Đang tải... (xem toàn văn)
Bài trình bày nội dung về tổng hợp và tính chất của spinel NiAl2O4, CoAl2O4, ZnAl2O4
LOGO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TPHCM KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC Tổng hợp và tính chất của spinel NiAl2O4, CoAl2O4, ZnAl2O4 15/1/2014 TP.Hồ Chí Minh Kết luận Kết quả Thực nghiệm Tổng quan Nội dung Tổng quan Khái niệm Spinel là tên gọi chung cho nhóm khoáng có công thức hóa học chung của các hợp chất có cấu trúc spinel là AB2O4, trong đó A và B là các cation khác nhau với hóa trị khác nhau và bán kính tương đối gần nhau (thường trong khoảng 60 – 80 pm). Công thức chung: A[B2]O4 trong đó A là kim loại hóa trị 2, B là kim loại hóa trị 3. Mỗi ô mạng chứa 8 phân tử. Mỗi oxit tồn tại 1 lỗ trống bát diện và 2 lỗ trống tứ diện, trong đó kích thước lỗ trống tứ diện nhỏ hơn Kích thước ô cơ sở: Tồn tại 2 dạng cấu trúc: spinel thông thường (nornal spinel) và spinel ngược (inverse spinel). ++ ++= 32 79,295,0790,5 RRa Tổng quan Spinel thường Ion B3+ chiếm lỗ trống bát diện, nhưng chỉ chiếm phân nửa lỗ trống bát diện. Ion A2+ chiếm 1/8 lỗ trống tứ diện. Nếu các ion có kích thước gần nhau thì năng lượng mạng tinh thể sẽ lớn nhất. Ví dụ: loạt spinel của nhôm MgAl2O4… Spinel nghịch Ion A2+ chiếm lỗ trống bát diện Ion A2+ chiếm 1/8 lỗ trống tứ diện. Ion B3+: một nửa chiếm lỗ trống tứ diện, một nửa chiếm lỗ trống bát diện. Ví dụ: Fe3O4 hay Fe3+[Fe2+Fe3+]O4 NiAl2O4, CoAl2O4 , ZnAl2O4 Thuộc loại cấu trúc spinel thường, các oxit sắp xếp lập phương đặc khít Độ bền cơ học cao Khả năng ổn định nhiệt lớn Nhiệt độ thiêu kết thấp Độ acid bề mặt thấp Khả năng khuêch tán cation cao NiAl2O4, CoAl2O4 , ZnAl2O4 Vật liệu chịu nhiệt độ cao Lớp phủ quang học Xúc tác hydrogen hóa, dehydrogen hóa… Phương pháp tiền polymer hóa Dung dịch các ion kim loại được polyme hóa bởi ethylene glycol hình thành 1 loại nhựa polyester. Các ion kim loại được cố định. → Tính đồng nhất hóa học cao Tổng hợp NiAl2O4, CoAl2O4, ZnAl2O4 bằng phương pháp tiền polyme hóa Thực nghiệm Citric acid Kim loại Hòa tan 70 oC Khuấy Polyme hóa 120 oC Khuấy Nung 400 oC, 8h Nung Spinel XRD BET SEM 1000 oC, 4h Tỉ lệ mol Acid/KL = 3/1 Ethylen glycol 60/40 (%m) [...]...Kết quả Phổ XRD của các spinel tổng hợp khá đồng nhất so với phổ chuẩn Kết quả Đường cong hấp phụ, giải hấp N2 Kết quả Ảnh chụp SEM cho thấy các khối kết tụ xốp và mềm bao gồm các hạt bán cầu ở qui mô siêu nhỏ Kết luận Phương pháp tiền polymer hóa Pechini thích hợp cho việc tổng hợp các spinel NiAl2O4, CoAl2O4 , ZnAl2O4 cho chất lượng và độ kết tinh cao Phổ XRD cho... A: Vô định hình, P: Giả spinel, S: spinel Kết quả Diện tích bề mặt BET của mẩu với tỉ lệ Ni/Al = 0.11 và tro hóa ở nhiệt độ khác nhau Nhiệt độ tro hóa (0C) Diện tích bề mặt BET (m2/g) Giá trị C Kích thước tinh thể tính từ XRD (nm) 700 192 118 8.2 800 263 67 7.7 900 102 95 7.2 Kết luận Tổng hợp thành công hạt nano spinel cầu NiAl2O4 bằng phương pháp sol-gel Tạo cấu trúc giả spinel trong quá trình xử... thấp Độ tinh khiết cao Dễ kiểm soát kích thước hạt Đồng nhất hóa học cao Thực nghiệm Ni(NO3)2.6H2O và Al(NO3)3.9H2O trong cồn Propylene oxide (PPO) Tỉ lệ mol PPO/Ion KL = 10/1 Phản ứng XRD BET TG/DTA Spinel Già hóa 1h 50 oC , 3h Bình kín Tro hóa Sấy 50 oC, 24h Bình hở Nghiền Nung 100 oC, 12h Kết quả Phân tích TG/DTA của mẫu tiền gel với tỉ lệ Ni/Al là 0.11 Kết quả n đồ XRD của mẫu được tổng hợp ở các . thước ô cơ sở: Tồn tại 2 dạng cấu trúc: spinel thông thường (nornal spinel) và spinel ngược (inverse spinel) . ++ ++= 32 79,295,0790,5 RRa Tổng quan Spinel thường Ion B3+ chiếm lỗ trống bát. HỌC Tổng hợp và tính chất của spinel NiAl2O4, CoAl2O4, ZnAl2O4 15/1/2014 TP.Hồ Chí Minh Kết luận Kết quả Thực nghiệm Tổng quan Nội dung Tổng quan Khái niệm Spinel là tên gọi chung cho nhóm. ion có kích thước gần nhau thì năng lượng mạng tinh thể sẽ lớn nhất. Ví dụ: loạt spinel của nhôm MgAl2O4… Spinel nghịch Ion A2+ chiếm lỗ trống bát diện Ion A2+ chiếm 1/8 lỗ trống tứ diện.