253 TẠP CHÍ KHOA HỌC, Đại học Huế, tập 73, số 4, năm 2012 ẢNH HƯỞNG CỦA CHẾ ĐỘ Ủ ĐẾN MỘT SỐ TÍNH CHẤT VẬT LÝ CỦA HỆ GỐM PZT-PZN-PMnN Lê Đại Vương, Hồ Thị Thanh Hoa, Nguyễn Thị Thu Hà, Phan Đình Giớ Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế Tóm tắt. Hệ gốm 0,65PZT – 0,275PZN – 0,075PMnN đã được chế tạo theo công nghệ gốm truyền thống kết hợp với phương pháp columbit. Sau thiêu kết, ảnh hưởng của nhiệt độ ủ và thời gian ủ đến một số tính chất vật lý của hệ gốm đã được khảo sát. Các kết quả thực nghiệm cho thấy với nhiệt độ ủ 750 0 C và thời gian ủ 6 giờ gốm có tính chất điện môi, sắt điện, áp điện khá tốt so với gốm không ủ: hệ số liên kết điện cơ k p = 0,51, k t = 0,44, hệ số phẩm chất cơ học Q m có giá trị cao (1104), hệ số tổn hao điện môi tanδ thấp (0,004). Như vậy gốm được ủ nhiệt với chế độ ủ thích hợp sẽ cải thiện đáng kể các tính chất vật lý của vật liệu. 1. Mở đầu Hệ vật liệu PZTPZN được nhiều nhà khoa học trong nước và thế giới quan tâm nghiên cứu trong những năm gần đây như 0,9PZT0,1PZN [7], 0,35Pb(Zn 1/3 Nb 2/3 )O 3  0,65Pb(Zr 0,47 Ti 0,53 )O 3 [5] do chúng có hằng số điện môi  lớn, hệ số liên kết điện cơ k p lớn, độ phân cực dư P r lớn. Tuy nhiên, hệ gốm PZTPZN có hệ số phẩm chất cơ học Q m chưa được cao, tổn hao điện môi tan tương đối lớn nên đã làm hạn chế ứng dụng của chúng trong một số ứng dụng về công suất [3, 7]. Vì vậy, cần phải cải thiện hơn nữa các tính chất áp điện, nâng cao tính chất cơ học và giảm tổn hao điện môi của gốm PZT–PZN. Một số các công trình nghiên cứu gần đây đã chứng tỏ rằng sự kết hợp hai hệ PZT-PZN và PZT-PMnN với nhau là một phương pháp hiệu quả nhằm tạo một hệ vật liệu bốn thành phần vừa có tính chất điện cơ tốt (Q m lớn), tổn hao điện môi bé, tính chất sắt điện, áp điện tốt (k p lớn) và hằng số điện môi cao [4, 6]. Mới đây chúng tôi đã nghiên cứu chế tạo thành công hệ vật liệu PZT-PZN- PMnN có các tính chất vật lý khá tốt [1, 2]. Để nâng cao hơn nữa các thông số của vật liệu, trong bài báo này sẽ trình bày một số kết quả nghiên cứu về ảnh hưởng của chế độ ủ nhiệt đến một số tính chất vật lý của hệ gốm áp điện 0,65Pb(Zr 0,47 Ti 0,53 )O 3 – 0,275Pb(Zn 1/3 Nb 2/3 )O 3 – 0,075Pb(Mn 1/3 Nb 2/3 )O 3 , đồng thời xác định chế độ ủ tối ưu để hệ vật liệu có tính chất điện môi tốt, áp điện mạnh, hệ số phẩm chất Q m lớn và tổn hao tan thấp. 254 2. Thực nghiệm Gốm được chế tạo theo công thức: 0,65Pb(Zr 0,47 Ti 0,53 )O 3 –0,275Pb(Zn 1/3 Nb 2/3 )O 3 – 0,075Pb(Mn 1/3 Nb 2/3 )O 3 bằng phương pháp chế tạo gốm truyền thống kết hợp với phương pháp columbit. Nguyên liệu ban đầu là các oxyt: PbO (99%), ZrO 2 (99%), TiO 2 (99%), Nb 2 O 5 (99,9% Merck), ZnO (99%) và MnO 2 (99%). Quá trình tổng hợp dung dịch rắn PZT– PZN–PMnN bao gồm hai giai đoạn sau: Giai đoạn 1: Chế tạo hợp chất Columbit ZnNb 2 O 6 và MnNb 2 O 6 . Trộn các oxit (ZnO, Nb 2 O 5 ) và (ZnO, MnO 2 ) nghiền trong 8 giờ và nung ở nhiệt độ 1050 0 C trong 2 giờ để tạo thành các columbit ZnNb 2 O 6 và MnNb 2 O 6 tương ứng. Giai đoạn 2: Tổng hợp dung dịch rắn PZT-PZN-PMnN. Trộn hỗn hợp Columbit đã nghiền 6 giờ với hỗn hợp các oxyt PbO, ZrO 2 , TiO 2 theo tỷ lệ ứng với mẫu. Hỗn hợp sau khi nghiền trộn 8 giờ, được nung sơ bộ tại nhiệt độ 850 0 C trong 2 giờ, sau đó nghiền 16 giờ, ép thủy lực thành những viên có đường kính 12mm và nung thiêu kết tại nhiệt độ 1150 0 C trong 2 giờ. Mẫu sau khi thiêu kết được ủ nhiệt trong 5 giờ tại các nhiệt độ 650 0 C, 700 0 C, 750 0 C và 800 0 C ký hiệu M 1 , M 2 , M 3, M 4 và được so sánh với mẫu không ủ M 0 . Chọn nhiệt độ ủ tối ưu và ủ mẫu tại nhiệt độ tối ưu trong 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ, 6 giờ, 7 giờ, ký hiệu mẫu tương ứng T 1 , T 2 , T 2 , T 3 , T 4 . Sự hình thành pha của các mẫu trước và sau khi ủ được nghiên cứu bởi phương pháp nhiễu xạ tia X (D8 ADVANCE). Tỷ trọng của gốm được xác định bằng phương pháp Archimedes. Các mẫu gốm được tạo điện cực bằng bạc và phân cực trong dầu silicon tại nhiệt độ 130 0 C, điện trường 30 kV/cm trong 15 phút. Các phổ dao động cộng hưởng và các thông số điện môi được đo từ các hệ đo tự động hóa HIOKI 3532, Impedance HP 4193A. Đường trễ sắt điện được xác định bằng phương pháp Sawyer- Tower. 3. Kết quả và thảo luận 3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ ủ đến tính chất vật lý của hệ gốm PZT- PZN- PMnN 3.1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ ủ đến mật độ gốm PZT- PZN- PMnN Bảng 1. Sự phụ thuộc của mật độ gốm vào nhiệt độ ủ của các mẫu Mẫu M 0 M 1 M 2 M 3 M 4 Tỉ trọng (g/cm 3 ) 7,75 7,76 7,80 7,86 7,82 Kết quả cho thấy, việc gia tăng nhiệt độ ủ đã cải thiện đáng kể mật độ gốm. Khi tăng nhiệt độ ủ, mật độ gốm của các mẫu có xu hướng tăng và đạt cực đại ở nhiệt độ ủ 750 0 C (7,86g/cm 3 ), sau đó giảm. Có thể giải thích là quá trình ủ nhiệt đã làm biến đổi vi 255 cấu trúc trong vật liệu sau thiêu kết, loại bỏ các sai hỏng, các lỗ xốp làm cho các hạt xếp chặt và đồng đều hơn do đó mật độ tăng. Tuy nhiên, khi nhiệt độ ủ cao do sự bay hơi của PbO nên mật độ gốm giảm[10]. 3.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ ủ đến tính chất điện môi gốm PZT- PZN- PMnN Hình 1 biểu diễn sự phụ thuộc của hằng số điện môi tại nhiệt độ phòng đo tại tần số 1kHz của các mẫu theo nhiệt độ ủ. 600 650 700 750 800 850 900 950 1000 1050 1100 NhiÖt ®é ñ ( 0 C) H»ng sè ®iÖn m«i  Hình 1. Sự phụ thuộc của hằng số điện môi vào nhiệt độ ủ Từ hình 1 cho thấy, hằng số điện môi tăng nhẹ khi nhiệt độ ủ tăng, đạt giá trị lớn nhất (1033) tại nhiệt độ ủ là 750 0 C. Sau đó hằng số điện môi giảm khi tiếp tục tăng nhiệt độ ủ. Như vây, quá trình ủ đã ảnh hưởng đáng kể đến hằng số điện môi của gốm. Trên hình 2 và 3 là sự phụ thuộc của hằng số điện môi và tổn hao điện môi vào nhiệt độ đo tại tần số 1kHz tương ứng với các nhiệt độ ủ khác nhau. 0 50 100 150 200 250 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000 M4 M3 M2 M1 M0 NhiÖt ®é T ( 0 C) H»ng sè ®iÖn m«i  Hình 2. Sự phụ thuộc của hằng số điện môi theo nhiệt độ đo tại tần số 1kHz ứng với các nhiệt độ ủ khác nhau 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0 50 100 150 200 250 300 M1 M4 Tæn hao tan M3 M2 M0 NhiÖt ®é ( 0 C ) Hình 3. Sự phụ thuộc của tổn hao điện môi theo nhiệt độ của các mẫu tại 1 kHz Từ hình 2 cho thấy, khi tăng nhiệt độ ủ đỉnh của hằng số điện môi tăng và đạt giá 256 trị cực đại (ε max = 8877) ứng với nhiệt độ ủ là 750 0 C. Trong khi đó, tổn hao điện môi giảm khi nhiệt độ ủ tăng và đạt giá trị nhỏ nhất (tan  = 0,005) (hình 5). Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ ủ, ε max các mẫu có xu hướng giảm và tổn hao điện môi tăng do sự bay hơi của chì dẫn đến tính chất điện môi giảm [10]. 3.1.3 Ảnh hưởng của nhiệt độ ủ đến tính chất áp điện gốm PZT- PZN- PMnN Hình 4 và 5 biểu diễn ảnh hưởng của nhiệt độ ủ đến tính chất áp điện của gốm PZT- PZN- PMnN. 0.40 0.42 0.44 0.46 0.48 0.50 0.52 0.54 k t NhiÖt ®é ñ ( 0 C) HÖ sè ¸p ®iÖn d 31 (10 -12 C/N) HÖ sè liªn kÕt ®iÖn c¬ k p , k t k p 600 650 700 750 800 850 72 75 78 81 84 87 90 93 Hình 4. Sự phụ thuộc của hệ số liên kết điện cơ k p , k t và hệ số áp điện d 31 vào nhiệt độ ủ 600 650 700 750 800 850 700 800 900 1000 1100 1200 Tæn hao ®iÖn m«i tan HÖ sè phÈm chÊt c¬ häc Q m NhiÖt ®é ñ ( 0 C) 0.005 0.006 0.007 0.008 0.009 Hình 5. Sự phụ thuộc của hệ số phẩm chất Q m và tổn hao điện môi tan  vào nhiệt độ ủ Kết quả cho thấy, với mẫu không ủ, các hệ số áp điện khá thấp: k p = 0,43, k t = 0,40, d 31 = 77pC/N. Khi tăng nhiệt độ ủ tính chất áp điện gia tăng. Mẫu có nhiệt độ ủ 750 o C trong 5 giờ có tính chất áp điện tốt nhất thể hiện ở hệ số liên kết điện cơ cao (k p = 0,50), hệ số áp điện d 31 = 92 pC/N, hệ số phẩm chất cơ học cao (Q m = 1095) và tổn hao điện môi thấp (tan = 0,005). Quá trình ủ nhiệt có tác dụng cung cấp năng lượng dưới dạng nhiệt cho các trạng thái vi mô về mặt cấu trúc trong vật liệu sau thiêu kết, loại bỏ các sai hỏng tạo ra do nhiệt độ thiêu kết cao và thay đổi quá nhanh (ở quá trình hạ nhiệt độ thiêu kết). Bên cạnh đó, các lổ trống oxi, chì hình thành sau thiêu kết sẽ được “lấp đầy”, làm giảm tính bất đồng nhất trong cấu trúc vật liệu. Tuy nhiên, nếu nhiệt độ ủ quá lớn sẽ không thu được các kết quả mong muốn mà thậm chí còn làm vật liệu xấu đi do sự bay hơi của PbO. Từ các kết quả trên nghiên cứu ở trên, chúng tôi đã xác định nhiệt độ ủ thích hợp cho hệ gốm là 750 0 C (mẫu M 3 ) . 3.2. Ảnh hưởng của thời gian ủ đến tính chất vật lý của hệ gốm PZT-PZN- PMnN Với nhiệt độ ủ thích hợp, thời gian ủ nhiệt là một yếu tố rất quan trọng đối với quá trình ủ nhiệt mẫu sau thiêu kết. Quá trình tái tương tác giữa các oxi, chì của môi trường ủ với các lỗ trống oxi, chì trong cấu trúc vật liệu, quá trình loại bỏ các sai hỏng 257 mạng phải cần thời gian đủ lâu. Để nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian ủ đến tính chất vật lý của hệ gốm, chúng tôi ủ mẫu ở nhiệt độ tối ưu 750 0 C và thay đổi thời gian ủ tương ứng là 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ, 6 giờ và 7 giờ. 2 3 4 5 6 7 8 7.70 7.75 7.80 7.85 7.90 7.95 Thêi gian ñ (giê) MËt ®é gèm (g/cm 3 ) Hình 6. Sự phụ thuộc của mật độ gốm vào thời gian ủ 2 3 4 5 6 7 8 900 950 1000 1050 1100 1150 Thêi gian ñ (giê) H»ng sè ®iÖn m«i  Hình 7. Sự phụ thuộc của hằng số điện môi vào thời gian ủ Hình 6 và 7 biểu diễn sự phụ thuộc của mật độ gốm và hằng số điện môi ở nhiệt độ phòng vào thời gian ủ nhiệt. Kết quả cho thầy rằng, tại nhiệt độ ủ là 750 o C và thời gian ủ là 6 giờ gốm có mật độ lớn nhất (7,86 g/cm 3 ) và hằng số điện môi đạt giá trị cao nhất ( = 1100). Từ hình 8 cũng cho thấy, tương ứng với nhiệt độ ủ là 750 o C và thời gian ủ là 6 giờ, đỉnh của phổ hằng số điện môi theo nhiệt độ có giá trị lớn nhất ( max = 10.802). Theo tác giả Mohan [13], quá trình ủ nhiệt tại nhiệt độ và thời gian thích hợp đã làm giảm được lượng chì dư ở biên pha nên hằng số điện môi tăng. 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 0 50 100 150 200 250 300 H»ng sè ®iÖn m«i  NhiÖt ®é T ( 0 C) T5 T4 T3 T2 T1 Hình 8. Sự phụ thuộc của hằng số điện môi vào nhiệt độ tương ứng với thời gian ủ khác nhau Để xác định tính chất áp điện của vật liệu, phổ cộng hưởng dao động radian và phổ cộng hưởng dao động theo bề dày của các mẫu đã được đo ở nhiệt độ phòng. Từ các phổ dao động, hệ số liên kết điện cơ k p , k t , hệ số áp điện d 31 , hệ số phẩm chất Q m đã 258 được xác định. Kết quả cho thấy, hệ số liêt kết điện cơ k p , k t và hệ số áp điện d 31 , hệ số phẩm chất Q m và tổn hao tan đều phụ thuộc của vào thời gian ủ nhiệt (hình 9 và 10). Khi thời gian ủ tăng, tính chất áp điện được cải thiện thể hiện ở giá trị k p , k t , Q m đều tăng, tổn hao điện môi tan giảm. Ứng với thời gian ủ nhiệt là 6 giờ tại nhiệt độ 750 0 C các tính chất vật lý của hệ đạt giá trị tốt nhất (hệ số liêt kết điện cơ k p = 0,51, k t = 0,44, hệ số áp điện d 31 = 97 pC/N, hằng số điện môi  = 1.100, hệ số phẩm chất cơ Q m = 1.104 và tổn hao điện môi tan = 0,004). Tuy nhiên, nếu tiếp tục tăng thời gian ủ nhiệt, các tính chất của hệ giảm. Với thời gian ủ quá dài lượng PbO bay hơi càng nhiều là giảm tính chất của vật liệu. 2 3 4 5 6 7 8 d 31 k t k p Thêi gian ñ (giê) HÖ sè ¸p ®iÖn d 31 (pC/N) HÖ sè liªn kÕt ®iÖn c¬ k p , k t 0.36 0.38 0.40 0.42 0.44 0.46 0.48 0.50 0.52 0.54 0.56 0.58 0.60 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 Hình 9. Sự phụ thuộc của hệ số liên kết điện cơ k p , k t và hệ số áp điện d 31 vào thời gian ủ 2 3 4 5 6 7 8 760 800 840 880 920 960 1000 1040 1080 1120 1160 1200 Thêi gian ñ (giê) Tæn hao Tan HÖ sè phÈm chÊt c¬ häc Q m 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008 0.009 Hình 10. Sự phụ thuộc của hệ số phẩm chất Q m và tổn hao điện môi tan  vào thời gian ủ 3.3. Ảnh hưởng của chế độ ủ nhiệt đến cấu trúc và tính chất sắt điện của hệ gốm PZT- PZN- PMnN Hình 11 là giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu gốm PZT-PZN-PMnN trước và sau khi ủ nhiệt. Như đã thấy, đối với mẫu chưa ủ nhiệt, cấu trúc của gốm vẫn còn tồn tại pha thứ hai PbO với hàm lượng khá nhỏ bên cạnh pha perovskit chiếm đa số. Khi mẫu được ủ nhiệt tại nhiệt độ 750 0 C trong 6 giờ pha PbO biết mất, gốm có cấu trúc đơn pha. 20 30 40 50 60 70 80 C êng ®é (a.u) G èc 2  ®é ) Tr íc k hi ñ n hiÖt Sa u kh i ñ n hiÖt  P bO d  Hình 11. Ảnh hưởng của chế độ ủ nhiệt đến cấu trúc của gốm PZT- PZN- PMnN -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 Sau khi ñ nhiÖt P r (C/cm 2 ) E c (kV/cm) Tríc khi ñ nhiÖt Hình 12. Ảnh hưởng của chế độ ủ nhiệt đến tính chất sắt điện của gốm PZT- PZN- PMnN 259 Hình 12 là dạng đường trễ sắt điện của các mẫu gốm đo bằng phương pháp Sawyer-Tower. Đường trễ có dạng đặc trưng của vật liệu sắt điện. Từ dạng đường trễ của các mẫu, độ phân cực dư P r và trường điện kháng E c đã được xác định. Bảng 2 là sự phụ thuộc của độ phân cực dư P r và trường điện kháng E c của các mẫu trước và sau khi ủ nhiệt tại nhiệt độ 750 0 C trong 6 giờ. Bảng 2. Sự phụ thuộc của độ phân cực dư P r và trường điện kháng E c của các mẫu trước và sau khi ủ nhiệt Mẫu P r (C/cm 2 ) E c (kV/cm) Trước khi ủ nhiệt 14,05 9,96 Sau khi ủ nhiệt 21,06 9,88 Từ bảng 2 cho thấy rằng, mẫu được ủ nhiệt có độ phân cực dư P r lớn hơn và trường kháng E c giảm hơn so với mẫu chưa ủ nhiệt. Điều này hoàn toàn phù hợp với các kết quả nghiên cứu tính chất điện môi và áp điện của gốm. Quá trình ủ nhiệt đã loại bỏ pha PbO dư làm cải thiện các tính chất điện môi, áp điện và sắt điện của vật liệu [13]. 4. Kết luận Ảnh hưởng của chế độ ủ nhiệt sau thiêu kết đến một số tính chất vật lý của hệ gốm PZT-PZN-PMnN đã được nghiên cứu. Các kết quả đạt được như sau: - Đã chế tạo thành công hệ gốm 0,65Pb(Zr 0,47 Ti 0,53 )O 3 – 0,275Pb(Zn 1/3 Nb 2/3 )O 3 – 0,075Pb(Mn 1/3 Nb 2/3 )O 3 có mật độ khá cao từ 7,75 g/cm 3 khi chưa ủ. Sau khi ủ nhiệt, mật độ gốm tăng và đạt giá trị lớn nhất là (7,86g/cm 3 ) ứng với nhiệt độ ủ là 750 0 C trong 6 giờ. - Tương ứng với nhiệt độ ủ là 750 0 C và thời gian ủ 6 giờ, mẫu có tính chất điện môi, áp điện và tính chất sắt điện tốt: k p = 0,51, k t = 0,44, d 31 = 97 pC/N), hằng số điện môi  = 1.100, hệ số phẩm chất cơ Q m = 1.104, tổn hao điện môi thấp (tan = 0,004) và độ phân cực dư P r = 21,06 C/cm 2 . Với các tính chất như trên, hệ gốm 0,65PZT – 0,275PZN – 0,075PMnN sau khi ủ có thể ứng dụng để chế tạo các biến tử siêu âm công suất. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Phan Đình Giớ và Lê Đại Vương, Ảnh hưởng của nồng độ PMnN đến cấu trúc và các tính chất áp điện của gốm PZT-PZN-PMnN, Tạp chí khoa học Đại học Huế, số 65, (2011), 63-71. 2. Phan Đình Giớ và Lê Đại Vương, Tính chất điện môi, sắt điện của gốm PZT-PZN- PMnN, Tạp chí khoa học Đại học Huế, số 65, (2011), 53-61. 3. Feng Gao, Li-hong Cheng, Rong-zi Hong, Jiaji Liu, Chun-juan Wang and Changsheng 260 Tian, Crystal structure and piezoelectric properties of xPb(Mn 1/3 Nb 2/3 )O 3 – (0,2 − x)Pb(Zn 1/3 Nb 2/3 )O 3 – 0,8Pb(Zr 0,52 Ti 0,48 )O 3 ceramic, Ceramics International 35, (2009), 1719–1723. 4. Cheng-Che Tsai a, Sheng-Yuan Chub, Chih-Kuo Liang, Low-temperature sintered PMnN-PZT based ceramics using the B-site oxide precursor method for therapeutic transducers, Journal of Alloys and Compounds, (2009), 1-7. 5. Phan Dinh Gio, Vo Duy Dan, Some dielectric, feroelectric, piezoelectric of 0,35PZN- 0,65PZT ceramic, Journal of Alloys and Compounds, (2006). 6. Grinberg I., Shin Young-Han, and. Rappe A.M, Molecular Dynamics Study of Dielectric Response in a Relaxor Ferroelectric, PRL 103, 2009. 7. Houa Y. D., Zhua M. K., Tian C. S., Yan H., Structure and electrical properties of PMZN–PZT quaternary ceramics for piezoelectric transformers, Sensors and Actuators A 116, (2004), 455–460. 8. Huiquiing Fan and Hyoun-Ee Kim, Effect of Lead content on the structure and electrical properties of Pb((Zn 1/3 Nb 2/3 ) 0,5 (Zr 0,47 Nb 0,53 ) 0,5 )O 3 ceramics, Journal.J. Am. Ceram. Soc. 84 (3), (2001), 636-638. 9. N. Vittayakorn, N. Chaiyo, R. Muanghlua, A. R . Muangphanit and W. C. Vittayakorn, Effect of Annealing on the Structure and Dielectric Properties in PZT-PCoN Ceramics, Advanced Materials Research, Vols 55-57, (2008), 49-52. 10. Huiqing Fan, Gun-Tae Park, Jong-Jin Choi, Jungho Ryu, and Hyoun-Ee Kim, Preparation and improvement in the electrical properties of lead-zinc-niobate–based ceramics by thermal treatments, J. Mater. Res., Japan, Vol 17, No. 1, (2002). 11. Xiaoli Wang, Zhengkui Xu and Haydn Chen, Microstucture and dielectric properties of PZN-PT-BT relaxor ferroelectric ceramics, CSJ Series – Publication of the ceramic Society of Japan, (2002), 15-20. 12. Xiaoli Wang, Haydn Chen, Effect of annealing on the dielectric properties of PZN-PT- BT ceramics, Materials Science and Engineering B99, (2003), 36-40. 13. D. Mohan , Ram Prasad and S. Banerjee, Effect of post sinter annealing on the dielectric constants of PMN and PFN, Materials Group, Bhabha Atomic Research Centre, Mumbai-400 085, India, 2001. 261 INFLUENCE OF ANNEALING REGIMES ON SOME PHYSICAL PROPERTIES OF PZT-PZN-PMnN CERAMIC SYSTEM Le Dai Vuong, Ho Thi Thanh Hoa, Nguyen Thi Thu Ha, Phan Dinh Gio College of Sciences, Hue University Abstract. The 0,65PZT – 0,275PZN – 0,075PMnN ceramic system was manufactured by using the columbite precursor method in combination with the conventional method. After sintering, the effect of annealing time and temperature on some physical properties of the system ceramics were investigated. The experimental results showed that with the annealing temperature of 750 0 C and the annealing time of 6 hours, ceramics have good dielectric, ferroelectric, piezoelectric properties comparing with that without annealing: electromechanical coupling coefficient k p = 0,51, k t = 0,44 , mechanical quality factor Q m of high value (1104), dielectric loss factor tanδ low (0,004). This shows that after sintering, the ceramic heat annealed with the appropriate annealing regime will significantly improve the physical properties of the material. . 3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ ủ đến tính chất vật lý của hệ gốm PZT- PZN- PMnN 3.1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ ủ đến mật độ gốm PZT- PZN- PMnN Bảng 1. Sự phụ thuộc của mật độ gốm vào nhiệt độ ủ của. của chì dẫn đến tính chất điện môi giảm [10]. 3.1.3 Ảnh hưởng của nhiệt độ ủ đến tính chất áp điện gốm PZT- PZN- PMnN Hình 4 và 5 biểu diễn ảnh hưởng của nhiệt độ ủ đến tính chất áp điện của. nâng cao hơn nữa các thông số của vật liệu, trong bài báo này sẽ trình bày một số kết quả nghiên cứu về ảnh hưởng của chế độ ủ nhiệt đến một số tính chất vật lý của hệ gốm áp điện 0,65Pb(Zr 0,47 Ti 0,53 )O 3 – 0,275Pb(Zn 1/3 Nb 2/3 )O 3 –