Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ứng dụng phân tích tích tồn dư kim loại nặng trong thực phẩm TS: Lê Thị Hồng Hảo TS: Lê Thị Hồng Hảo Trung tâm KN-VSATTP Trung tâm KN-VSATTP QUÁ THÌNH PHÁT TRIỂN PHỔ NGUYÊN TỬ 1950 1960 1970 1980 1990 phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử nguyên tử huỳnh quang ICPS year Khoảng nồng độ phân tích ICP-MS phát xạ AAS ngọn lửa AAS không ngọn lửa 1 ppt 1 ppb 1 ppm 0.1% 100% E 2 E 1 e- hν E = E 2 - E 1 = hν λ = hc/ (E 2 - E 1 ) E2 = trạng thái kích thích E1 = trạng thái cơ bản h = hằng số Planck n = Spectral frequency Hấp thụ nguyên tử λ = c / v Hệ thống AAS Nguồn sáng gương MONOCHROMATOR DETECTOR Ghi nhận tín hiệu Nguyên tử hoá Hệ thống AAS Hệ thống AAS (1) nguồn bức xạ (đèn catot rỗng) Nguồn sáng Nguồn phát bức xạ đơn sắc • Phải là các tia bức xạ nhạy đối với nguyên tố cần phân tích, chùm tia sáng phải có cường độ ổn định, lặp lại được trong các lần đo khác nhau trong cùng điều kiện và phải điều chỉnh được để có cường độ cần thiết trong mỗi phép đo (bằng dòng điện làm việc của HCL). • Nguồn phát tia bức xạ tạo được chùm bức xạ thuần khiết, chỉ bao gồm một số vạch nhạy đặc trưng của nguyên tố phân tích. Phổ nền của nó phải không đáng kể. • Chùm tia phát xạ đơn sắc do nguồn cung cấp phải có cường độ cao. Nhưng lại phải bền vững theo thời gian và phải không bị các yếu tố vật lý khác nhiễu loạn, ít bị ảnh hưởng bởi các dao động của điều kiện làm việc. Ngoài ra, không quá đắt và không quá phức tạp khi sử dụng. Đèn Catot rỗng ĐÈN PHÓNG ĐIỆN KHÔNG ĐIỆN CỰC ♦ Nguồn bức xạ mạnh hơn đèn catot rỗng gấp 10 lần ♦ sử dụng cho As, Se, Te, Hg, Pb những nguyên tô kém nhạy với đàn catot rỗng. [...]... acetylene Quá trình nguyên tử hoá trong ngọn lửa Dung dịch Bay hơi Son khí Nguyên tử đặc biệt Ion đặc biệt Nguyên tử tự do Hoá hơi Son khí hoá Nguyên tử hoá Quá trình nguyên tử hoá không ngọn lửa (1) Lò graphite AAS (GFA) (2) Hydride vapor generator (HVG) (3) Mercury vapor unit (MVU) Lò graphite AAS Quá trình nguyên tử hoá trong lò Nguyên tử đặc biệt Chuyển sấy Ion đặc biệt Nguyen tử hoá Free atoms Dung... vạch phổ Các axít dễ bay hơi gây ảnh hưởng ít Axít làm giảm độ hấp thụ theo thứ tự HCl < HNO3 < H2SO4 < H3PO4 < HF (HCl, HNO3 1%) Các yếu tố gây ảnh hưởng đến quá trình đo hấp thụ nguyên tử • Ảnh hưởng của các cation • Trong dung dịch phân tích, ngoài nguyên tố cần xác định còn chứa nhiều cation lạ Ảnh hưởng của các cation có thể có hiệu ứng dư ng, hiệu ứng âm hoặc vừa có hiệu ứng dư ng vừa có hiệu ứng. .. anion trong mẫu phân tích và trong mẫu chuẩn như nhau là được Phép phân tích đo phổ hấp thụ nguyên tử còn bị ảnh hưởng của một loạt yếu tố khác nữa như: Thành phần nền của mẫu, dung môi hữu cơ, độ nhớt và sức căng bề mặt của dung dịch mẫu, sự ion hoá, sự kích thích phổ phát xạ, sự chen lấn của vạch phổ, sự hấp thụ của nền,… Để thu được kết quả tốt, khi làm thí nghiệm phải khống chế để dung dịch phân tích. ..(2) Nguyên tử hoá nguyên tử hoá Nguyên tử hoá Là quá trình hoá hơi và nguyên tử hoá chất phân tích thành nguyên tử tự do Ngọn lửa Phun khí Dung dich Son khí Nhiệt Nguyên tử tự do Các dạng nguyên tử hoá (1) Ngọn lửa (2) Không ngọn lửa - Lò graphit AAS (GFA) - hydride vapor generator (HVG) - mercury vapor... phân tích này đã đựơc sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết các kim loại Đặc biệt là trong phân tích các nguyên tố vi lượng trong các đối tượng mẫu y học, sinh học, nông nghiệp, kiểm tra các hóa chất có độ tinh khiết cao Đồng thời cũng do có độ nhạy cao nên trong nhiều trường hợp không cần phải làm giàu kim loại cần xác định trước khi phân tích Do đó tốn ít nguyên liệu mẫu, tốn ít... yếu tố này có thể khắc phục được qua công tác chuẩn bị và đào tạo cán bộ Nhược điểm chính của phương pháp phân tích này là chỉ cho ta biết thành phần nguyên tố của chất ở trong mẫu phân tích mà không chỉ ra trạng thái liên kết của nguyên tố trong mẫu Vì thế nó chỉ là phương pháp phân tích thành phần hoá học của nguyên tố mà thôi ... với kết quả phân tích hàm lượng vết Vì thế môi trường phòng thí nghiệm phải không có bụi Các dụng cụ hóa chất dùng trong phép đo phải có độ tinh khiết cao Đó cũng là một khó khăn khi ứng dụng phương pháp phân tích này Mặt khác cũng vì phép đo có độ nhạy cao nên các trang thiết bị là khá tinh vi và phức tạp Do đó cần phải có kỹ sư có trình độ cao để bảo dư ng và chăm sóc Cần cán bộ làm phân tích công... phức tạp Đó cũng là một ưu điểm lớn của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử Các động tác thực hiện nhẹ nhàng Các kết quả phân tích có thể ghi lại trên băng giấy hay giản đồ để lưu giữ lại sau này Đồng thời với các trang thiết bị hiện nay ta có thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu Các kết quả phân tích lại rất ổn định, sai số nhỏ Trong nhiều trường hợp sai số không quá 15% với... Để loại trừ ảnh hưởng của các cation sử dụng một số biện pháp sau: * Chọn điều kiện xử lý mẫu phù hợp để loại các nguyên tố lạ ra khỏi dung dịch phân tích * Chọn các thông số máy đo thích hợp * Chọn điều kiện thí nghiệm và điều kiện nguyên tử hoá mẫu thích hợp * Thêm vào mẫu chất phụ gia phù hợp để loại trừ ảnh hưởng của các cation như: LaCl3, SrCl3, AlCl3 Các yếu tố gây ảnh hưởng đến quá trình đo hấp. .. hành trong cùng điều kiện và tiến hành đo với các thông số tối ưu hoàn toàn như nhau Những ưu điểm và nhược điểm của phép đo AAS • • • Ưu điểm Dộ nhạy và độ chọn lọc cao Gần 60 nguyên tố hoá học có thể xác định bằng phương pháp này với độ nhạy từ 10-4 đến 10-5% Đặc biệt nếu sử dụng kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa thì có thể đạt đến độ nhạy 10-7% Chính vì có độ nhạy cao nên phương pháp phân tích . Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ứng dụng phân tích tích tồn dư kim loại nặng trong thực phẩm TS: Lê Thị Hồng Hảo TS: Lê Thị Hồng Hảo Trung. Nguyên tử hoá nguyên tử hoá Nguyên tử hoá Là quá trình hoá hơi và nguyên tử hoá chất phân tích thành nguyên tử tự do Dung dich Phun khí Son khí Nguyên tử tự do Nhiệt Ngọn lửa Các dạng nguyên tử. tâm KN-VSATTP QUÁ THÌNH PHÁT TRIỂN PHỔ NGUYÊN TỬ 1950 1960 1970 1980 1990 phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử nguyên tử huỳnh quang ICPS year Khoảng nồng độ phân tích ICP-MS phát xạ AAS ngọn lửa AAS