BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO 2 , Fe 2 O 3 , FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên Hội Hóa học Việt Nam 1 bộ công thơng hội hoá học việt nam báo cáo tổng kết đề tài nghiên cứu quy trình xác định tio 2 , fe 2 O 3 , FeO, Fe, C, s và P trong Ilmenít hoàn nguyên 8386 hà nội 2010 BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO 2 , Fe 2 O 3 , FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên Hội Hóa học Việt Nam 2 bộ công thơng hội hoá học việt nam báo cáo tổng kết đề tài nghiên cứu quy trình xác định tio 2 , fe 2 O 3 , FeO, Fe, C, s và P trong Ilmenít hoàn nguyên Chủ nhiệm đề tài: KS: Nguyễn Văn Tam Hà Nội, ngày tháng năm 2010 Thủ trởng cơ quan chủ quản Hà Nội, ngày tháng năm 2010 Thủ trởng cơ quan chủ trì BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO 2 , Fe 2 O 3 , FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên Hội Hóa học Việt Nam 3 Các cơ quan phối hợp 1. Viện Hoá học Công nghiệp Việt Nam 2. Công ty TNHH Nhà nớc một thành viên khoáng sản Thừa Thiên Huế 3. Khoa khoa học và Công nghệ Vật liệu Trờng ĐHBK Hà Nội 4. Công ty que hàn Việt Đức, Tp Hồ Chí Minh Những ngời thực hiện chính 1. Nguyễn Văn Tam Kỹ s Hội hoá học Việt Nam 2. Lê Thị Thu Hiền Kỹ s Công ty TNHH Nhà nớc MTV Khoáng sản Thừa Thiên Huế 3. Nguyễn Hữu Hùng Kỹ s Hội hoá học Việt Nam 4. Tôn Văn Thái Kỹ s Hội hoá học Việt Nam 5. Nghiêm Xuân Dũng Tiến sĩ Tổng cục kỹ thuật Bộ Công an BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO 2 , Fe 2 O 3 , FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên Hội Hóa học Việt Nam 4 mục lục Mở đầu 8 Chơng 1 Tổng quan 9 1.1 Cơ sở lý thuyết của phơng pháp nghiên cứu 9 1.2 Tình hình nghiên cứu ở trong nớc 9 1.3 Tình hình nghiên cứu ở nớc ngoài 10 Chơng 2 Chuẩn bị mẫu nghiên cứu, hoá chất, dụng cụ và thiết bị 11 2.1 Mẫu nghiên cứu 11 2.2 Hoá chất, dụng cụ và thiết bị 11 2.2.1 Hoá chất 11 2.2.2 Dụng cụ 12 2.2.3 Thiết bị 13 Chơng 3 Nội dung nghiên cứu 14 3.1 Nghiên cứu quy trình xác định: TiO 2 , Fe 2 O 3 , FeO, Fe, C, S và P trong Ilmenit hoàn nguyên. 14 3.1.1 Phơng pháp chuẩn độ oxy hoá khử xác định hàm lợng TiO 2 14 3.1.1.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng TiO 2 14 3.1.1.2 Quy trình xác định TiO 2 19 3.1.1.2.1 Bản chất phơng pháp 19 3.1.1.2.2 Hoá chất 19 3.1.1.2.3 Cách tiến hành phân tích 20 3.1.1.2.4 Tính kết quả 21 3.1.1.2.5 Độ chính xác của phơng pháp 21 3.1.2 Phơng pháp chuẩn độ oxy hoá - khử xác định hàm lợng tổng sắt Fe 22 3.1.2.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng Fe 22 3.1.2.2 Quy trình xác định tổng sắt Fe 24 BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO 2 , Fe 2 O 3 , FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên Hội Hóa học Việt Nam 5 3.1.2.2.1. Bản chất phơng pháp 24 3.1.2.2.2 Hoá chất 24 3.1.2.2.3 Cách tiến hành phân tích 25 3.1.2.2.4 Tính kết quả 26 3.1.2.2.5 Độ chính xác của phơng pháp 26 3.1.3 Phơng pháp chuẩn độ oxy hoá - khử (hoà tan chọn lọc) xác định hàm lợng sắt (II) oxit (FeO) 27 3.1.3.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng FeO 27 3.1.3.2 Quy trình xác định sắt (II) oxít (FeO) 31 3.1.3.2.1 Bản chất phơng pháp 31 3.1.3.2.2 Hoá chất 31 3.1.3.2.3 Cách tiến hành phân tích 32 3.1.3.2.4 Tính kết quả 32 3.1.3.2.5 Độ chính xác của phơng pháp 33 3.1.4 Phơng pháp chuẩn độ oxy hoá - khử (hoà tan chọn lọc) xác định hàm lợng sắt kim loại (Fe) 33 3.1.4.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng Fe 33 3.1.4.2 Quy trình xác định sắt kim loại (Fe) 37 3.1.4.2.1 Bản chất phơng pháp 37 3.1.4.2.2 Hoá chất 37 3.1.4.2.3 Cách tiến hành phân tích 37 3.1.4.2.4 Tính kết quả 38 3.1.4.2.5 Độ chính xác của phơng pháp 38 3.1.5 Phơng pháp phân tích khối lợng xác định hàm lợng lu huỳnh (S) 39 3.1.5.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng S 39 3.1.5.2 Quy trình xác định lu huỳnh (S) 44 3.1.5.2.1 Bản chất phơng pháp 44 3.1.5.2.2 Hoá chất 44 3.1.5.2.3 Cách tiến hành phân tích 44 BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO 2 , Fe 2 O 3 , FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên Hội Hóa học Việt Nam 6 3.1.5.2.4 Tính kết quả 45 3.1.5.2.5 Độ chính xác của phơng pháp 45 3.1.6 Phơng pháp trắc quang xác định hàm lợng phốt pho (P) 45 3.1.6.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng P 45 3.1.6.2 Quy trình xác định phốt pho (P) 52 3.1.6.2.1 Bản chất phơng pháp 52 3.1.6.2.2 Hoá chất 52 3.1.6.2.3 Cách tiến hành phân tích 53 3.1.6.2.4 Tính kết quả 54 3.1.6.2.5 Độ chính xác của phơng pháp 54 3.1.7 Phơng pháp thể tích xác định hàm lợng các bon (C) 54 3.1.7.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng C 54 3.1.7.2 Quy trình xác định các bon (C) 57 3.1.7.2.1 Bản chất phơng pháp 57 3.1.7.2.2 Hoá chất 57 3.1.7.2.3 Cách tiến hành phân tích 58 3.1.7.2.4 Tính kết quả 58 3.1.7.2.5 Độ chính xác của phơng pháp 59 3.2 Khả năng ứng dụng, địa chỉ áp dụng và triển vọng của ngành công nghiệp chế biến khoáng sản titan của Việt Nam 59 3.2.1 Kết quả kiểm định các nguyên tố trong mẫu Ilmenit hoàn nguyên tiêu chuẩn của Trung Quốc: Ký hiệu IL 10 60 3.2.2 Kết quả kiểm định các nguyên tố trong mẫu sản phẩm Ilmenit hoàn nguyên của nhà máy que hàn SXTM. Tỉnh Phú Thọ ký hiệu IL -11 60 Kết luận và kiến nghị 61 Phụ lục Tài liệu tham khảo 62 BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO 2 , Fe 2 O 3 , FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên Hội Hóa học Việt Nam 7 mục lục bảng Số hiệu Danh mục Trang Bảng 1 Thành phần hoá học của 3 mẫu Ilmenit hoàn nguyên 11 Bảng 2 ảnh hởng của lợng chất khử (Al, Zn) đến kết quả xác định TiO 2 18 Bảng 3 Độ lệch cho phép kết quả các lần xác định TiO 2 song song 21 Bảng 4 Độ lệch cho phép kết quả các lần xác định Fe song song 26 Bảng 5 Kết quả xác định hàm lợng FeO trong mẫu Ilmenit hoàn nguyên tiêu chuẩn: IL-10 27 Bảng 6 Độ lệch cho phép kết quả các lần xác định FeO song song 28 Bảng 7 Kết quả xác định hàm lợng Fe kim loại trong mẫu Ilmenit hoàn nguyên tiêu chuẩn: IL -10 34 Bảng 8 Độ lệch cho phép kết quả các lần xác định Fe kim loại song song 38 Bảng 9 Độ lệch cho phép kết quả các lần xác định S song song 45 Bảng 10 Sự phụ thuộc của D vào 48 Bảng 11 Sự phụ thuộc của D vào t 49 Bảng 12 Sự phụ thuộc của D vào pH 50 Bảng 13 Khảo sát phạm vi tuyến tính của phép đo P(V) 50 Bảng 14 Độ lệch cho phép kết quả các lần xác định P song song 54 Bảng 15 Độ lệch cho phép kết quả các lần xác định C song song 59 Bảng 16 Mẫu Ilmenit hoàn nguyên tiêu chuẩn của Trung Quốc: IL-10 60 Bảng 17 Mẫu sản phẩm Ilmenit hoàn nguyên của nhà máy que hàn SXTM tỉnh Phú Thọ: IL 11 60 BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO 2 , Fe 2 O 3 , FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên Hội Hóa học Việt Nam 8 mục lục hình Số hiệu Danh mục Trang Hình 1 ảnh hởng của nhiệt độ đến hiệu suất phân huỷ mẫu 14 Hình 2 ảnh hởng của thời gian đến hiệu suất phân huỷ mẫu 15 Hình 3 ảnh hởng của tỉ lệ mẫu và chất nung chảy đến hiệu suất phân huỷ mẫu 16 Hình 4 ảnh hởng của nồng độ HCl đến kết quả xác định TiO 2 17 Hình 5 ảnh hởng của nhiệt độ dung dịch khử đến kết quả xác định TiO 2 17 Hình 6 ảnh hởng của nồng độ HCl đến kết quả xác định Fe 22 Hình 7 ảnh hởng của nhiệt độ dung dịch khử đến kết quả xác định Fe 23 Hình 8 ảnh hởng của nồng độ HCl đến kết quả xác định FeO 29 Hình 9 ảnh hởng của nhiệt độ đến kết quả xác định FeO 29 Hình 10 ảnh hởng của thời gian đến kết quả xác định FeO 30 Hình 11 ảnh hởng của nồng độ CuSO 4 đến kết quả xác định Fe kim loại 35 Hình12 ảnh hởng của nhiệt độ đến kết quả xác định Fe kim loại 35 Hình 13 ảnh hởng của thời gian đến kết quả xác định Fe kim loại 36 Hình 14 ảnh hởng của nhiệt độ đến hiệu suất phân huỷ mẫu 40 Hình 15 ảnh hởng của thời gian đến hiệu suất phân huỷ mẫu 40 Hình 16 ảnh hởng của tỉ lệ mẫu và hỗn hợp ESKa đến hiệu suất phân huỷ mẫu 41 Hình 17 ảnh hởng của nồng độ BaCl 2 đến kết quả xác định lu huỳnh 42 Hình 18 ảnh hởng của nhiệt độ đến kết quả xác định S 42 Hình 19 ảnh hởng của thời gian đến kết quả xác định S 43 Hình 20 ảnh hởng của nhiệt độ đến hiệu suất phân huỷ mẫu 46 Hình 21 ảnh hởng thời gian đến hiệu suất phân huỷ mẫu 47 BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO 2 , Fe 2 O 3 , FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên Hội Hóa học Việt Nam 9 Hình 22 ảnh hởng của tỉ lệ mẫu và hỗn hợp chất nung chảy đến hiệu suất phân huỷ mẫu 47 Hình 23 Sự phụ thuộc của D vào 48 Hình 24 Sự phụ thuộc của D vào t 49 Hình 25 Sự phụ thuộc của D vào pH 50 Hình 26 Phạm vi tuyến tính của P (V) 51 Hình 27 ảnh hởng nhiệt độ đến kết quả xác định C 55 Hình 28 ảnh hởng của thời gian đến kết quả xác định C 56 Hình 29 ảnh hởng của lu lợng khí O 2 đến kết quả xác định C 56 BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO 2 , Fe 2 O 3 , FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên Hội Hóa học Việt Nam 10 mở đầu Ilmenit hoàn nguyên là sản phẩm đợc tạo ra do quá trình nhiệt luyện giữa quặng titan (TiO 2 50%) với các bon rắn (C 10%), ở 1250 0 C ữ 1300 0 C trong khoảng thời gian 2.5 ữ 3,0 giờ Yêu cầu thành phẩm phải đạt đợc: TiO 2 : 54 ữ 64%, FeO: 2 ữ 9%, Fe: 20 ữ 34%, S 0,03%, P 0,03%, C 0,2% và Fe 2 O 3 hầu nh không có. Để xác định chính xác hàm lợng các nguyên tố trong Ilmenit hoàn nguyên, phục vụ các yêu cầu: nghiên cứu, sản xuất, ứng dụng và xuất khẩu là một công việc rất khó khăn và phức tạp mà ở nớc ta cho đến nay, cha có quy trình phân tích tiêu chuẩn quốc gia (TCVN). Hiện nay, một số các cơ sở nghiên cứu và chế biến quặng titan (ứng dụng công nghệ của Trung Quốc và đợc Trung Quốc bao tiêu sản phẩm), đều sử dụng quy trình phân tích tiêu chuẩn STH-20 của Trung Quốc. Do vậy việc thực hiện đề tài Nghiên cứu quy trình xác định: TiO 2 , Fe 2 O 3 . FeO, Fe, S, P và C trong Ilmenit hoàn nguyên bằng phơng pháp chuẩn độ oxy hoá - khử, phơng pháp chuẩn độ hoà tan chọn lọc, phơng pháp trắc quang, phơng pháp khối lợng và phơng pháp thể tích theo hợp đồng NCKH số 74.10RD/ HĐ-KHCN ký ngày 25/02/2010 giữa bộ Công thơng và Hội Hoá học Việt Nam, rất có ý nghĩa khoa học và thực tiễn, đáp ứng yêu cầu cấp bách của ngành công nghiệp chế biến quặng titan nói chung, đặc biệt đối với các cơ sở luyện Ilmenit hoàn nguyên nói riêng. [...]... - Tủ s y 3500C - Cân phân tích sai s 0,0001g - Máy đo pH - Dây h p kim chịu nhiệt 40 ữ 45cm - ống s không tráng men 65 ữ 70cm - Thuyền s không tráng men 6 ữ 8cm Hội Hóa học Việt Nam 15 BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO2, Fe2O3, FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên Chơng 3 Nội dung nghiên cứu 3.1 Nghiên cứu quy trình xác định: TiO2, Fe2O3, FeO, Fe, C, S và P trong Ilmenit hoàn nguyên. ..BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO2, Fe2O3, FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên Chơng 1 Tổng quan 1.1 Cơ s lý thuyết của phơng ph p nghiên cứu Quặng titan cũng nh các s n phẩm chế biến từ quặng titan thờng chứa nhiều các nguyên tố, có thành phần phần trăm khác nhau, thành phần hoá học phức t p Do vậy phải kết h p nhiều phơng ph p cùng xác định Để xác định TiO2, có thể chuẩn... H2SO4 3.1.3.2.2.3 H3PO4 78% 3.1.3.2.2.4 Chỉ thị Diphenylaminsunphonatnatri 0,5% pha trong n c, thêm vài giọt H2SO4 (3.1.3.2.2.2) 3.1.3.2.2.5 Hỗn h p đệm H2SO4 + H3PO4: Hòa tan từ từ 150ml H2SO4 (3.1.3.2.2.2.) Vào 300ml n c, để nguội sau thêm vào 150ml H3PO4 (3.1.3.2.2.3) và pha loãng đến 1000ml Hội Hóa học Việt Nam 33 BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO2, Fe2O3, FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn. .. dùng phơng ph p các bon lu huỳnh, nhng độ chính xác không cao (chỉ phù h p lu huỳnh có trong các mẫu th p, kim loại) Phơng ph p u việt là phơng ph p phân tích khối lợng, chế biến mẫu với hỗn h p ESKa ở 9750C và dung dịch BaCl2 10% Để xác định phốt pho có thể xác định bằng phơng ph p chiết đo màu Sau khi chế biến mẫu, chiết phức phốt pho vanadomolipdat bằng isobutylxeton Loại trừ ảnh hởng của s t và asen... chính xác của phơng ph p Bảng 4: Độ lệch cho ph p kết quả các lần xác định Fe song song Hàm lợng Fe (%) 2,0 ữ 5,0 Độ lệch cho ph p % 0,20 5,0 ữ 10,0 0,35 10,0 ữ 20,0 0,45 20,0 ữ 30,0 0,5 35,0 ữ 50,0 0,65 Hội Hóa học Việt Nam 28 BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO2, Fe2O3, FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên 3.1.3 Phơng ph p chuẩn độ oxy hóa - khử (hòa tan chọn lọc) xác định hàm lợng s t... BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO2, Fe2O3, FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên - Nồng độ axít HCl để khử Ti4 về Ti3+ : 4N - Nhiệt độ dung dịch để khử Ti4+ về Ti3+ : 80 ữ 900C - Tỉ lệ chất khử Al so với TiO2 : (100 ữ 120): 1 - Các nguyên tố Cr, V, Mo, W và Nb không ngăn cản ph p xác định TiO2 3.1.1.2 Quy trình xác định TiO2 3.1.1.2.1 Bản chất phơng ph p Phơng ph p dựa trên việc phân huỷ... các lần xác định (TiO2) song song Hàm lợng TiO2 (%) Độ lệch cho ph p (%) 5,0 ữ 10,0 10,0 ữ 20,0 20,0 ữ 40,0 40,0 ữ 65,0 0,20 0,30 0,45 0,50 ữ 0,55 Hội Hóa học Việt Nam 23 BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO2, Fe2O3, FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên 3.1.2 Phơng ph p chuẩn độ oxy hoá - khử xác định hàm lợng tổng s t ( Fe) 3.1.2.1 Khảo s t các thông s tối u xác định hàm lợng tổng s t (Fe)... khác máy móc phân tích của các nớc lại rất đa dạng và tiên tiến đã phục vụ đắc lực và k p thời cho lĩnh vực khai thác và chế biến quặng titan theo l p trình s n trên máy tính tuy nhiên cho đến nay vẫn cha có một quy trình phân tích chung dạng: (ISO, ASTM và BSI ) giữa các quốc gia Hội Hóa học Việt Nam 12 BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO2, Fe2O3, FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên Chơng... BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO2, Fe2O3, FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên khoáng s n Bình Định, Công ty TNHH Nhà nớc MTV khoáng s n Thừa Thiên Huế, Công ty Mitracô khoáng s n Hà Tĩnh và Công ty khoáng s n Thái Nguyên Đều cha có một ứng dụng hoàn thiện nào phục vụ cho công tác phân tích, đánh giá chất lợng s n phẩm trong khai th c, chế biến và xuất khẩu Để làm trọng tài kinh tế trong. .. hóa lên Fe3+ Biện ph p đơn giản nhất là s dụng khí CO2 với lu lợng khí từ 20 ữ 25ml/phút là tốt nhất Chọn lu lợng khí là 22ml/phút cho các nghiên cứu ti p theo Hội Hóa học Việt Nam 32 BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO2, Fe2O3, FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên Nhận xét: Qua nghiên cứu các tài liệu tham khảo đã nêu và quá trình khảo s t thực nghiệm các điều kiện xác định FeO theo mục . Fe 2 O 3 , FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên Hội Hóa học Việt Nam 16 Chơng 3. Nội dung nghiên cứu 3.1. Nghiên cứu quy trình xác định: TiO 2 , Fe 2 O 3 , FeO, Fe, C, S và P trong Ilmenit hoàn. chính xác của phơng ph p 45 3.1.6 Phơng ph p trắc quang xác định hàm lợng phốt pho (P) 45 3.1.6.1 Khảo s t các thông s tối u xác định hàm lợng P 45 3.1.6.2 Quy trình xác định phốt pho (P) 52. cha có một quy trình phân tích chung dạng: (ISO, ASTM và BSI ) giữa các quốc gia. BCTKĐT Nghiên cứu quy trình xác định: TiO 2 , Fe 2 O 3 , FeO, Fe, C, S, P trong Ilmenit hoàn nguyên Hội