TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆ BỘ MÔN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC -000 - ĐỀ TÀI PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) TRONG KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM Sinh viên thực hiện: Lương Thị Kim Ngàn Võ Chí Nguyện Nguyễn Hữu Phước Nguyễn Đức Phương Giáo viên hướng dẫn: Nguyễn Thị Diệp Chi Cần Thơ, 11 - 2008 2051823 2051831 2051843 2041653 MỤC LỤC PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) Nguyên tắc phép đo AAS 1.1 Nguyên tắc sinh phổ: 1.2 Nguyên tắc phép đo AAS 1.3 Các bước chuẩn bị phân tích AAS Thiết bị phân tích AAS: 2.1 Nguồn phát xạ đơn sắc: 2.2 Hệ thống nguyên tử hóa mẫu: 2.3 Hệ thống đơn sắc: PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP AAS TRONG KIỂM NGIỆM DƯỢC PHẨM: I ĐỊNH LƯỢNG NGUYÊN TỐ CROM TRONG THUỐC VIÊN NÉN BẰNG QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ: Đặt vấn đề: Điều kiện thực nghiệm: Hóa chất thiết bị: 2.1.1 Hóa chất 2.1.2 Thiết bị, dụng cụ 2.2 Đối tượng phương pháp nghiên cứu 2.2.1 Đối tượng 2.2.2 Phương pháp nghiên cứu 2.2.2.1Chuẩn bị dung dịch chuẩn 2.2.2.2 Chuẩn bị dung dịch thử 2.2.2.3 Điều kiện phân tích 2.2.2.4 Tiến hành: Kết 3.1 Khảo sát khoảng tuyến tính phương pháp 3.2 Kh ảo s át t ính đ úng c ph ơng ph áp 10 3.3 Định lượng hàm lượng Crom viên nén Centovit-liver phương pháp đường chuẩn 10 Kết luận 11 II ĐỊNH LƯỢNG CÁC NGUYÊN TỐ VI LƯỢNG KHÁC CĨ TRONG THUỐC VIÊN NANG BẤT KÌ: .12 Định lượng Magnesi (Mg) 12 Định lượng Kẽm (Zn) 13 Định lượng Calci (Ca) 14 KẾT LUẬN 15 TÀI LIỆU THAM KHẢO 16 PHẦN I PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) - - Nguyên tắc phép đo AAS: 1.1 Nguyên tắc sinh phổ: Các nguyên tử trạng thái bình thường chúng khơng hấp thu hay xạ lượng chúng trạng thái tự dạng đám nguyên tử chúng hấp thu xạ lượng Mỗi nguyên tử hấp thu xạ định tương ứng với xạ mà chúng phát trình phát xạ chúng Khi nguyên tử nhận lượng chúng chuyển lên mức lượng cao gọi trạng thái kích thích Quá trình gọi q trình hấp thu lượng nguyên tử tự trạng thái tạo phổ nguyên tử Phổ sinh trình gọi phổ hấp thu nguyên tử 1.2 Nguyên tắc phép đo AAS Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dựa hấp thụ chọn lọc xạ cộng hưởng nguyên tử trạng thái tự nguyên tố cần xác định Đối với nguyên tố vạch cộng hưởng thường vạch quang phổ nhạy phổ phát xạ ngun tử ngun tử Như để thu phổ hấp thụ nguyên tử nguyên tố cần phải thực trình sau: − Thực q trình hóa nguyên tử hóa mẫu tạo đơn nguyên tử Điều thực nhiệt độ cao nhờ nguồn nhiệt lửa đèn khí: phun dung dịch chứa chất phân tích trạng thái aerosol vào lửa đèn khí Hoặc phương pháp khơng lửa: nhờ tác dụng nhiệt lò graphite Trong điều kiện nhiệt độ khơng q cao (15000C ÷ 30000C) đa số nguyên tử tạo thành trạng thái Đám đơn ngun tử mơi trường hấp thụ xạ sinh phổ hấp thụ nguyên tử − Chiếu chùm tia xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám nguyên tử vừa điều chế Chùm tia xạ phát từ đèn cathode rỗng (đèn HCL) hay đèn phóng điện khơng điện cực (EDL) làm từ nguyên tố cần xác định Do nguyên tử tự hấp thụ xạ cộng hưởng nên cường độ chùm xạ qua mẫu giảm Sự hấp thụ tuân theo định luật Lamber − Beer − Bouger: A  lg I 0   l.N I l A : Độ hấp thu I0λ, Ilλ: Cường độ xạ trước sau bị nguyên tử hấp thụ bước sóng λ ε: Hệ số hấp thu nguyên tử tùy thuộc vào nguyên tố bước sóng λ l: Độ dày lớp nguyên tử N: Nồng độ nguyên tử chất phân tích lớp 1.3 Các bước chuẩn bị phân tích AAS: Chuẩn bị: Hệ thống đèn phát nguồn sáng hấp thu Hệ thống nguyên tử hóa mẫu Hệ thống gương lọc sắc Bộ đơn sắc Bộ phát Computer Dung dịch mẫu Thiết bị phân tích AAS: 2.1 Nguồn phát xạ đơn sắc: Chọn hệ thống đèn catot rỗng (HCL) Đèn cấu tạo gồm ba phần chính: - Thân đèn cửa sổ - Các điện cực catot anot - Khí đèn Đó khí trơ He, Ar, N2 Anot cấu tạo kim loại trơ bền nhiệt W hay Pt Catot chế tạo có dạng hình xylanh hay hình ống rỗng có đường kính từ 3-5 mm Dài 5-6 mm kim loại cần phân tích với độ tinh khiết cao (ít 99.9%) Dây dẫn catot kim loại W hay Pt.Cả hai điện cực gắn chặt bệ đỡ thân đèn cực catot phải nằm trục xuyên tâm đèn - Nguồn nuôi nguồn chiều 220 - 240 V Nguyên tắc làm việc: Khi đèn làm việc, catot nung đỏ, catot anot xảy phóng điện liên tục Do phóng điện mà số phân tử khí bị ion hóa Các ion vừa sinh công vào catot làm bề mặt catot nóng đỏ số nguyên tử kim loại bề mặt catot bị hóa trở thành nguyên tử kim loại tự Khi tác dụng nhiệt độ đèn HCL đốt nóng đỏ, nguyên tử kim loại bị kích thích phát phổ phát xạ Đó phổ vạch kim loại làm catot rỗng Nhưng điều kiện làm việc đặc biệt mơi trường khí trơ có áp suất thấp, nên phổ phát xạ bao gồm vạch nhạy kim loại 2.2 Hệ thống nguyên tử hóa mẫu: Q trình ngun tử hóa lửa gồm hai bước Bước 1: chuyển dung dịch mẫu phân tích thành thể hạt nhỏ sương mù trộn với khí mang khí cháy Q trình gọi q trình aerosol hóa hay nebulize hóa Bước : dẫn hỗn hợp aerosol hỗn hợp khí đốt vào đèn để nguyên tử hóa Hệ thống gọi Nebulizer system, gồm hai phần chính: - Đèn để ngun tử hóa mẫu (burner head) - Buồng aerosol hóa mẫu theo hai loại kỹ thuật:  Aerosol hóa mẫu theo kỹ thuật pneumatic-mao dẫn: Kỹ thuật người ta dùng hệ thống Nebulize khí mang để tạo thể sol khí mẫu phân tích nhờ tượng mao dẫn Trước hết nhờ ống mao dẫn dịng khí mang mà dung dịch mẫu dẫn vào buồng aerosol hóa Trong buồng này, dung dịch mẫu đánh tung thành thể bụi nhờ bi cánh quạt, trộn với hỗn hợp khí đốt dẫn lên đèn nguyên tử hóa  Aerosol hóa mẫu siêu âm: Theo kỹ thuật này, để aerosol hóa mẫu phân tích người ta dung hệ thống siêu âm có tần số 1- 4.5MHz Dưới tác dụng lực siêu âm, mẫu dung dịch phân tán thành hạt nhỏ trộn với hỗn hợp khí để dẫn lên đèn nguyên tử hóa 2.3 Hệ thống đơn sắc: Hệ thống đơn sắc hệ thống để thu, phân ly, chọn phát triển vạch phổ hấp thu cần phải đo Trong phép đo phổ hấp thu nguyên tử hệ thống đơn sacứ máy quang phổ có độ phân giải tương đối cao Có thể hệ máy chùm tia hay hệ máy hai chùm tia Nó cấu tạo gồm phần chính: - Hệ chuẩn trực, để chuẩn trực chùm tia vào - Hệ thống tán sắc (phân li) để phân ly chùm sáng đa sắc thành đơn sắc - Hệ buồng tối (buồng ảnh) hội tụ, để hội tụ tia bước sóng lại PHẦN II ỨNG DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP AAS TRONG KIỂM NGIỆM DƯỢC PHẨM - - I ĐỊNH LƯỢNG NGUYÊN TỐ CROM TRONG THUỐC VIÊN NÉN BẰNG QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ: Đặt vấn đề: - Crom (Cr) 10 nguyên tố vi lượng cần thiết cho thể Crom đóng vai trị quan trong q trình chuyển hóa glucid, lipid cholesterol Crom hấp thu vào thể chủ yếu qua đường tiêu hóa Crom có nhiều đậu xanh, súp lơ xanh, ngũ cốc có hàm lượng cám cao, bia, rượu, gan, lịng đỏ trứng gà, bồ đào, mỡ động vật nhiều lương thực thực phẩm khác chưa tinh chế - Khi chế độ ăn khơng đủ Cr người ta thường bổ sung Cr dạng phối hợp viên nén, viên nang, viên sủi chứa hỗn hợp vitamin nguyên tố vi lượng - Để định lượng Cr dùng phương pháp chuẩn độ thể tích, đo quang, quang phổ hấp thụ nguyên tử, cực phổ.Tuy nhiên hàm lượng Cr chế phẩm bổ sung thường nhỏ dạng thuốc sử dụng thường chứa thành phần phức tạp nên việc xử lý mẫu phức tạp Trong đề tài nhóm chúng tơi tìm hiểu cách tiến hành định lượng Cr viên nén Centovit – liver phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử, phương pháp có ưu điểm độ nhạy độ đặc hiệu phân tích nguyên tố Điều kiện thực nghiệm: 2.1 Hóa chất thiết bị: 2.1.1 Hóa chất: Hóa chất loại chuyên dùng cho cực phổ hấp thụ nguyên tử: - Acid HCl 37%, Merck - Dung dịnh Cr chuẩn gốc 1000 ppm, Merck - Nước cất lần - Ether ethylic 2.1.2 Thiết bị, dụng cụ: - Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Hitachi-Z5000 - Cân phân tích thiết bị khác 2.2 Đối tượng phương pháp nghiên cứu: 2.2.1 Đối tượng: Viên nén Centovit – liver chứa polyvitamin, polymineral với hàm lượng Cr nhãn 150  g 2.2.2 Phương pháp nghiên cứu: Quang phổ hấp thụ nguyên tử, kỹ thuật đo F-AAS 2.2.2.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn: - Từ dung dịch chuẩn gốc Crom 1000 ppm tiến hành pha dung dịch có nồng độ 0,5 ppm; 1,0 ppm; 1,5 ppm; 2,0 ppm - Trước hết pha dung dịch trung gian có nồng độ 10 ppm: lấy xác 1ml dung dịch gốc 1000 ppm cho vào bình định mức 100 ml, thêm 5ml HCl 6N, thêm nước cất lần đến vạch thu dung dịch có nồng độ 10 ppm - Hút xác 5; 10; 15; 20 ml dung dịch 10 ppm vào bình định mức 100 ml, thêm vừa đủ dung dịch HCl 0,125N tới vạch thu dung dịch có nồng độ tương ứng 0.5; 1.0; 1.5; 2.0 ppm 2.2.2.2 Chuẩn bị dung dịch thử: - Cân 60 viên nén Centovit – liver, xác định khối lượng trung bình viên - Nghiền mịn 60 viên cối sứ - Cân xác lượng bột tương ứng với viên cho vào chén nung - Nung mẫu 550 – 6000C – - Để nguội mẫu, chuyển vào cốc có mỏ - Đun cách thủy khoảng 30 phút, khuấy trộn - Để nguội chuyển vào bình định mức 100 ml, thêm nước đến vạch - Lọc loại bỏ 5ml dịch lọc đầu - Dịch lọc thu đem đo độ hấp thụ 2.2.2.3 Điều kiện phân tích: - Đèn: Đèn catod rỗng Cr (loại BGC-D2) - Cường độ đèn: 10 mA - Bước sóng: 357,9 nm - Độ rộng khe: 0,5 nm - Chiều cao burner: mm - Khí lửa: Khơng khí nén – Acetylen - Áp lực khí nén: 160 kPa - Tốc độ khí: 2,8 l/phút 2.2.2.4 Tiến hành: - Tiến hành đo độ hấp thụ dung dịch chuẩn, từ nồng độ thấp đến nồng độ cao - Từ độ hấp thụ dung dịch chuẩn lập đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ vào nồng độ Cr - Sau tiến hành đo độ hấp thụ dung dịch thử, độ hấp thụ dung dịch thử cao điểm cao dãy chuẩn pha lỗng dung dịch thử cho độ hấp thụ dung dịch thử phải nằm khoảng nồng độ dung dịch chuẩn khảo sát - Tính tốn nồng độ Cr dung dịch thử dựa vào đường chuẩn Kết quả: 3.1 - Khảo sát khoảng tuyến tính phương pháp: Pha dãy chuẩn Cr có nồng độ 0.5; 1.0; 1.5; 2.0 ppm phần chuẩn bị dung dịch chuẩn - Tiến hành xác định độ hấp thụ dung dịch chuẩn máy quang phổ hấp thụ nguyên tử với điều kiện nêu phần 2.2.2.c (lặp lại lần) Dựa vào độ tương quan độ hấp thụ nồng độ Cr dãy chuẩn thu phương trình hồi quy hệ số tuyến tính Bảng 1: Sự tương quang độ hập thụ nồng độ Cr dung dịch Nồng độ 0.5 ppm 1.0 ppm 1.5 ppm 2.0 ppm Độ hấp thụ lần 0.0505 0.0977 0.1420 0.1808 Độ hấp thụ lần 0.0495 0.0956 0.1420 0.1823 Độ hấp thụ lần 0.0495 0.0972 0.1422 0.1804 Độ hấp thụ trung bình 0.0498 0.0968 0.1421 0.1812 RDS (%) 1.1556 1.1328 0.0813 0.4517 Bảng cho thấy khoảng nồng độ Cr từ 0,5 đến ppm có phụ thuộc tuyến tính độ hấp thụ nồng độ thể qua phương trình tuyến tính: y = 0.0879x + 0.0076 với hệ số tương quan r = 0,9991 3.2 Khảo sát tính phương pháp: Thêm xác lượng dung dịch Cr chuẩn vào mẫu thử có hàm lượng Cr biết trước tiến hành vơ hóa, sau vơ hóa mục 2.2.2 b Lưu ý: Luợng Cr thêm vào lượng Cr có mẫu thử phải nằm khoảng tuyến tính khảo sát Tiến hành xác định nồng độ Cr dung dịch máy hấp thụ nguyên tử với điều kiện đưa Tính tốn lượng Cr chuẩn thu hồi Kết trình bày bảng Bảng 2: Kết khảo sát độ phương pháp Lượng Cr Lượng Cr % lượng Cr chuẩn thêm vào chuẩn tìm lại chuẩn tìm lại 50 50.77 101.54 50 51.21 102.42 50 51.68 103.36 RSD (%) = 0.68 50 51.15 102.30 Khoảng tin cậy 50 50.77 101.54 102.31  0.73 50 51.35 102.70 STT 10 Số liệu thống kê  x = 102.31 s = 0.7 Kết cho thấy phương pháp có độ xác cao với tỉ lệ phần trăm tìm lại trung bình lần thí nghiệm 102,31% 3.3 Định lượng hàm lượng Crom viên nén Centovit – liver phương pháp đường chuẩn: Tiến hành vô hóa mẫu mục 2.2.2 b, định lượng phương pháp đường chuẩn dựa phương trình hồi quy tuyến tính xác định mục 3.1 Kết trình bày bảng Bảng 3: Kết định lượng Crom viên nén Centovit – liver 1,5950 0,1470 Nồng độ Cr dung dịch thử (mcg/ml) 1,5859 1,5972 0,1478 1,5950 157,84 s = 2.33 1,5897 0,1454 1,5677 157,87 RSD (%) = 1,46 1,5978 0,1512 1,6337 161,61 Khoảng tin cậy: 1,5970 0,1510 1,6314 161,46 158.78  2.44 1,6312 0,1516 1,6382 158,73 Khối lượng STT mẫu cân (g) Độ hấp thụ Hàm lượng Cr viên nén (mcg) 157,15 Số liệu thống kê  x = 158.87 Kết cho thấy hàm lượng trung bình Cr mẫu phân tích 158,78 mcg, khoảng tin cậy: 158.78  2.44, so với giá trị ghi nhãn 150mcg/viên Như mẫu phân tích đạt yêu cầu hàm lượng Cr có mẫu Độ lệch chuẩn tương đối RSD (%) = 1,46 chứng tỏ phương pháp có độ lập lại tốt Kết luận: Qua số liệu trình bày cho thấy phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (kỹ thuật F-AAS) phương pháp phù hợp để định lượng vi lượng nguyên tố Cr chế phẩm viên nén Centovit – liver Phương pháp có độ nhạy, độ cao độ lặp lại tốt 11 Kết định lượng Crom viên nén Centovit – liver lưu hành thị trường 158,78 mcg/viên, khoảng tin cậy 158.78  2.44 So với hàm lượng Crom ghi nhãn 150 mcg/viên tất mẫu phân tích đạt yêu cầu hàm lượng II ĐỊNH LƯỢNG CÁC NGUYÊN TỐ VI LƯỢNG KHÁC CÓ TRONG THUỐC VIÊN NANG BẤT KÌ: 1/ Định lượng Magnesi (Mg): - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử - Thiết bị: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử có trang bị đèn cathod rỗng Mg, đầu đốt sử dụng lửa acetylen – khơng khí nén - Dung dịch lanthan clorid: Hòa tan 26,7 g lanthan clorid heptahydrat HCl 0,125 N thành 100,0 ml - Dung dịch polysobat 80: Pha loãng 100 ml polysorbat 80 với ethanol 96% (TT) thành 1000,0 ml - Dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch chuẩn gốc Mg 1000 g/ml với HCl 0,125 N để dung dịch có nồng độ Mg 20 g/ml Trong bình định mức 100 ml, thêm vào bình 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 3,0 ml dung dịch Mg 20 g/ml, thêm vào bình 1,0 ml dung dịch lanthan clorid, pha loãng với HCl 0,125 N cho đủ thể tích Các dung dịch chuẩn có nồng độ Mg là: 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 0,6 g/ml - Dung dịch thử: Lấy 20 viên nang bất kỳ, cắt lấy dịch thuốc có 20 viên nang, trộn Cân lượng dịch thuốc tương ứng với viên vào bình định mức 100 ml, thêm 15 ml nước, 10 ml HCl N (TT) khoảng ml dung dịch polysorbat 80, đun nóng cách thủy, lắc dịch thuốc tan rã hoàn toàn, đun thêm 15 phút nữa, để nguội, pha lỗng với nước cho đủ thể tích, lắc đều, lọc bỏ 10 ml dịch lọc đầu, sử dụng dịch lọc (dung dịch gốc) Hút xác 2,0 ml dung dịch gốc vào bình định mức 20 ml, pha lỗng với HCl 0,125 N cho đủ thể tích, lắc Hút xác 2,0 ml dung dịch vào bình định mức 100 ml, thêm 1,0 ml dung dịch lanthan clorid, thêm HCl 0,125 N cho đủ thể tích, lắc 12 Lúc dung dịch thu có nồng độ Mg khoảng 0,4 g/ml - Tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử dung dịch chuẩn dung dịch thử vạch phổ cực đại Mg 285,2 nm, sử dụng dung dịch HCl 0,125 N có chứa 0,1% dung dịch lanthan clorid làm mẫu trắng - Từ độ hấp thụ dung dịch chuẩn, lập đường chuẩn thực nghiệm biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ vào nồng độ Mg tính toán nồng độ magnesi dung dịch thử dựa vào đường chuẩn - Hàm lượng Mg có viên tính theo cơng thức: X = 0.001 x C x 100 x 500 x Mtb / M - Trong đó: C (g/ml): nồng độ kẽm dung dịch thử xác định dựa vào đường chuẩn Mtb (mg): khối lượng trung bình viên M (mg): Lượng cân dịch thuốc 2/ Định lượng Kẽm: - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử - Thiết bị: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử có trang bị đèn cathod rỗng kẽm, đầu đốt sử dụng lửa acetylen – khơng khí nén - Dung dịch polysobat 80: phần định lượng magnesi - Dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch chuẩn gốc kẽm 1000 g/ml với HCl 0,125 N để dung dịch có nồng độ kẽm 50 g/ml Trong bình định mức 100 ml, thêm vào bình 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 5,0 ml dung dịch kẽm 50 g/ml, pha loãng với HCl 0,125 N cho đủ thể tích Các dung dịch chuẩn có nồng độ kẽm là: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 2,5 g/ml - Dung dịch thử: Hút xác 2,0 ml dung dịch gốc (được chuẩn bị phần định lượng Mg) vào bình định mức 20 ml, pha lỗng với HCl 0,125 N cho đủ thể tích, lắc Lúc dung dịch thu có nồng độ kẽm khoảng 2,0 g/ml - Tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử dung dịch chuẩn dung dịch thử vạch phổ cực đại kẽm 213,8 nm, sử dụng dung dịch HCl 0,125 N làm mẫu trắng - Từ độ hấp thụ dung dịch chuẩn, lập đường chuẩn thực nghiệm biểu diễn phụ 13 thuộc độ hấp thụ vào nồng độ kẽm tính tốn nồng độ kẽm dung dịch thử dựa vào đường chuẩn - Hàm lượng kẽm có viên tính theo công thức: X = 0.001 x C x 1000 x Mtb / M - Trong đó: C (g/ml): nồng độ kẽm dung dịch thử xác định dựa vào đường chuẩn Mtb (mg): khối lượng trung bình viên M (mg): Lượng cân dịch thuốc 3/ Định lượng Calci: - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử - Thiết bị: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử có trang bị đèn cathod rỗng calci, đầu đốt sử dụng lửa acetylen – khơng khí nén - Dung dịch lanthan clorid, dung dịch polysobat 80: phần định lượng magnesi - Dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch chuẩn gốc calci 1000 g/ml với HCl 0,125 N để dung dịch có nồng độ calci 100 g/ml Trong bình định mức 100 ml, thêm vào bình 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 3,0 ml dung dịch calci 100 g/ml, thêm vào bình 1,0 ml dung dịch lanthan clorid, pha loãng với nước cho đủ thể tích Các dung dịch chuẩn có nồng độ calci là: 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 3,0 g/ml - Dung dịch thử: Hút xác 10,0 ml dung dịch gốc (được chuẩn bị phần định lượng magnesi) vào bình định mức 20 ml, pha lỗng với HCl 0,125 N cho đủ thể tích, lắc Hút xác 1,0 ml dung dịch vào bình định mức 100 ml, thêm 1,0 ml dung dịch lanthan clorid, thêm HCl 0,125 N cho đủ thể tích, lắc Lúc dung dịch thu có nồng độ calci khoảng 2,1 g/ml - Tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử dung dịch chuẩn dung dịch thử vạch phổ cực đại calci 422,7 nm, sử dụng dung dịch HCl 0,125 N có chứa 0,1% dung dịch lanthan clorid làm mẫu trắng Từ độ hấp thụ dung dịch chuẩn, lập đường chuẩn thực nghiệm biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ vào nồng độ calci tính tốn nồng độ calci dung dịch thử dựa vào đường chuẩn 14 - Hàm lượng canxi có viên tính theo cơng thức: X = 0.001 x C x 1000 x Mtb / M - Trong đó: C (g/ml): nồng độ kẽm dung dịch thử xác định dựa vào đường chuẩn Mtb (mg): khối lượng trung bình viên M (mg): Lượng cân dịch thuốc KẾT LUẬN Phép đo phổ hấp thu nguyên tử có độ nhạy độ chọn lọc tương đối cao Gần 60 nguyên tố hóa học xác định phương pháp với độ nhạy từ 1.10-4 đến 1.10-5 % Đặc biệt sử dụng kỹ thuật ngun tử hóa khơng lửa đạt đến độ nhạy n.10-7% Chính có độ nhạy cao nên phương pháp sử dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực để xác định vết kim loại Đặc biệt phân tích nguyên tố vi lượng đối tượng mẫu y học, sinh học, nơng nghiệp, thủy sản… kiểm tra hóa chất có độ tinh khiết cao Đồng thời có độ nhạy cao nhiều trường hợp làm giàu nguyên tố cần xác định trước phân tích Do tốn ngun liệu mẫu, tốn thời gian, khơng cần phải dùng nhiều hóa chất tinh khiết cao làm giàu mẫu Mặt khác tránh nhiễm bẩn mẫu xử lý qua giai đoạn phức tạp Động tác thực nhẹ nhàng Các kết phân tích lại ghi lại băng giấy hay giản đồ để lưu lại Đồng thời với trang thiết bị nguời ta xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố mẫu Các kết phân tích lại ổn định, sai số nhỏ Tuy nhiên, phương pháp cần phải có hệ thống máy AAS đắt tiền có độ nhạy cao nên nhiễm bẩn có ý nghĩa kết phân tích hàm lượng vết 15 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1/ Phạm Luận, Cơ sở lý thuyết phương pháp đo quang phổ hấp thụ nguyên tử, Hà Nội 1987 2/ Tạp chí dược học 2006 3/ Hồ Viết Quý, Các phương pháp phân tích đại ứng dụng hóa học, NXB ĐHQG Hà Nội, 1998 4/ Từ Văn Mặc, Phân tích hoa lý phương pháp phổ nghiệm nghiên cứu cấu trúc phân tử, Trường ĐHBK Hà Nội 5/ Dr Jean – Paul Curtay Josette Lyon, Bách Khoa toàn thư Vitamin, muối khoáng yếu tố vi lượng, NXB Y học 6/ www.google.com 16 ... gọi q trình hấp thu lượng nguyên tử tự trạng thái tạo phổ nguyên tử Phổ sinh trình gọi phổ hấp thu nguyên tử 1.2 Nguyên tắc phép đo AAS Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dựa hấp thụ chọn lọc... ỨNG DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP AAS TRONG KIỂM NGIỆM DƯỢC PHẨM - - I ĐỊNH LƯỢNG NGUYÊN TỐ CROM TRONG THUỐC VIÊN NÉN BẰNG QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ: Đặt vấn đề: - Crom (Cr) 10 nguyên tố vi... ĐỊNH LƯỢNG CÁC NGUYÊN TỐ VI LƯỢNG KHÁC CÓ TRONG THUỐC VIÊN NANG BẤT KÌ: 1/ Định lượng Magnesi (Mg): - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử - Thiết bị: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử có trang