Đang tải... (xem toàn văn)
Định lượng đồng thời Paracetamol, Phenylephrine Hydrocloride và Chlopheniramine Maleate trong thuốc Decolgen Forte bằng phương pháp trắc quang sử dụng thuật toán lọc Kalman
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM TRẦN BÍCH THỦY , PHENYLEPHRINE HYDROCLORIDE VÀ CHLOPHENIRAMINE MALEATE TRONG THUỐC DECOLGEN FORTE BẰNG SỬ DỤNG THUẬT TOÁN LỌC KALMAN LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC THÁI NGUYÊN - NĂM 2013 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM TRẦN BÍCH THỦY , PHENYLEPHRINE HYDROCLORIDE VÀ CHLOPHENIRAMINE MALEATE TRONG THUỐC DECOLGEN FORTE BẰNG C Mã số : 60 44 01 18 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS. MAI XUÂN TRƢỜNG THÁI NGUYÊN - NĂM 2013 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ CHỮ KÝ XÁC NHẬN NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA CHUYÊN MÔN Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan: đề tài "X Decolgen Forte c Kalman" là do bản thân tôi thực hiện. Các số liệu, kết quả trong đề tài là trung thực. Nếu sai sự thật tôi xin chịu trách nhiệm. Thái nguyên, tháng 08 năm 2013 Tác giả luận văn Trần Bích Thủy Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ ii LỜI CẢM ƠN Trong quá trình học tập và thực hiện luận văn tác giả đã nhận đƣợc nhiều sự quan tâm, động viên và giúp đỡ của nhiều cá nhân và tập thể. Lời đầu tiên xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới thầy giáo TS Mai Xuân Trƣờng ngƣời đã tận tình hƣớng dẫn chỉ bảo và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình nghiên cứu, thực hiện và hoàn thành luận văn. Xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Ban giám hiệu, phòng QLĐT sau Đại học, khoa Hoá học, các thầy cô giáo và các cán bộ phòng thí nghiệm khoa Hoá học Trƣờng Đại Học Sƣ Phạm - Đại học Thái Nguyên đã trang bị cho tôi những kiến thức vô cùng hữu ích và tạo điều kiện tốt nhất cho tôi trong quá trình học tập, nghiên cứu và thực hiện luận văn. Xin gửi lời cám ơn tới Ban giám hiệu Trƣờng THPT Lƣơng Ngọc Quyến, tập thể tổ Hóa -Sinh nhà trƣờng đã luôn động viên và tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong quá trình học tập và thực hiện luận văn. Cuối cùng tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến gia đình, bạn bè, đồng nghiệp những ngƣời đã luôn bên tôi, động viên và khuyến khích tôi trong quá trình thực hiện đề tài nghiên cứu của mình. , chắc chắn luận văn không thể tránh khỏi những thiếu sót. Tác giả rất mong nhận đƣợc các ý kiến đóng góp chân thành từ các thầy giáo, cô giáo, bạn bè đồng nghiệp và bạn đọc. Xin chân thành cảm ơn ! Thái Nguyên, tháng 8 năm 2013 Tác giả Trần Bích Thủy Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ iii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT CỦA LUẬN VĂN iv DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC HÌNH vi MỞ ĐẦU 1 Chƣơng 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2 1.1. Tổng quan về paracetamol, phenylephrine hydrocloride và chlopheniramine maleate 2 1.1.1. Paracetamol 2 1.1.1.1. Giới thiệu chung 2 1.1.1.2. Tính chất vật lý 2 1.1.1.3. Tính chất hóa học 3 1.1.1.4. Tổng hợp 3 1.1.1.5. Dƣợc lý cơ chế tác dụng 4 1.1.1.6. Dạng thuốc và hàm lƣợng 8 1.1.2. Phenylephrine hydrochloride 8 1.1.2.1. Giới thiệu chung 8 1.1.2.2. Tính chất 9 1.1.2.2. Dƣợc lý và cơ chế tác dụng 10 1.1.3. Chlorpheniramine maleate 12 1.1.3.1. Giới thiệu chung 12 1.1.3.2. Tính chất 14 1.1.3.3. Dƣợc lý và cơ chế tác dụng 15 1.2. Các định luật cơ sở của sự hấp thụ ánh sáng 16 1.2.1. Định luật Bughe - Lămbe - Bia 16 1.2.2. Định luật cộng tính 16 1.2.3. Những nguyên nhân làm cho sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch không tuân theo định luật Bughe - Lămbe - Bia 17 1.3. Một số phƣơng pháp xác định đồng thời các cấu tử 18 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ iv 1.3.1.Phƣơng pháp Vierordt 18 1.3.2. Phƣơng pháp phổ đạo hàm 20 1.3.3. Phƣơng pháp mạng nơron nhân tạo 21 1.3.4. Phƣơng pháp lọc Kalman 23 Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM 24 2.1. Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu 24 2.1.1. Nội dung nghiên cứu 24 2.1.2. Phƣơng pháp nghiên cứu 25 25 25 2.2. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất 25 2.2.1. Thiết bị 25 2.2.2. Dụng cụ 25 2.2.3. Hóa chất 26 2.2.4. Chế phẩm Decolgen forte cảm cúm 26 u 26 2.4. Đánh giá độ tin cậy của quy trình phân tích 27 2.4.1. Giới hạn phát hiện (LOD) 27 2.4.2 . Giới hạn định lƣợng (LOQ) 27 2.4.3. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp 28 2.4.4 . Đánh giá kết quả phép phân tích theo thống kê 29 Chƣơng 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 30 3.1. Khảo sát phổ hấp thụ phân tử của paracetamol, phenylephrine hydrochloride và chlopheniramine maleate 30 3.2. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của PRC, PNH và CPM vào pH 31 3.3. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của PRC, PNH và CPM theo thời gian 32 3.4. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang PRC, PNH VÀ CPM theo nhiệt độ 33 3.5. Kiểm tra tính cộng tính độ hấp thụ quang của dung dịch hỗn hợp PRC, PNH và CPM 35 3.5.1 Kiểm tra tính cộng tính độ hấp thụ quang của dung dịch hỗn hợp 2 cấu tử gồm PRC và PNH, PRC và CPM, PNH và CPM 35 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ v 3.5.2 Kiểm tra tính cộng tính độ hấp thụ quang của dung dịch hỗn hợp 3 cấu tử PRC, PNH và CPM 37 PRC, PNH và CPM 39 3.7. Khảo sát khoảng tuyến tính tuân theo định luật Bughe - Lambe - Bia của PRC, PNH và CPM. Xác định LOD và LOQ 41 3.7 41 3.7 42 3.7.3 43 3.7.4 PNH 45 3.7.5. Khảo sát khoảng tuyến tính của CPM 45 3.7.6 47 3.8. Khảo sát, đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp nghiên cứu trên các mẫu tự pha 47 3.8 47 3.8 49 3.8 52 3.8 53 3.9. Xác định hàm lƣợng PRC, PNH và CPM trong thuố pháp thêm chuẩn 56 KẾT LUẬN 61 TÀI LIỆU THAM KHẢO 63 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ iv DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT CỦA LUẬN VĂN Tiếng việt Tiếng Anh Viết tắt Paracetamon Paracetamol PRC Clopheninamin maleat Chlopheniramine maleate CPM Phenylephin hidrocloric Phenylephrine hydrochloride PNH Giới hạn phát hiện Limit Of Detection LOD Giới hạn định lƣợng Limit Of Quantity LOQ Sai số tƣơng đối Relative Error RE Độ lệch chuẩn Standard Deviation S hay SD Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ v DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 3.1.Độ hấp thụ quang củ 31 PRC, PNH và CPM theo thời gian 32 Bản , CPM và PNH theo nhiệt độ 34 (với tỉ lệ nồng độ PRC: PNH là 50:1) 36 (với tỉ lệ nồng độ PRC:PNH:CPM là 250:5:1) 38 , PNH và CPM theo hàm lƣợng tinh bột 40 Bảng 3. 41 . 43 44 Bảng 3.10. Kết quả tính LOD và LOQ của PNH. 45 o nồng độ 46 Bảng 3.12.Kết quả tính LOD và LOQ của CPM 47 48 49 PNH 50 51 52 53 Bảng 3.19. Pha chế dun 54 55 [...]... đồng thời các cấu tử theo phƣơng pháp trắc quang Nhƣng việc bố trí các thí nghiệm còn phức tạp, khó áp dụng vào thực tế 1.3.4 Phương pháp lọc Kalman Thuật toán lọc Kalman đầu tiên đƣợc nghiên cứu trong vật lý vô tuyến nhằm loại bỏ các tín hiệu "nhiễu" và sau đó đƣợc ứng dụng vào hoá học trắc quang Thuật toán lọc Kalman hoạt động trên cơ sở các file dữ liệu phổ đó ghi đƣợc của từng cấu tử riêng rẽ và. .. khỏi nhau nhƣ: phƣơng pháp Vierordt, phƣơng pháp sai phân, phƣơng pháp phổ đạo hàm, phƣơng pháp hồi quy, phƣơng pháp bình phƣơng tối thiểu, phƣơng pháp lọc Kalman, Sử dụng phƣơng pháp trắc quang dùng phổ toàn phần kết hợp với kỹ thuật tính toán và ứng dụng phần mềm máy tính đã đƣợc nghiên cứu và cho nhiều ƣu điểm: quy trình phân tích đơn giản, tốn ít thời gian, tiết kiệm hóa chất và đạt độ chính xác... thời paracetamol và chlopheniramine maleate trong thuốc viên nén bằng cách đo độ hấp thụ quang ở các bƣớc sóng 242 và 264 nm, còn một số tác giả khác đã xác định đồng thời axit salixylic và chloramphenilcol bằng cách đo độ hấp thụ quang ở các bƣớc sóng 278 và 297 nm [1] Phƣơng pháp Vierordt đơn giản, dễ thực hiện nhƣng chỉ áp dụng đƣợc khi số cấu tử trong dung dịch hỗn hợp ít, phổ hấp thụ quang phân tử... tính toán, độ lệch chuẩn tƣơng đối của giá trị nồng độ các cấu tử trong hỗn hợp vẫn lớn hơn giá trị sai số cho phép thì nồng độ của cấu tử đó sẽ phải xác định lại Trong trƣờng hợp đó, cần phải tăng giá trị sai số mặc định hoặc giảm số giá trị nồng độ mặc định để tính giá trị nồng độ trung bình Một số tác giả đã sử dụng thuật toán lọc Kalman để xác định các cấu tử trong hỗn hợp bằng phƣơng pháp trắc quang. .. cứ vào các giá trị phổ đạo hàm ta lựa chọn đƣợc bƣớc sóng xác định đối với từng cấu tử Ở nƣớc ta, một số tác giả đã sử dụng phƣơng pháp phổ đạo hàm xác định đồng thời các vitamin tan trong nƣớc [19], [20], [24] cũng nhƣ xác định đồng thời các chế phẩm dƣợc dụng khác Các kết quả thu đƣợc có sai số trong khoảng 1,7 5% Trên thế giới, phƣơng pháp phổ đạo hàm đƣợc ứng dụng để phân tích các chế phẩm dƣợc dụng. .. xác định thành phẩm của các dƣợc phẩm là một yêu cầu tất yếu, đòi hỏi kỹ thuật chính xác, hiện đại và kết quả nhanh chóng công trình nghiên cứu xác định đồng thời các chế phẩm dƣợc theo nhiều phƣơng pháp có độ lặp và độ chính xác cao (HPLC) là phƣơng pháp đƣợc sử dụng chủ yếu trong dƣợc điển Việt Nam Ƣu điểm của phƣơng pháp HPLC là khi định lƣợng các thuốc đa thành phần cho kết quả nhanh chóng và chính... tác dụng toàn thân Sau khi uống, tác dụng chống xung huyết mũi xuất hiện trong vòng 15 - 20 phút và kéo dài 2 - 4 giờ Sau khi nhỏ dung dịch 2,5% phenylephrine hydrochloride vào kết mạc, đồng tử giãn tối đa vào khoảng 15 - 60 phút và trở lại nhƣ cũ trong vòng 3 giờ Nếu nhỏ dung dịch 10% phenylephrine hydrochloride, đồng tử giãn tối đa trong vòng 10 - 90 phút và phục hồi trong vòng 3 - 7 giờ Đôi khi phenylephrine. ..Bảng 3.21.Kết quả tính nồng độ, sai số PRC, PNH và CPM trong mẫu thuốc Decolgen Forte 57 Bảng 3.22 Thành phần các dung dịch chuẩn PRC, PNH và CPM thêm vào dung dịch mẫu thuốc Decolgen Forte 58 Bảng 3.23: Kết quả tính nồng độ, sai số của PRC, PNH và CPM trong dung dịch mẫu thuốc Decolgen Forte 59 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu vi http://www.lrc-tnu.edu.vn/... cách tƣơng đối đơn giản và nhanh chóng : “ paracetamol, phenylephrine hydrochloride và chlopheniramine m " Số hóa bởi Trung tâm Học liệu 1 http://www.lrc-tnu.edu.vn/ Chƣơng 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tổng quan về paracetamol, phenylephrine hydrocloride và chlopheniramine maleate 1.1.1 Paracetamol 1.1.1.1 Giới thiệu chung Paracetamol hay acetaminophen là thuốc có tác dụng hạ sốt và giảm đau, tuy nhiên... chính xác Nhƣợc điểm của phƣơng pháp HPLC là thiết bị đắt tiền, chi phí cho dung môi khá tốn kém Phƣơng pháp tách riêng các thành phần và định lƣợng riêng rẽ tốn nhiều thời gian và công sức, ngƣời thực hiện phải tiếp xúc với các dung môi hữu cơ độc hại [4] Do đó phƣơng pháp này chƣa thật sự phổ biến Phƣơng pháp trắc quang xác định đồng thời hỗn hợp nhiều cấu tử có phổ hấp thụ quang phân tử xen phủ nhau . TRẦN BÍCH THỦY , PHENYLEPHRINE HYDROCLORIDE VÀ CHLOPHENIRAMINE MALEATE TRONG THUỐC DECOLGEN FORTE BẰNG SỬ DỤNG THUẬT TOÁN LỌC KALMAN LUẬN VĂN THẠC. phƣơng pháp sai phân, phƣơng pháp phổ đạo hàm, phƣơng pháp hồi quy, phƣơng pháp bình phƣơng tối thiểu, phƣơng pháp lọc Kalman, Sử dụng phƣơng pháp trắc quang dùng phổ toàn phần kết hợp với kỹ thuật. nồng độ, sai số PRC, PNH và CPM trong mẫu thuốc Decolgen Forte 57 Bảng 3.22. Thành phần các dung dịch chuẩn PRC, PNH và CPM thêm vào dung dịch mẫu thuốc Decolgen Forte 58 Bảng 3.23: Kết quả