BỘ CÔNG THƯƠNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH VIỆN KHOA HỌC CƠNG NGHỆ & QUẢN LÝ MƠI TRƯỜNG PHƯƠNG PHÁ PH TÍCH CÁ CHỈ U P N C TIÊ MÔTRƯỜG I N ThS ĐINH HẢHÀ I TP.HỒ CHÍ MINH, thág 02 nă 2009 n m (Cập nhật lần 3) Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS Đinh Hả Hà p n c u i n i LỜNÓĐẦ I I U Kinh tếcà g phá triể ké theo ônhiễ mô trườ g ngà cà g nhiề Nế n t n o m i n y n u u chuù g ta khô g cónhữ g sáh phá triể bề vữ g – phá triể kinh tếđi đô n n n c t n n n t n i vớ bả vệmô trườ g thếhệtương lai củ g ta sẽphả gá h chị nhữ g i o i n a n i n u n hậ ng nềnhư thiê tai, lũ t thay đổ khí hậ cầ , cá că bệ h ung u nặ n lụ i u n u c n n thư ngà cà g nhiề cá chấ thả độ hạ đượ thả mô trườ g mộ cáh tù y n u c t i c i c i i n t c y tiệ , sựsuy giả tầ g ozon Hiệ có t nhiề nhà y, khu cô g nghiệ hà g n m n n rấ u má n p n ngà thả mô trườ g hà g tră khố nướ thả gâ ônhiễ mô trườ g Nhaè y i i n n m i c i y m i n m đá h giámứ độônhiễ cá hoạ độ g nà gâ nê từđóđưa hướ g xửlý n c m c t n y y n n thích hợ , sáh Phương Phá Phâ Tích Cá ChỉTiê Mô Trườ g cung cấ cá p c p n c u i n p c kieá thứ cho ngườ kỹsư mô trườ g khảnă g đá h giáchấ lượ g nguồ nướ n c i i n n n t n n c đấ tạ khu vự t i c Ngoà sáh Phương Phá Phâ Tích Cá ChỉTiê Mô Trườ g cò cóthểsử i c p n c u i n n dụ g cho mô họ Thự Hà h Hó KỹThuậ Mô Trườ g vàThự Hà h Mô n n c c n a t i n c n i Trườ g Đấ dù g cho sinh viê thuộ cá chuyê ngà h Cô g nghệMô trườ g, n t n n c c n n n i n Quaû lýMô trườ g, Khoa họ Mô trườ g cá trườ g Cao đẳ g vàĐạ họ n i n c i n c n n i c cảnướ cũ g cho cá cá bộthuộ cá trung tâ nghiê , phâ tích c n c n c c m n u n chấ lượ g nướ t, cá phò g thí nghiệ củ cá khu cô g nghiệ … t n c đấ c n m a c n p Rấ mong nhậ đượ ý n g gó đểlầ xuấ bả sau đượ hoà thiệ Mọ t n c kiế n p n t n c n n i ý n g gó xin gử vềđị chỉhaihak6@yahoo.com kiế n p i a Sách tải www.ebook.edu.vn Xin châ h ơn n n m Tá giả c -2- Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS Đinh Hả Hà p n c u i n i MỤ LỤ C C Chương 1: Mở u đầ Bà 1: Lấy mẫu bảo quản maãu i Bà 2: Dung dịch chuẩn 16 i Chương 2: Phâ tích cá thô g số t lý n c n vậ 22 Bà 3: pH, EC, độ maën 22 i Bà 4: Chất rắn 23 i Bà 5: Độ đục 25 i Bà 6: Độ màu 26 i Chương 3: Phâ tích cá thô g số tích 28 n c n thể Bà 7: Chloride 28 i Bà 8: Độ acid 30 i Bà 9: Độ kiềm 32 i Bà 10: Độ cứng tổng cộng 34 i Bà 11: Độ cứng calci 38 i Baø 12: Nitrogen – organic 39 i Chương 4: Phâ tích cá thô g số c quang 42 n c n trắ Bà 13: Sắt 42 i Baø 14: Nitrogen – nitrite (N-NO2-) 45 i Baø 15: Nitrogen-nitrate (NO3-) 48 i Baø 16: Nitrogen – ammonia (NH3) 50 i Baø 17: Phosphate 54 i Baø 18: Sunfat 57 i Baø 19: Mangan 59 i Baø 20: Chlorine –Cl2 61 i Chương 5: Phâ tích cá thô g số n c n sinh hoá 62 Baø 21: Oxi hoøa tan (DO) 62 i Baø 22: Nhu cầu oxy sinh học (biological oxygen demand – BOD) 65 i Bà 23: Nhu cầu oxi hóa học (chemical oxygen demand – COD) 68 i Chương 6: Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g đấ 71 p n c u i n t Bà 24: Chuẩn bị mẫu đất 71 i Bà 25: Xác định tỉ trọng, dung trọng độ xốp đất 72 i Bà 26: Phân tích hạt kết đất 74 i Baø 27: Độ chua đất 78 i Bà 28: Phân tích tổng số muối tan, clo 81 i Bà 29: Phân tích mùn đất 82 i -3- Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS Đinh Hả Haø p n c u i n i Baø 30: Phân tích N tổng số đất 86 i Baø 31: Phân tích Si, R2O3 đất 89 i Baø 32: Phân tích Al3+ trao đổi đất 95 i Bà 33: Xác định dạng tồn sắt đất 97 i Bà 34: Xác định pH đất 99 i Bà 35: Phân tích CaO, MgO đất 102 i Chương 7: Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g khí 106 p n c u i n Bà 36: Xác định acid HCl - phương pháp hấp thụ nước cất 106 i Bà 37: Xác định CO2 - phương pháp hấp thụ CO2 Ba(OH)2 107 i Bà 38: Xác định sunfur dioxit (SO2) 109 i Bà 39: Xác định Dioxyt nitơ (NO2) 111 i Bà 40: Xác định Ammoniac 114 i Bà 41: Xác định Hydrosunfua 116 i -4- Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS Đinh Hả Hà p n c u i n i CHƯƠNG 1: MỞ U ĐẦ BÀ1: LẤ MẪ VÀ O QUẢ MẪ I Y U BẢ N U 1.1 Giớthiệ chung i u Ứng với nhu cầu xã hội ngày đòi hỏi chất lượng phân tích cao yêu cầu khách hàng ngày đa dạng, kiểm soát bảo đảm chất lượng phép phân tích QAQC (Quanlity Assurance and Quanlity Control) nhằm mục đích tăng độ tin cậy khách hàng kết phép phân tích Chính mà yêu cầu chất lượng phép phân tích đặt hàng đầu Mục đích phép phân tích tìm cách định tính định lượng thành phần chất có môi trường Trong phân tích môi trường có số mục tiêu cụ thể: • Để chuẩn bị ngân hàng liệu nhằm xác định xu hướng biến đổi hợp chất mơi trường • Xác định xác thành phần nồng độ mẫu môi trường nhằm đưa giải pháp cơng nghệ xử lý Với đà phát triển hàng loạt máy móc, thiết bị phân tích kỹ thuật cao đời góp phần tăng độ xác phép phân tích Tuy nhiên sai số phép phân tích đến từ nhiều nguồn: lấy mẫu, vận chuyển bảo quản mẫu, chọn lựa phương pháp phân tích, thân người phân tích, khơng hiệu chỉnh thiết bị hợp lý, xử lý báo cáo số liệu khơng xác 1.2 Lấ mẫ , vậ chuyể o mẫ y u n n bả n u Chất lượng phép phân tích phụ thuộc nhiều vào quy trình lấy mẫu Theo thống kê có tới 66% sai số kết phân tích đến từ việc lấy mẫu sai Độ tin cậy kết phân tích phụ thuộc vào chiến lược lấy mẫu, kế hoạch lấy mẫu sơ đồ lấy mẫu Trong phân tích môi trường người ta phân biệt làm loại mẫu, ứng với loại có sơ đồ lấy mẫu tương ứng Loại 1: mẫu đại diện (Representative) loại mẫu mang nhiều tính chất Để bảo đảm tính đại diện mẫu môi trường người ta phải xem xét trạng thái tồn mẫu môi trường Ví dụ: mẫu đồng thể (nước sông, hồ… ) Mẫu dị thể (chất thải rắn) Mẫu tónh (nước ao, hồ) Mẫu động (nước sông, biển) Loại 2: mẫu chọn lựa (Selective) hoàn toàn phục thuộc vào kế hoạch lấy mẫu Chúng ta chọn lựa mẫu cho thỏa mãn tính chất thích hợp mà dự định bỏ qua chi tiết khác Loại 3: mẫu (Random) tính đại diện không đảm bảo, lấy phải xem xét cho thỏa mãn số tiêu chí, nhu cầu đề Loại 4: mẫu hỗn hợp (Composite) hay gọi mẫu trộn (mixed) -5- Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS Đinh Hả Hà p n c u i n i 1.2.1 Thờ gian lưu mẫ i u Là khoảng thời gian cực đại từ thời điểm lấy mẫu đến lúc đo mẫu mà mẫu khơng có biến đổi đáng kể nào, mặt nguyên tắc nên đo mẫu nhanh tốt sau lấy mẫu Trong trình vận chuyển lưu mẫu thao tác phải ghi nhận 1.2.2 Mộ số t tính chấ củ mẫ phâ tích t a u n Khi xây dựng chiến lược lấy mẫu phải xem xét đến yếu tố như: độ bay hơi, tính nhạy với ánh sáng mặt trời, tính bền vững nhiệt, tính phản ứng hóa học… Mọi nguyên nhân nhiễm bẩn mẫu phải xem xét cẩn thận: hòa tan số chất, vật chứa mẫu vào mẫu, thành phần môi trường bên (bụi, hóa chất khác), đặc biệt chất dễ bay Một vài nguyên nhân gây biến đổi mẫu: - Vi khuẩn, tảo cácvi sinh vật khác tiêu thụ số thành phần có mẫu, chúng làm biến đổi chất thành phần tạo thành phần Hoạt động sinh học gây ảnh hưởng đến, thí dụ hàm lượng oxi hòa tan, cacbondioxit, hợp chất nitơ, photpho có silic - Một số hợp chất bị oxy hoá oxy hoà tan mẫu oxy không khí (thí dụ hợp chất hữu cơ, sắt II, sunfua) - Một số chất kết tủa ví dụ CaCO3, Al(OH)3, Mg(PO4)2, bay ví dụ oxy, thuỷ ngân, xianua - pH, độ dẫn điện, hàm lượng cácbonđioxit bị thay đổi hấp thụ cacbonđioxit từ không khí - Các kim loại hoà tan dạng keo số hợp chất hữu bị hấp phụ không thuận nghịch lên bình chứa lên hạt rắn có mẫu - Các sản phẩm polyme hoá có bị depolyme hoá, ngược lại, hợp chất đơn giản bị polyme hoá 1.2.3 Điề kiệ lưu trữ u, mụ đích phâ tích u n mẫ c n Mỗi mẫu cần phải có chế độ bảo quản thích hợp, mục đích tạo môi trường lưu trữ tốt làm hạn chế tối thiểu phản ứng hóa học, sinh học mẫu Hầu hết phản ứng enzyme xảy nhiệt độ 20-30oC (nhiệt độ phòng) nên lưu trữ mẫu điều kiện lạnh không gian tối Đôi để lưu mẫu phải thêm vào chất trợ chất chống oxy hóa, chống keo tụ 1.2.4 Tiề xử mẫ n lý u Mục đích phép phân tích mẫu ta đo phải phù hợp với tính đại diện mẫu môi trường Trước đo thường có số công đoạn phải thao tác với mẫu để phù hợp với thiết bị đo phương pháp đo như: lắc, pha loãng, cô đặc, nghiền, cắt, lọc, trộn… 1.2.5 Lự chọ phương phá phâ tích a n p n Khi cân nhắc lựa chọn phương pháp phân tích thường dựa vào số gợi ý sau đây: Những phương pháp phân tích mà ta tự xây dựng nên -6- Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS Đinh Hả Hà p n c u i n i Những phương pháp công bố tạp chí khoa học chuyên ngành Những phương pháp tổ chức thương mại cung cấp Những phương pháp cung cấp sách chuyên ngành Những phương pháp tổ chức tiêu chuẩn hóa công bố (ISO, TCVN… ) 1.2.6 Cá yế tố n câ nhắ lự chọ phương phá phâ tích c u cầ n c a n p n Giớ hạ phá hiệ (LOD – Limit of detection):là lượng nhỏ i n t n chất cần phân tích mẫu môi trường mà phương pháp, thiết bị phát Độnhạ củ phương phá phâ tích (Sensitivity): biểu thị thay đổi kí hiệu y a p n phương pháp hay máy có thay đổi nồng độ chất cần phân tích mẫu Độ nhạy phương pháp phân tích độ dốc đường chuẩn y=ax+b a=tgá Hình 1 Phương trình đường chuẩn Độchính xá củ phương phá phâ tích (Accuracy): độ lệch giá trị c a p n đo với giá trị xác định thông qua đường chuẩn Biểu thị sai số phép đo phương pháp hay thiết bị sử dụng Độ ng (Precision): độ lệch giá trị đo với giá trị thực mẫu đú Độlặ lạ (Reproducibility): giá trị tuyệt đối độ lệch chuẩn p i phép đo điều kiện đo Lập lại thí nghiệm nhiều lần để tin tưởng 1.2.7 Cá yế tố i trườ g phò g thí nghiệ cầ câ nhắ c u mô n n m n n c - Ánh sáng mặt trời, nhiệt độ, bụi, độ rung động, trường điện từ… -Phương cách thiết kế phòng thí nghiệm: độ thong thoáng, độ ẩm… -Phương cách định vị thiết bị đo: việc bố trí thiết bị, hóa chất… -Phương cách lựa chọn dụng cụ: • Đối với thiết bị phải kiểm tra xem vận hành có tốt không, phải hiệu chỉnh thiết bị thường xuyên, bảo trì, kiểm tra tính • Đối với hóa chất phải kiểm tra chất lượng hóa chất đó, điều kiện bảo quản hóa chất • Đối với vật dụng khác: kiểm tra độ vật dụng trước đo -7- Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS Đinh Hả Hà p n c u i n i 1.2.8 Phương thứ bả mẫ c o n u Phương thức bảo quản mẫu nước theo tiêu phân tích trình bày bảng sau: Bảg 1.1 Phương thức bảo quản mẫu nước n Thờ gian tồ i n Chỉtiê phâ tích u n Phương thứ bả c o n trữ i đa tố Độ cứng (hardness) Không cần thiết 2+ Calci (Ca ) Không cần thiết Cloride (Cl ) Không cần thiết Floride (F ) Không cần thiết Độ dẫn điện 4oC 28 o Độ acid, độ kiềm 4C 24 o Mùi 4C o Màu 4C 48 o Sulphate C; pH