Đang tải... (xem toàn văn)
PowerTemplate L O G O Môn Thực hành phân tích hóa lý Bài 1 Phương pháp chuẩn độ điện thế 1 2 4 3 5 I Tổng quan về phương pháp I Tổng quan về phương pháp 1 1 Nguyên tắc Phương pháp phân tích đo thế X.
Mơn: Thực hành phân tích hóa lý Bài 1: Phương pháp chuẩn độ điện L.O.G.O I Tổng quan phương pháp I Tổng quan phương pháp 1.1 Nguyên tắc Phương pháp phân tích đo thế: Xác định nồng độ ion dựa vào thay đổi điện cực nhúng vào dung dịch cần phân tích Phương trình Nerst: I Tổng quan phương pháp 1.1 Nguyên tắc Phương pháp chuẩn độ điện thế: điểm tương đương xác định cách đo dung dịch trình điện phân Dựa hiệu điện đo điện cực so với điện cực so sánh để suy nồng độ chất cần phân tích I Tổng quan phương pháp 1.2 Ứng dụng phương pháp I Tổng quan phương pháp Độ xác cao 1.3 Ưu điểm Khơng mắc sai số thị Có thể dùng dung dịch có màu , nồng độ phân tích thấp Nhược điểm Mất nhiều thời gian để vẽ đồ thị I Tổng quan phương pháp Nhược điểm khắc phục cách sử dụng thiết bị chuẩn độ tự động I Tổng quan phương pháp 1.4 Mục đích, ý nghĩa thực hành Nắm vững lý thuyết kỹ thực hành Biết cách sử dụng thiết bị Đánh giá độ độ xác phương pháp dựa việc dựa việc phân tích mẫu thực, mẫu giả II Tóm tắt phương pháp 2.1 Phương pháp chuẩn độ axit-bazo ứng dụng chuẩn độ hổn hợp acid Điện cực thị: điện cực thủy tinh Điện cực so sánh: điện cực calomel bão hòa, điện cực Ag/AgCl pH tăng dần trình chuẩn độ Đồ thị pH = f(V) phụ thuộc vào acid trung hòa Đặc Điểm tương đương: pH thay đổi đột ngột điểm Chuẩn độ hổn hợp đa axit: pK cách đv chuẩn độ từ axit VNaOH →hàm lượng axit dung dịch IV Tiến hành thí nghiệm Kiểm tra mẫu thử Nhấn “start” theo dõi kết 10ml dd A 5ml HNO3 2N So sánh Etđ, Vtđ với E VAgNO3 máy Vẽ đường cong E- V Đường cong ∆E/∆V- V Ghi VAgNO3 tương đương Tính nồng độ thực tế Cl- VAgNO3 → E Tới TĐ dừng IV Tiến hành thí nghiệm Lưu ý Chuẩn độ hổn hợp axit-bazo: sử dụng điện cực pH Chuẩn độ Fe2+: sử dụng điện cực Pt Chuẩn độ NaCl: sử dụng điện cực Ag Cài đặt thông số chuẩn độ cho máy V Báo cáo kết Trả lời câu hỏi a Tính giá trị pH tương đương theo lý thuyết ứng với nấc chuẩn độ 10ml H2C2O4 NaOH 0,1 M H2C2O4 có: pKa1 = 1,25, pKa2 = 4,27 Tại điểm tương đương thứ nhất: VNaOH =10ml Phản ứng: H2C2O4 + NaOH → NaHC2O4 +H2O Trong dung dịch lúc NaHC2O4 muối lưỡng tính Tại điểm tương đương thứ 2: VNaOH =20ml Phản ứng: NaHC2O4 + NaOH → Na2C2O4 + H2O Trong dung dịch lúc Na2C2O4 muối axit yếu bazo mạnh b.Tính giá trị pH tương đương theo lý thuyết ứng với nấc chuẩn độ 10ml hổn hợp HCl 0,1M CH3COOH 0,1M NaOH 0,1 M? Tại điểm tương đương thứ nhất: VNaOH =10 ml Phản ứng: NaOH +HCl → NaCl + H2O → pH dung dịch phụ thuộc vào CH3COOH (pKa=4,25) Tại điểm tương đương thứ hai: VNaOH = 20 ml Phản ứng: CH3COOH +NaOH → CH3COONa + H2O Trong dung dịch lúc CH3COOH muối axit yếu bazo mạnh (pKb = 14 – pKa =9,25 ) c Hãy cho biết phương pháp chuẩn độ điện có ưu điểm so với chuẩn độ thể tích cổ điển? Q trình xác định mắt Hệ thống kiểm soát người Hạn chế dung dịch có màu Ngưỡng sai số lớn Áp dụng hàm lượng chất lớn Chịu ảnh hưởng mơi trường xung quanh Độ nhạy cao lên tới vài ppm Chuẩn độ dung dịch có màu Chuẩn độ trường hợp khơng có chất thị An tồn d Nếu mẫu Fe2+ có chứa Cl- quy trình xác định Fe2+ dung dịch KMnO4 có ảnh hưởng khơng? Hãy đưa biện pháp khắc phục? Trong dung dịch có Cl- xảy phản ứng cảm ứng: 10Cl- + 2MnO4- + 16H+ → 2Mn2+ +5Cl2 + 8H2O →Ảnh hưởng đến kết Khắc phục: Thêm vào dung dịch lượng Mn2+ hổn hợp bảo vệ zymmerman phản ứng cảm ứng không xảy Thay dd KMnO4 K2Cr2O7 e Hãy cho biết tai phải sử dụng mơi trường H2SO4 quy trình xác định Fe2+ dung dịch KMnO4? - KMnO4 chất oxi hóa mạnh mơi trường H+ bị khử Fe2+ tạo muối Mn2+ - Môi trường H+ ngăn ngừa trình thủy phân Fe2+ -Mơi trường H+ thường tạo H2SO4 khơng dùng HCl ion Cl- gây phản ứng cảm ứng 10Cl- + 2MnO4- + 16H+ → 2Mn2+ +5Cl2 + 8H2O f Tính giá trị E tương đương theo lý thuyết chuẩn độ 10ml Fe2+ 0,05 N KMnO4 g Tính giá trị E tương đương theo lý thuyết chuẩn độ 10ml Cl- 0,05N AgNO3 0,05N sử dụng điện cực thị điện cực Ag? Tại điểm tương đương: 100% Cl- phản ứng hết tạo AgCl Trong dung dịch lúc có AgCl Cân điện cực Ag, Ag+ [Ag+] = S (độ tan AgCl) h Nêu cấu tạo điện cực loại 2? Tại không sử dụng điện cực calomen làm điện cực so sánh chuẩn độ halogen? Điện cực loại 2: gồm kim loại nhúng dung dịch muối khó tan Ví dụ điện cực bạc – bạc clorua (Ag, AgCl/Cl- ), điện cực calomen (Hg, Hg2Cl2/Cl-) Để làm điện cực so sánh thì điện cực phải ổn định không thay đổi Thế điện calomen phụ thuộc vào nồng độ ion Cl- nên không sử dụng điện cực calomen làm điện cực so sánh trình chuẩn độ halogen Tài liệu tham khảo 1.“Giáo trình thực hành phân tích hóa lý”, ĐH Cơng Nghiệp TP HCM Dương Quang Hùng, “Một số phương pháp phân tích điện hóa”, NXB ĐH Sư Phạm Hồ Viết Qúy, “Phân tích Hóa – Lý”, NXB Giáo dục Việt Nam Slide giảng “ Phương pháp phân tích điện hóa”, TS Trần Thị Thanh Thúy https://www.youtube.com/watch?v=aRpAhpPUEjo ... Đánh giá độ độ xác phương pháp dựa việc dựa việc phân tích mẫu thực, mẫu giả II Tóm tắt phương pháp 2.1 Phương pháp chuẩn độ axit-bazo ứng dụng chuẩn độ hổn hợp acid ? ?Điện cực thị: điện cực thủy... quan phương pháp 1.1 Nguyên tắc Phương pháp chuẩn độ điện thế: điểm tương đương xác định cách đo dung dịch trình điện phân Dựa hiệu điện đo điện cực so với điện cực so sánh để suy nồng độ chất...1 I Tổng quan phương pháp I Tổng quan phương pháp 1.1 Nguyên tắc Phương pháp phân tích đo thế: Xác định nồng độ ion dựa vào thay đổi điện cực nhúng vào dung dịch cần phân tích Phương trình Nerst: