Đang tải... (xem toàn văn)
Báo cáo các phương pháp phân tích hiện đại - đề tài X ray diffraction
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC GVDH: Ths - Nguyễn Thị Diệp Chi SVTH: Võ Văn Quốc Lê Nguyên Khang Nguyễn Lê Linh Trương Thanh Tài Nguyễn Hoàng Duy 2082233 2082179 2082226 2082792 2092123 Báo Cáo Các Phương Pháp Phân Tích Hiện Đại Đề Tài: X-RAY DIFFRACTION Giới thiệu Cơ sở nhiễu xạ tia X Máy phân tích phổ XRD Đặc trưng phổ XRD số vật liệu X-RAY DIFFRACTION Giới thiệu tia X • Năm 1895 Rơntghen tình cờ phát tia X • Năm 1901 Ông đạt giải Nobel 1845 – 1923 Tia X Hình chụp xương bàn tay bà Rưngent 22/12/1895 • Tia X có bước sóng khoảng: 10 −11 m đến 10 −8 m Tia X • Tính chất: Khả xuyên thấu lớn Gây tượng phát quang số chất Làm đen phim ảnh, kính ảnh Ion hóa chất khí Tác dụng mạnh lên thể sống, gây hại cho sức khỏe Tia X Sự phát sinh tia Röngent Tia X Nhiễu xạ tia X Huỳnh quang tia X Phân tích cấu trúc rắn, vật liệu… Xác định hàm lượng ngun tố có mẫu Phân tích cấu trúc tinh thể nhiễu xạ tia X • Max von Laue: quan sát giải thích tượng nhiễu xạ tia X tinh thể vào năm 1912 Ơng nhận giải Nobel năm 1914 cho cơng trình • W.H.Bragg W.L.Bragg: nhận giải Nobel năm 1915 cho đóng góp họ việc phân tích cấu trúc tinh thể tia X Max von Laue W.L.Bragg người trẻ đạt giải Nobel (năm 25 tuổi) GIÁ ĐỂ MẪU Detector nhấp nháy • Detector thơng dụng việc phân tích vật liệu nhiễu xạ tia X • Detector có thành phần – Tinh thể phát ánh sáng thấy (scintillates) tương tác với tia X – Ống nhân Quang (PMT): chuyển ánh sáng thành tín hiệu điện NaI(Tl) scintillator (very sensitive to moisture) – emits around 4200Å CsSb photocathode – ejects electrons gain ~5× per dynode (total gain with ten dynodes is 510 ≈ 107) Máy phân tích XRD phương pháp ghi phổ XRD Nguyên lý: Electron phóng từ catot với vận tốc cao đập vào anot tạo tia X đơn sắc: K(anpha) K(beta) Sau chùm tia qua lọc K(beta) Cuối lại K(anpha) chiếu vào mẫu gây nên tượng nhiễu xạ detector ghi lại tượng Máy phân tích XRD phương pháp ghi phổ XRD Các phương pháp ghi phổ XRD: Phương pháp Rơnghen dạng bột phân tích cấu trúc vật liệu Phân tích định lượng phổ nhiễu xạ tia X Đo cường độ vạch phổ Phương pháp đinh lượng dựa tỷ lệ cường độ nhiễu xạ Phương pháp chuẩn nội Phương pháp so sánh cường độ nhiễu xạ với chất chuẩn Corundum (Al2O3) (Saphia – hồng ngọc) I/Icorundum Đặc trưng phổ XRD số vật liệu 4.2 Nhóm vật liệu zeolit Cơng thức hố học: Li4(H2O)4][Si4Al4O16] Thơng số mạng sở: a = 10,313 A0 b = 8,914 A0 c = 4,993 A0 Góc alpha =900, beta =900 gama =900 Phổ XRD vật liệu zeolit Li-ABW Đặc trưng phổ XRD số vật liệu Công thức hố học: [ Na17K4.7Ca10](SO4)6 [Si24Al24O96] Thơng số mạng sở: a = 12.76 A0 b= 12.76 A0 c= 21.41 A0 Góc alpha =900, beta =900 gama =1200 Phổ XRD vật liệu AFG Đặc trưng phổ XRD số vật liệu 4.3 Nhóm vật liệu kim loại oxit kim loại Phổ XRD kim loại Zn với xạ CuK α Đặc trưng phổ XRD số vật liệu Phổ XRD vật liệu TiO2 xạ CuK α Ứng dụng cụ thể Máy nhiễu xạ tia X dùng để phân tích cấu trúc tinh thể nhanh chóng xác, ứng dụng nhiều việc phân tích mẫu chất, sử dụng nghiên cứu, công nghiệp vật liệu, ngành vật lí, hóa học lĩnh vực khác Hình ảnh Cấu trúc nhân tử nano vàng rõ nhờ phép phân tích cấu trúc tinh thể tia X Đó cơng việc chưa có Roger Kornberg đồng nghiệp thực Theo đó, nhà nghiên cứu lần vén cấu trúc phân tử nano vàng Hình ảnh Cấu trúc tinh thể phổ nhiễu xạ tia X vật liệu LaOFeAs Hình ảnh Cấu trúc tinh thể màng mỏng VO2 ƯU, NHƯỢC ĐIỂM Tiến hành đo mơi trường bình thường Chụp nhanh, chụp rõ nét (dựa loại detector đại đếm tới photon mà khơng có nhiễu tḥt tốn phục hồi lại ảnh mẫu) Chụp cấu trúc bên cho hình ảnh 3D chụp linh kiện kích cỡ 50 nm, cấu trúc nhiều lớp Mắc tiền .. .Báo Cáo Các Phương Pháp Phân Tích Hiện Đại Đề Tài: X- RAY DIFFRACTION Giới thiệu Cơ sở nhiễu x? ?? tia X Máy phân tích phổ XRD Đặc trưng phổ XRD số vật liệu X- RAY DIFFRACTION Giới thiệu tia X. .. B-B’) Phương trình Bragg có dạng sau: nλ = 2d hkl sinθ λ = ( d hkl / n ) sinθ n>1 Máy phân tích XRD phương pháp ghi phổ XRD Máy phân tích XRD phương pháp ghi phổ XRD Máy phân tích XRD phương pháp. .. tượng nhiễu x? ?? detector ghi lại tượng 3 Máy phân tích XRD phương pháp ghi phổ XRD Các phương pháp ghi phổ XRD: Phương pháp Rơnghen dạng bột phân tích cấu trúc vật liệu Phân tích định lượng