độ mẫu chiết khoảng 20 °C + 2°C “Trong khuấy máy khuấy từ (6.5), đo độ pH sử dụng qui trình thích hợp pH-met, đọc trực tiếp giá trị pH dụng cụ đo, xác đến 0,01 đơn Vị pH đạt giá trị không đổi Tiến hành theo 9.5 9.4 Đo trực tiếp mẫu Dùng dao sắc dụng cụ sắc nhọn khoét đục lỗ mẫu có kích thước vừa khít với cực điện đặt vào Đặt hệ thống hiệu chỉnh nhiệt độ pH-met (6.2) đến nhiệt độ mẫu cần đo Nếu pH-met khơng có hệ thống hiệu chỉnh nhiệt độ phải trì nhiệt độ mẫu chiết khoảng 20 °C + °C Đo độ pH sử dụng qui trình thích hợp pH-met Đọc trực tiếp giá trị pH dụng cụ đo, xác viến 0,01 đơn vị pH đạt giá trị không đổi Khi đo pH thịt tươi nhiệt độ từ °C đến °C, sử dụng pH-met có hệ thống hiệu chỉnh nhiệt độ, cần Lặp lại phép đo điểm rạch ban đầu Lặp lại phép đo nhiều điểm khác cần phải xác định chênh lệch giá trị pH điểm khác mẫu 9.5 Làm điện cực Sử dụng iần lượt mảnh vải len vải thấm dietyl ete (5.5.1) etanol (5.5.2) để lau điện cực Sau rửa lại sản xuất nước cất (5.1) bảo quản chúng theo dẫn nhà TCVN 4835 : 2002 10 10.1 Tính tốn biểu thị kết Phép đo không phá huỷ Lấy kết giá trị trung bình số học hai giá trị pH đo vị trí đo Đọc giá trị pH trung bình số học vị trí đo, xác đến 0,05 đơn vị pH Khi thực phép đo nhiều vị trí khác mẫu, cần lập sơ đồ ghi lại điểm đo với giá trị pH trung bình tương ứng đo 10.2 Các sản phẩm đồng hố Đọc kết xác đến 0,05 đơn vị pH 11 11.1 Độ Độ chụm Thử liên phịng thí nghiệm chụm phương pháp thu kết thử liên phịng thí nghiệm tiến hành theo ISO 5725 : 1986 [2] 11.2 Do lap lai Chêch lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm riêng rẽ thu sử dụng phương pháp, tiến hành vật liệu thử giống hệt phịng thí nghiệm, người thực hiện, sử dụng thiết bị, khoảng thời gian ngắn vượt 0,04 đơn vị pH không lớn 5% trường hợp Độ lệch chuẩn lặp lại (s,) phải khoảng 0,014 đơn vị pH 11.3 Độ tái lập Chêch lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm đơn thu sử dụng phương pháp, tiến hành vật liệu thử giống hệt phòng thử nghiệm khác nhau, người khác thực hiện, sử dụng thiết bị khác vượt 0,12 đơn trường hợp Đô lệch chuẩn tái lập (s„) phải khoảng 0,042 đơn vị pH vi pH không lớn 5% TCVN 483ä : 2002 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: — thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử: — phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết: — phương pháp thử dùng, nêu rõ phép đo dùng phá huỷ hay không phá huỷ; — tất tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, tuỳ chọn với tiết bất thường khác ảnh hưởng đến kết quả: — kết thu kiểm tra độ lặp lại, nêu kết thu TCVN 4835 : 2002 Tài liệu tham khảo [1] TCVN 4833 - : 2002, Thịt sản phẩm thịt - Lấy mẫu chuẩn bị mẫu thử- Phần 1: Lấy mẫu [2] ISO 5725:1986, Precision of test method — Detemination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests [3] TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1:1994) Độ xác (độ độ chum) phương pháp đo kết đo Phần 1: Nguyên tắc định nghĩa chung [4] TCVN 6910-2 : 2001 (ISO 5725-2:1994) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đđ ` kết đo Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại đô tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn