Đang tải... (xem toàn văn)
phương pháp đo phổ nguyên tử xác định kim loại nặng
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO THỰC TẬP TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG GVHD: TS Đỗ Thị Long SVTH: Nguyễn Thị Phượng Hằng MSSV: 11065931 Lớp: CDPT13 NỘI DUNG TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 33 XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG THỰC PHẨM TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM Trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng Phòng Sắc ký – Quang phổ Phối hợp với PTN thực phép thử thiết bị sắc ký quang phổ thực nghiên cứu phát triển tiêu TỔNG QUAN VỀ LÝ THUYẾT PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ CÁC NGUYÊN TỐ VI LƯỢNG TRONG THỰC PHẨM PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ CÁC NGUYÊN TỐ VI LƯỢNG TRONG THỰC PHẨM Phân loại nguyên tố theo hàm lượng Chất khoáng đa lượng: Là chất mà nhu cầu hàng ngày 5g Có loại chất khống đa lượng tìm canxi, phospho, potassium, sulfur, sodium, cloride, magnesium Chất khoáng vi lượng: Nhu cầu hàng ngày thấp thường tính mg trở xuống Các nghiên cứu xác định khoảng 10 nguyên tố khoáng vi lượng diện thể xác định chức ban đầu nguyên tố sắt, kẽm, đồng, mangan, iốt, selenium, fluor CÁC NGUYÊN TỐ VI LƯỢNG TRONG THỰC PHẨM Hỗ trợ phản ứng hóa học thể Hỗ trợ phản ứng hóa học thể Giúp thể sử dụng chất đạm, mỡ đường VAI TRÒ VAI Giúp làm vững xương điều khiển thần kinh, TRÒ Giúp làm vững xương điều khiển thần kinh, Điều hòa hoạt động thể Điều hòa hoạt động thể Chống stress hiệu Chống stress hiệu XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG THỰC PHẨM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG BẰNG KỸ THUẬT NGUYÊN TỬ HÓA NGỌN LỬA (FAAS) XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM BẰNG KỸ THUẬT NGUYÊN TỬ HÓA NGỌN LỬA (FAAS) XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN BẰNG KỸ THUẬT TẠO HYDRIDE (HGAAS) XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG BẰNG KỸ THUẬT NGUYÊN TỬ HÓA NGỌN LỬA (FAAS) Giới thiệu nguyên tố đồng Nguyên tắc phạm vi áp dụng Thiết bị, dụng cụ, hóa chất Quy trình thực Tính tốn kết Kết phân tích GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ ĐỒNG Hỗ trợ cho việc hấp thu sử dụng sắt q trình tạo hemoglobin Có nhiều hải sản, hạt dẻ, Hiện diện vài loại ngũ cốc thô, loại hạt… enzyme Thiếu đồng nguyên nhân gây thiếu máu bất thường khác xương QUY TRÌNH THỰC HIỆN Chuẩn bị mẫu Để nguội + 5mL HCl đậm đặc Đồng mẫu Cân khoảng 10g mẫu vào chém nung Nung 0 200 C lên 450 C, Làm bay hết acid bếp cách cát 50-100 C/h, Hịa tan cặn HNO3 0.1M Làm khơ Đặt vào lò nung bếp cách cát Cài chương trình nhiệt độ theo thời gian Chuyển vào bình định mức 25mL Lấy chén để nguội +Nước cất +Acid HNO3 đđ TÍNH TỐN KẾT QUẢ Hàm lượng Cu mẫu tính tốn theo cơng thức X: Hàm lượng Zn có mẫu thử, mg/kg; A: Hàm lượng Zn có dung dịch mẫu thử suy từ đường chuẩn, mg/L; B: Hàm lượng Zn có mẫu blank, mg/L; V: Thể tích định mức dung dịch mẫu thử, mL; m: Khối lượng mẫu thử, g; F: Hệ số pha lỗng (nếu có) Chú ý: Nếu kết nằm ngồi khoảng tuyến tính làm việc phải pha loãng mẫu cân lượng mẫu nhỏ KẾT QUẢ Kết xây dựng đường chuẩn kẽm Nồng độ Độ hấp thu Zn (mg/L) (A) Blank 0.0 - Chuẩn 0.2 0.017 Chuẩn 0.5 0.039 Chuẩn 1.0 0.070 Chuẩn 2.0 0.115 0.18 0.16 0.14 Absorbance Dung dịch chuẩn 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 Chuẩn 3.0 0.142 Chuẩn 4.0 0.159 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5 Concentration (mg/L) KẾT QUẢ PHÂN TÍCH Số lần Mẫu Khối lượng (g) 28,7618 28,8425 27,5494 Vđm (mL) 25 F 2,5 B (mg/L) 0 A (mg/L) 1,97 1,77 1,62 X (mg/kg) 4,3 3,84 3,68 X trung bình (mg/kg) Nhận xét: Có kẽm mẫu bánh với hàm lượng nhỏ 3.94 II XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN BẰNG KỸ THUẬT TẠO HYDRIDE (HGAAS) Giới thiệu nguyên tố asen Nguyên tắc phạm vi áp dụng Thiết bị, dụng cụ, hóa chất Quy trình thực Tính tốn kết Kết phân tích GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ ASEN Viêm da, viêm màng kết, thủng xoang mũi Bệnh móng tay Vẩy sừng asen Viêm tróc da Rối loạn hệ thần kinh, tuần hoàn máu Làm tổn thương gan, gây bệnh dày, bệnh tim mạch NGUYÊN TẮC VÀ PHẠM VI ÁP DỤNG Nguyên tắc • Mẫu sau tro hóa nhiệt độ 450 C tác dụng chất khử (hỗn hợp dung dịch KI 5% acid ascorbic 5% (1:1)), As (V) chuyển As (III) tạo thành khí hydride • AsH3 tác nhân khử NaBH4 môi trường acid, AsH3 tách khỏi dung dịch mẫu chuyển tới cell đo nhờ dịng khí mang (Ar) liên tục • Tại cell đo xảy q trình ngun tử hóa tạo thành đơn nguyên tử, đơn nguyên tử As hấp thu xạ đơn sắc từ đèn EDL, tạo thành phổ hấp thu đặc trưng NGUYÊN TẮC VÀ PHẠM VI ÁP DỤNG Phương trình phản ứng Chuyển As (V) As (III) trình xử lý mẫu As (V) + 2KI As (III) + I2 + 2K + (1) NaBH4 + 3H2O + HCl H3BO3 + NaCl + 8H 3+ + As + 6H AsH3 + 3H (3) AsH3 (t ) As + 3/2H2 (4) As + hv As* (2) (5) Phạm vi áp dụng Kỹ thuật tạo hydride dùng cho nguyên tố có khả tạo hydride dạng khí As, Se, Sn, Sb, Bi, Te, Ge với tác nhân NaBH4 THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HĨA CHẤT Thiết bị Hóa chất • Thiết bị AAS kết hợp kỹ thuật hydride • Nước khử ion • Đèn As (EDL) bước sóng 193,7nm • Dung dịch HCl đậm đặc Dụng cụ • Dung dịch HNO3 2% • Lị nung • Dung dịch chuẩn gốc As 1000 mg/L Bảo quản theo điều kiện nhà • Tủ sấy • Các dụng cụ thí nghiệm thơng thường • Dung dịch HCl 10% (v/v) PTN • Hỗn hợp dung dịch acid ascorbic KI 5% (1:1) • Dung dịch Mg(NO3)2 (75 mg/mL) • Dung dịch NaBH4 (0.2%) bảo quản 0.05% NaOH cung cấp THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc Nồng độ dung dịch Nồng độ dung dịch Cbđ V hút V hút V HCl V HCl (g/L) (mL) (mL) đđ (mL) đđ (mL) Blank Blank 0 0 0 Chuẩn Chuẩn 100 100 1,0 1,0 1,0 1,0 Chuẩn Chuẩn 100 100 2,0 2,0 2,0 2,0 Chuẩn Chuẩn 100 100 5,0 5,0 Dãy chuẩn làm việc Dãy chuẩn làm việc Chuẩn Chuẩn 100 100 10,0 10,0 100 5,0 10 10 V KI + ascorbic 5% V KI + ascorbic 5% Vđm Vđm Dung dịch Dung dịch (mL) (mL) (mL) (mL) định mức định mức 10 10 100 100 chuẩn lúc sau chuẩn lúc sau (mg/L) (mg/L) Nước khử Nước khử 5,0 5,0 ion ion 10,0 10,0 QC chuẩn ( nguồn chuẩn khác) 5,0 QUY TRÌNH THỰC HIỆN Chuẩn bị mẫu Đồng mẫu Chuyển vào bình định mức 50mL Cân khoảng 1g mẫu vào Để yên khoảng chén nung 45 phút Thêm 1-2mL dung dịch Thêm 5mL dung dịch khử Mg(NO3)2 Hòa tan cặn Đặt vào lò nung với 5mL HCl đđ Cài chương trình nhiệt độ theo thời gian Lấy chén Để nguội TÍNH TỐN KẾT QUẢ Hàm lượng As mẫu tính tốn theo cơng thức X: Hàm lượng As có mẫu thử, µg/kg A: Hàm lượng As có dung dịch mẫu thử suy từ đường chuẩn, µg/L B: Hàm lượng As có mẫu blank, µg/L; V: Thể tích định mức dung dịch mẫu thử, mL; m: Khối lượng mẫu thử, g; F: Hệ số pha lỗng (nếu có) Chú ý: Nếu kết nằm ngồi khoảng tuyến tính làm việc phải pha loãng mẫu cân lượng mẫu nhỏ KẾT QUẢ Kết xây dựng đường chuẩn As 0.3 Dung dịch Nồng độ lý thuyết Độ hấp thu (A) 0.25 (mg/L) Blank 0.0 0.0064 Chuẩn 1.0 0.0384 Chuẩn 2.0 0.0666 Absorbance chuẩn 0.2 0.15 0.1 0.05 Chuẩn 5.0 0.1476 Chuẩn 10.0 0.2650 Concentration (µg/L) 10 12 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH Số lần Mẫu Khối lượng (g) 0.9806 0.7911 Vđm (mL) 50 F B (mg/L) 0 A (mg/L) 0 X (mg/kg) 0 X trung bình (mg/kg) Nhận xét: Khơng phát Asen mẫu Không phát Cảm ơn thầy cô lắng nghe kính chúc thầy nhiều sức khỏe!! ... TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 33 XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG THỰC PHẨM TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM Trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng Phòng Sắc ký – Quang phổ Phối hợp... Chống stress hiệu 3 XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG THỰC PHẨM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG BẰNG KỸ THUẬT NGUYÊN TỬ HÓA NGỌN LỬA (FAAS) XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM BẰNG KỸ THUẬT NGUYÊN TỬ HÓA NGỌN LỬA (FAAS)... 2K + (1) NaBH4 + 3H2O + HCl H3BO3 + NaCl + 8H 3+ + As + 6H AsH3 + 3H (3) AsH3 (t ) As + 3/ 2H2 (4) As + hv As* (2) (5) Phạm vi áp dụng Kỹ thuật tạo hydride dùng cho nguyên tố có khả