Đang tải... (xem toàn văn)
TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC HÀNH PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HÓA LÍ THỰC PHẨM XÁC ĐỊNH ẨM ĐỘ, XÁC HÀM LƯỢNG TRO, ĐỊNH LƯỢNG CENLLULOSO, ĐỊNH LƯỢNG PECTIN.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC NƠNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC VÀ THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC HÀNH PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HĨA LÍ THỰC PHẨM XÁC ĐỊNH ẨM ĐỘ I Xác định ẩm độ thủ cơng Ngun tắc: Dùng sức nóng làm bay hết nước mẫu Cân trọng lượng mẫu trước sau sấy khơ, từ tính phần trăm nước có thực phẩm Dụng cụ vật liệu thuốc thử: - Tủ điều chỉnh nhiệt độ (100ºC – 105ºC) - Cân phân tích số - Nồi cách thuỷ, chén sứ - Bình hút ẩm phía để chất hút ẩm (CaCl2, Na2SO4 khan Silicagel …) - Đũa thủy tinh đầu bẹt, dài khoảng cm - Cùi bưởi Cách tiến hành: Lấy cốc thủy tinh có đượng 10 – 20g cát đũa thủy tinh bẹt đầu, đem sấy 100 – 103 ºC trọng lượng không đổi Để nguội bình hút ẩm cân trọng lượng xác đến 0.0001g Sau cho vào cốc khoảng 10.008 g cùi bưởi Cân tất cân phân tích với độ xác Dàn thành lớp mỏng Cho tất vào tủ sấy 100 – 103 ºC, sấy trọng lượng không đổi, thường tối thiểu 6h Trong thời gian sấy, sau 1h lại dùng đũa thuỷ tinh đầu bẹt nghiền nhỏ phần vón cục, sau dàn tiếp tục sấy Sấy xong, làm nguội bình hút ẩm (20 -25 phút) đem cân cân phân tích với độ xác Cho lại vào tủ sấy 100 – 103 0C 30 phút, lấy làm nguội bình hút ẩm (20 - 25 phút) đem cân tới trọng lượng không đổi Kết hai lần cân liên tiếp không cách 0.5mg cho gam mẫu thử Tính kết quả: Độ ẩm theo phần trăm tính theo cơng thức: X= Trong đó: m: trọng lượng đĩa petri (g) m1: trọng lượng đĩa petri mẫu trước sấy (g) m2: trọng lượng đĩa petri mẫu sau sấy (g) Sai lệch hai lần xác định song song không lớn 0,5% Kết cuối trung bình lần lặp lại song song Trọng lượng đĩa petri: m = 46.4505g Trọng lượng đĩa petri mẫu trước sấy: = 56.4585g m1 Trọng lượng sau sấy lần là: 55.3609g Trọng lượng sau sấy lần là: 55.3608g Trọng lượng đĩa petri mẫu sau sấy là: m2 = = 55.36085g Độ ẩm = 0.01%) = = 10.97% (Tính xác đến Chú ý: Trong trường hợp qui định trước, sử dụng phương pháp sấy 130 ºC 2h, phương pháp sấy chân không nhiệt độ thấp Đối với mẫu lỏng cần làm bốc nước nồi cách thủy khô trước cho vào tủ sấy Trong trường hợp khơng có cốc thủy tinh có nắp kín, dùng cốc kim loại (nhơm) hay chén sứ II Xác định ẩm độ máy sấy ẩm hồng ngoại (sấy khô): Cân lượng 0.5g cùi bưởi phủ kín đĩa cân với lớp màng mỏng, Sau khởi động thiết bị nhiệt độ 105oC để khoảng thời gian định thiết bị kêu lên tiếng “píp” “píp” tiến hành đọc số liệu hiển thị hình - Khối lượng mẫu sau sấy lại là: 0.43g - Độ ẩm là: 14% - Thời gian sấy: phút giây III Nhận xét + Độ ẩm đo phương pháp thủ công khoảng 11% + Độ ẩm đo phương pháp máy sấy ngoại 14% ẩm hồng + Hai phương pháp chênh lệch 3% + Giải thích có độ chênh lệch này: - Độ ẩm mẫu khơng đồng - Sấy ẩm máy sấy ẩm hồng ngoại đo với lượng mẫu ít, khối lượng mẫu lí tưởng nên 3-5g mẫu XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO Nguyên tắc: Dùng sức nóng ( 550 – 600) nung cháy hồn tồn chất hữu Phần cịn lại đem cân tính phần trăm tro có thực phẩm Dụng cụ hóa chất: - Lị nung điều chỉnh nhiệt độ, chén nung sứ, cân phân tích, bình hút ẩm, đèn cồn bếp điện - HNO3 đậm đặc, H2O2 Tiến hành thí nghiệm: Nung chén sứ rử lò nung 550 – 600 đến trọng lượng khơng đổi Để nguội bình hút ẩm cân cân phân tích chnhs xác đến 0.0001g Cho vào chén sứ khoảng 1.5g mẫu thử Cân tất phân tích với độ xác Cho tất vào lò nung nâng nhiệt độ từ từ 550 – 600 Nung tro trắng, nghĩa loại hết chất hữu cơ, thường khoảng – Trường hợp tro đen, lấy để nguội, cho thêm vài giọt H2O2 HNO3 đậm đặc nung lại đến tro trắng Để nguội bình hút ẩm cân đến đọ xác Tiếp tục nung thêm nhiệt độ 30 phút để nguội bình hút ẩm cân trọng lượng khơng đổi Tính tốn kết quả: Hàm lượng tro theo % tính theo cơng thức: X= Trong đó: G = 27.6701g : trọng lượng chén G1 = 27.6701 + 1.5070 = 29.1771g : lượng chén mẫu trước nung trọng G2 = 27.7104g : trọng lượng chén mẫu sau nung X = 2.67% ĐỊNH LƯỢNG CENLLULOSE Nguyên tắc: Định lượng cenllulose dựa tính chất bền cenllulose tác dụng acid mạnh, không bị phân hủy tác dụng acid yếu Các chất khác thường kèm theo cenllulose hemicellulose, lignin, tinh bột bền tác dụng acid kiềm nên bị õy hóa phân giải sau tan vào dung dịch sau xử lý nguyên liệu Tiến hành: Cân khoảng 1,5g mẫu cho vào bình tam giác 200ml dung dịch NaOH 0,5%, lắp vào ống sinh hàn đun hoàn lưu 30 phút kể từ lúc sôi Chú ý đừng để bọt trào lên Lọc qua giấy lọc biết trọng lượng ly tâm Rửa cặn lại với dung dịch NaOH 0,5% nóng Tiếp tục cho cắn tác dụng với 10ml dung dịch HCl 10% thêm vào 10ml dung dịch natri hypochlorite giọt một, vừa cho vừa khuấy điều Để yên phút lọc qua giấy lọc biết trọng lượng ly tâm Cho cặn lại tiếp tục tác dụng trở lại với NaOH 0,5% nhiệt độ 40 oC Để yên vài phút ly tâm Làm 1-2 lần để có cellulose thật trắng Sau rừa thật kĩ nước sơi Sấy khơ cân Tính kết quả: Hàm lượng cenllulose tính theo cơng thức sau: X = 100% Trong đó: Trọng lượng đĩa petri + giấy lọc + cellulose: 36.933g Trọng lượng đĩa petri + giấy lọc: 35,022 + 0.805 (g) Trọng lượng cenllulose: Trọng lượng mẫu thí nghiệm: m = 1.534g X = 100% = 72.1% ĐỊNH LƯỢNG PECTIN Nguyên tắc: Acid pectic sản phẩm thủy phân pectin dung dịch kiềm nhẹ enzyme pectinase Định lượng acid pectics sinh cách kết tủa với ca2+ tạo caxin pectat Rửa , sấy khô cân lượng tủa tạo thành từ tính hàm lượng acid pectin Cách tiến hành: Cân khoảng 1g mẫu vào bình , cho thêm 100ml NAOH 0,1N Để hỗn hợp qua đêm để xà phịng hóa hồn tồn pectin Lọc hỗn hợp qua giấy lọc thêm 50ml CH3COOH 1N vào dịch lọc Sau phút , thêm 50ml 2N giữ Đun sôi hỗn hợp phút lọc qua giấy lọc sấy đến khối lượng không đổi cân (ml) Rửa kết tủa Canxi pectat nước cất nóng đến khơng cịn ion Cl- ( thử nước rửa dung dịch 1% đến khơng có kết tủa trắng ) Cho giấy lọc có kết tủa vào tủ sấy , sấy đến khối lượng không đổi cân (m2) P(%) = Trong đó: Khối lượng mẫu phân tích: m = 1.076g Khối lượng giấy lọc: m1 = 0.177g Khối lượng giấy lọc tủa pectate canxi: m2 = 0.92 : hệ số chuyển đổi từ canxi pectat pectin (nghĩa pectin chiếm 92% khối lượng canxi pectat) P% = = 20.691 % ... phân tích với độ xác Dàn thành lớp mỏng Cho tất vào tủ sấy 100 – 103 ºC, sấy trọng lượng không đổi, thường tối thiểu 6h Trong thời gian sấy, sau 1h lại dùng đũa thuỷ tinh đầu bẹt nghiền nhỏ phần. .. lượng mẫu lí tưởng nên 3-5g mẫu XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO Nguyên tắc: Dùng sức nóng ( 550 – 600) nung cháy hồn tồn chất hữu Phần cịn lại đem cân tính phần trăm tro có thực phẩm Dụng cụ hóa chất:... trọng lượng mẫu trước sau sấy khơ, từ tính phần trăm nước có thực phẩm Dụng cụ vật liệu thuốc thử: - Tủ điều chỉnh nhiệt độ (100ºC – 105ºC) - Cân phân tích số - Nồi cách thuỷ, chén sứ - Bình hút