Đang tải... (xem toàn văn)
XÁC ĐỊNH ACID ASCORBIC, ACID BENZOIC, NATRI BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI SORBAT TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC ĐẦU DÒ UV
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH ACID ASCORBIC, ACID BENZOIC, NATRI BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI SORBAT TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC ĐẦU DÒ UV ĐƠN VỊ THỰC TẬP: TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 3 Giáo viên hướng dẫn: Th.s Hoàng Thị Kim Khuyên Sinh viên thực hiện : Phan Văn Vĩnh Mã số sinh viên : 10046061 Lớp : DHPT6 Khóa : 2010 – 2014 Tp. Hồ Chí Minh, tháng 2 năm 2014 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH ACID ASCORBIC, ACID BENZOIC, NATRI BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI SORBAT TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC ĐẦU DÒ UV ĐƠN VỊ THỰC TẬP: TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 3 Giáo viên hướng dẫn: Th.s Hoàng Thị Kim Khuyên Sinh viên thực hiện : Phan Văn Vĩnh Mã số sinh viên : 10046061 Lớp : DHPT6 Khóa : 2010 – 2014 Tp. Hồ Chí Minh, tháng 2 năm 2014 i LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Khoa Công Nghệ Hóa Học và Ban giám hiệu Trường Đại Học Công Nghiệp Thành Phố Hồ Chí Minh đã tạo điều kiện cho tôi có cơ hội đi thực tập thực tế sau quá trình học tại trường gần 4 năm. Đặc biệt tôi xin được cảm ơn Th.s Hoàng Thị Kim Khuyên đã giới thiệu tôi và hướng dẫn nhiệt tình cho tôi trong suốt quá trình thực tập. Xin cảm ơn Ban lãnh đạo Trung Tâm Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng 3, các anh chị trong các phòng ban, đặc biệt các anh chị trong phòng Sắc ký – Quang phổ cùng với sự giúp đỡ trực tiếp từ anh Đào Trí Nguyên mà khóa thực tập của tôi đã hoàn thiện tốt đẹp, giúp tôi có thêm vốn kiến thức về Sắc ký lỏng hiệu năng cao và cách vận hành máy, biết nhiều về cách xử lý mẫu từ phòng Thực phẩm. Một lần nữa tôi xin chân thành cảm ơn và gửi lời chúc tốt đẹp nhất đến tất cả các thầy cô giáo trong Khoa Công Nghệ Hóa Học, các anh chị ở Trung Tâm Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng 3. ` Tp. HCM, Ngày tháng năm Sinh viên thực hiện Phan Văn Vĩnh ii NHẬN XÉT CỦA CƠ QUAN THỰC TẬP Tên cơ quan thực tập: Trung Tâm Kỹ Thuật Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng 3 Nhận xét của đơn vị thực tập: Biên Hòa, ngày … tháng … năm 2014 Người nhận xét Xác nhận của đơn vị thực tập iii NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Phần đánh giá: - Ý thức thực hiện: - Nội dung thực hiện: - Hình thức trình bày: - Tổng hợp kết quả: Điểm bằng số: Điểm bằng chữ: Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng năm Giáo viên hướng dẫn Th.s Hoàng Thị Kim Khuyên iv MỤC LỤC TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC i KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC i LỜI CẢM ƠN i NHẬN XÉT CỦA CƠ QUAN THỰC TẬP ii NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN iii MỤC LỤC iv DANH MỤC BẢNG vi DANH MỤC HÌNH vii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT ix LỜI MỞ ĐẦU 1 CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 3 2 1.1. Giới thiệu chung 2 1.2. Chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn 3 1.3. Các hoạt động chính 4 1.4. Cơ cấu tổ chức 12 1.5. Giới thiệu khu thử nghiệm Biên Hoà 13 CHƯƠNG 2. TỔNG QUAN VỀ ACID ASCORBIC, ACID BENZOIC, NATRI BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI SORBAT 19 2.1. Giới thiệu về chất bảo quản 19 2.2. Tổng quan về acid ascorbic (Vitamin C) 21 v 2.2.6. Xác định Acid ascorbic bằng HPLC 25 2.3. Tổng quan về acid benzoic và muối natri benzoat, acid sorbic và muối kali sorbat 28 2.3.1. Acid benzoic và muối natri benzoat 28 2.4. Tổng quan về sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) 40 2.4.4. Pha tĩnh trong HPLC 43 CHƯƠNG 3. THỰC NGHIỆM 46 3.1. Xác định vitamin C 46 3.2. Xác định hàm lượng acid benzoic, natri benzoat, acid sorbic và kali sorbat 47 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO 50 PHỤ LỤC 1 vi DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1. Các chất bảo quản và hàm lượng cho phép 20 Bảng 2.2. Cấu trúc của acid benzoic và muối natri benzoat 28 Bảng 2.3. Cấu trúc và tính chất vật lý của acid sorbic và kali sorbate 34 Bảng 2.4. Hàm lượng quy định sử dụng cho acid sorbic và kali sorbate 37 Bảng 2.5. Nồng độ chuẩn của natri benzoat và kali sorbat 38 Bảng 2.6. Điều kiện chạy máy 39 41 Bảng 2.7. Chức năng các bộ phận hệ thống HPLC 42 Bảng 3.1. Điều kiện chạy máy xác định vitamin C 46 Bảng 3.2. Hàm lượng mẫu vitamin C trong mẫu 47 Bảng 3.3. Thời gian chạy và tỷ lệ pha động 48 Bảng 3.4. Hàm lượng acid benzoic, natri benzoat, acid sorbic, katri sorbat trong một số thực phẩm 48 vii DANH MỤC HÌNH Hình 1.3. Ghi chép đo lường 5 Hình 1.5. Giấy chứng nhận của QUATEST 3 7 Hình 1.6. Các tiêu chuẩn sử dụng 9 Hình 1.7. Kiểm tra và nhận dạng mã vạch 10 Hình 1.8. Thiết bị được sản xuất và chuẩn đo lường 11 Hình 1.9. Sơ đồ tổ chức QUATEST 3 13 Hình 1.10. Phòng Quang phổ 13 Hình 1.13. Hệ thống máy phổ hấp thu nguyên tử AAS 14 Hình 1.14. Hệ thống máy sắc ký khí 15 Hình 1.15. Hệ thống sắc ký khí ghép HeadSpace 15 Hình 1.16. Khu máy sắc ký lỏng 15 Hình 1.17. Sơ đồ tổ chức phòng thí nghiệm Sắc ký – Quang phổ 16 Hình 2.1. Các loại trái cây chứa Vitamin C 21 Hình 2.2. Cấu trúc của vitamin C 22 Hình 2.3. Sự chuyển hóa thành dinitro benzoic 29 Hình 2.4. Sự tạo các muối benzoat 30 Hình 2.5. Sơ đồ cấu tạo sắc ký lỏng hiệu năng cao 41 Phụ lục 1.1. Điều kiện về pha động 1 Phụ lục 1.2. Điều kiện về bước sóng và thời gian lưu 1 Phụ lục 1.3. Đường chuẩn của vitamin C 2 Phụ lục 1.4. Sắc ký đồ của chuẩn 20 ppm 2 viii 3 Phụ lục 1.5. Sắc ký đồ mẫu sữa Ensure 3 3 Phụ lục 1.6. Sắc ký đồ mẫu nước cam 3 Phụ lục 1.7. Sắc ký đồ của mẫu nước tăng lực 4 Phụ lục 1.8. Sắc ký đồ mẫu nước nha đam 4 Phụ lục 2.1. Điều kiện về pha động 5 Phụ lục 2.2. Điều kiện về bước sóng và thời gian lưu 5 Phụ lục 2.3. Đường chuẩn của Natribenzoat 5 Phụ lục 2.4. Đường chuẩn của Kali sorbat 6 Phụ lục 2.5. Sắc ký đồ chuẩn 1 ppm của Natri benzoat và Kali sorbat 6 Phụ lục 2.6. Sắc ký đồ mẫu bánh tráng 7 Phụ lục 2.7. Sắc ký đồ của mẫu chả lụa 7 Phụ lục 2.8. Sắc ký đồ của mẫu bún 7 Phụ lục 2.9. Sắc ký đồ của mẫu rau câu 8 Phụ lục 2.10. Sắc ký đồ của mẫu bánh tráng 8 Phụ lục 2.11. Sắc ký đồ của mẫu chả lụa 9 9 Phụ lục 2.12. Sắc ký đồ của mẫu bún 9 Phụ lục 2.13. Sắc ký đồ của mẫu nước ngọt 9 [...]... đi đầu trong lĩnh vực thử nghiệm và trong quá trình đi thực tập tại trung tâm tôi có cơ hội tiếp cận với các thiết bị hiện đại và các quy trình: Xác định acid ascorbic, acid benzoic, natri benzoat, acid sorbic và kali sorbat trong thực phẩm bằng phương pháp HPLC đầu dò UV Chính vì thế đã giúp tôi tích lũy thêm nhiều kiến thức bổ ích về kỹ năng xử lý mẫu và vận hành máy phân tích một số chất bảo trong. .. học và việc sử dụng vượt mức cho phép đều độc hại, ảnh hưởng xấu đến sức khỏe người dùng Việc sử dụng các hóa chất và phụ gia trong xử lý, chế biến thực phẩm đã và đang trở thành một vấn đề đáng chú ý Vì tính chất quan trọng của thực phẩm đối với sức khỏe nên việc kiểm tra được chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm ngày càng trở nên quan trọng và cấp bách Acid ascorbic, acid benzoic và natri benzoat, acid. .. đào tạo về phương pháp thử nghiệm sử dụng các thiết bị mới 19 CHƯƠNG 2 TỔNG QUAN VỀ ACID ASCORBIC, ACID BENZOIC, NATRI BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI SORBAT 2.1 Giới thiệu về chất bảo quản 2.1.1 Khái niệm Chất bảo quản là các hóa chất tự nhiên hay tổng hợp được thêm vào sản phẩm như thực phẩm, dược phẩm, sơn, các mẫu phẩm sinh học, để ngăn ngừa hoặc làm chậm lại sự thối rữa, hư hỏng gây ra bởi sự phát... natri benzoat, acid sorbic và muối kali sorbat là những chất hóa học được sử dụng phổ biến nhất hiện nay để bảo quản thực phẩm, hiện nay được các nhà chế biến thực phẩm công nghệ sử dụng nhiều Chúng có rất nhiều ứng dụng trong đời sống và công nghiệp thực phẩm nếu như sử dụng với liều lượng hợp lý Tuy nhiên, do sự thiếu sót trong quá trình xử lý hoặc quá lạm dụng chất bảo quản cho thực phẩm làm ảnh hưởng... Methanol ML : Giới hạn tối đa trong thực phẩm (mg/kg) ACN : Acetonnitril NP : Normal-phase (Pha thuận) CXD : Chưa xác định RP : Reversed phase (Pha đảo) HPLC : High-performaISe liquid chromatography (Sắc ký lỏng hiệu năng cao) ECD : Electron capture detector (Đầu dò điện hóa) FID : Flame ionization detector (Đầu dò ion hoá ngọn lửa ) FPD : Flame photometric detector (Đầu dò quang hoá ngọn lửa) TCD :... (FAO) và Tổ chức Y tế Thế giới (WHO) và các nhà khoa học các nước đã xác định được một số chất hóa học bảo quản thực phẩm nếu dùng đúng liều lượng sẽ diệt hoặc hạn chế hoạt động của vi sinh vật mà lại không có hại cho sức khoẻ người tiêu dùng [4,9]: 20 Bảng 2.1 Các chất bảo quản và hàm lượng cho phép Stt Tên chất Chức năng ADI ML 1 Axit sorbic Chống oxy hóa, ổn 0-25 1000 2 Natri sorbat định CXD 1000 3 Kali. .. cách hoang phí trong nước tiểu, lâu ngày có thể dẫn đến rối lọan tiêu hóa, thừa sắt trong máu, giảm độ bền hồng cầu, đặc biệt là sỏi thận (canxi oxalat) tạo axit oxalic là sản phẩm của sự dư thừa axit ascorbic… 2.2.6 Xác định Acid ascorbic bằng HPLC 2.2.6.1 Thiết bị và dụng cụ – Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) Đầu dò UV (254 nm) Cột pha đảo: Vertical C18, đường kính 4.6 mm, kích thước hạt 5µm, chiều... lường, chất lượng − Nghiên cứu, chế tạo và cung cấp các chuẩn đo lường, mẫu chuẩn và các phương tiện đo 1.2.3 Quyền hạn Cấp phiếu kết quả thử nghiệm, giấy chứng nhận chất lượng, chứng thư giám định về chất lượng sản phẩm hàng hoá và giấy chứng nhận kiểm định thiết bị đo lường theo qui định Ký hợp đồng về kiểm định và thử nghiệm, cũng như các nội dung khác theo qui định đối với các cơ sở sản xuất kinh... có thể trong tổ hợp với nhiều loại hóa chất có các tác dụng khác [1] 2.1.2 Phân loại và liều lượng cho phép Trong chế biến thực phẩm có nhiều phương pháp để tiêu diệt và hạn chế hoạt động của vi sinh vật, trong đó việc bảo quản bằng các chất hóa học được sử dụng khá phổ biến Tuy nhiên do thiếu hiểu biết, nhiều nơi đã dùng cả các hóa chất không được phép sử dụng hoặc dùng quá liều lượng quy định gây... 1.4 Kiểm tra thiết bị điện Các sản phẩm hàng hóa thuộc danh mục nói trên do QUATEST 3 thực hiện kiểm tra về chất lượng bao gồm: − Thép tròn cán nóng và thép dự ứng lực − Mũ bảo hiểm cho người đi xe máy − Xăng, dầu diesel − Đồ chơi trẻ em 7 − Thực phẩm, phụ gia, nguyên liệu, chất hỗ trợ chế biến thực phẩm và bao bì thực phẩm, nguyên liệu Nitrat Amon − Thủy sản, sản phẩm thủy sản − Thức ăn gia súc, nguyên . Thị Kim Khuyên Sinh viên thực hiện : Phan Văn Vĩnh Mã số sinh viên : 10046061 Lớp : DHPT6 Khóa : 2010 – 2014 Tp. Hồ Chí Minh, tháng 2 năm 2014 i LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên tôi xin gửi lời cảm ơn. VỀ ACID ASCORBIC, ACID BENZOIC, NATRI BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI SORBAT 19 2.1. Giới thiệu về chất bảo quản 19 2.2. Tổng quan về acid ascorbic (Vitamin C) 21 v 2.2.6. Xác định Acid ascorbic bằng. viên hướng dẫn: Th.s Hoàng Thị Kim Khuyên Sinh viên thực hiện : Phan Văn Vĩnh Mã số sinh viên : 10046061 Lớp : DHPT6 Khóa : 2010 – 2014 Tp. Hồ Chí Minh, tháng 2 năm 2014 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP