Đang tải... (xem toàn văn)
THỰC TẬP HÓA PHÂN TÍCH - ĐẠI HỌC KHTN (ĐHQGHN) Giáo trình dành cho các bạn sinh viên ngành Hóa nói chung. Tài liệu thiết thực và hữu ích cho các bạn sinh viên năm 2,3. Contact me at: http://www.change24h.net
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Nguyễn Văn Ri Tạ thị thảo Thực tập phân tích Hoá học PHẦN 1 PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG HOÁ HỌC Hà nội 2006 1 MỤC LỤC Phần 1 Phân tích định lƣợng hoá học cơ bản Chƣơng 1 Phƣơng pháp chuẩn độ axit-bazơ 2 Bài 1 Chuẩn độ đơn axit, đơn bazơ 2 1.1 Hiệu chỉnh thể tích buret 2 1.1.1 Thực hành cân nƣớc cất 2 1.1.2 Vẽ đƣờng cong hiệu chỉnh thể tích buret 3 1.2 Pha chế dung dịch chuẩn axit oxalic để xác định bazơ 3 1.3 Xác định các nồng độ đơn axit đa bazơ 3 1.3.1 Thiết lập nồng độ NaOH theo dung dịch gốc H 2 C 2 O 4 3 1.3.2 Xác định nồng độ HCl 4 1.3.3 Xác định nồng độ CH 3 COOH 4 1.3.4 Xác định nồng độ NH 3 5 1.3.5 Xác định hàm lƣợng NH 4 + theo phƣơng pháp foocmalin 5 Bài 2 Chuẩn độ đa axit 6 2.1 Dung dịch chuẩn 6 2.1.1 Pha chế dung dịch từ fixanal 6 2.1.2 Thiết lập nồng độ HCl theo natri tetraborat 6 2.2 Xác định nồng độ đa axit và muối của nó 7 2.2.1 Xác định nồng độ dung dịch H 3 PO 4 bằng dung dịch chuẩn NaOH 7 2.2.2 Xác định nồng độ HCl và H 3 PO 4 trong cùng hỗn hợp 7 2.2.3 Xác định nồng độ KH 2 PO 4 và K 2 HPO 4 trong cùng hỗn hợp 8 Bài 3 Chuẩn độ đa bazơ 9 3.1 Các dung dịch chuẩn 9 3.1.1 Thiết lập nồng độ HCl theo Na 2 CO 3 9 3.1.2 Thiết lập nồng độ NaOH theo HCl đã chuẩn 9 3.2 Xác định đa bazơ bằng axit mạnh 10 3.2.1 Xác định nồng độ Na 2 CO 3 và NaHCO 3 trong hỗn hợp 10 3.2.2 Xác định hàm lƣợng Na 2 CO 3 trong NaOH công nghiệp 10 3.2.3 Xác định độ cứng tạm thời của nƣớc máy 11 3.3 Câu hỏi ôn tập phần các phản ứng axit-bazơ 12 Chƣơng 2 Phƣơng pháp chuẩn độ complexon 13 Bài 4 Chuẩn độ trực tiếp xác định các ion kim loại 13 4.1 Pha dung dịch chuẩn EDTA 13 4.2 Xác định các ion kim loại 13 4.2.1 Xác định Zn 2+ , Mg 2+ , Pb 2+ , chất chỉ thị ETOO ở pH 10 13 4.2.2 Xác định Ni 2+ , Cu 2+ , Ca 2+ , chỉ thị Murexit 14 4.2.3 Xác định Fe 3+ , chỉ thị axít sunfosalixilic H 2 SSal 15 4.2.4 Xác định Cu 2+ chỉ thị PAN, pH =5 15 Bài 5 Các kỹ thuật chuẩn độ complexon 16 5.1 Chuẩn độ phân đoạn xác định Bi 3+ , Pb 2+ 16 5.2 Chuẩn độ ngƣợc xác định Pb 2+ bằng Zn 2+ và EDTA 16 2 5.3 Chuẩn độ thay thế 17 5.3.1 Xác định Pb 2+ 17 5.3.2 Xác định Ba 2+ khi có mặt Mg 2+ hoặc MgY 2- 17 5.4 Xác định Ni 2+ với hệ chỉ thị CuY 2— PAN 18 Bài 6 Các kỹ thuật chuẩn độ complexon (tiếp) 19 6.1 Xác định hàm lƣợng PO 4 3- 19 6.1.1 Nguyên tắc 19 6.1.2 Quy trình phân tích 19 6.2 Xác định Hg 2+ , Zn 2+ trong hỗn hợp 20 6.2.1 Nguyên tắc 20 6.2.2 Quy trình phân tích 21 6.3 Xác định độ cứng toàn phần của nƣớc máy 21 Bài 7 Xác định hỗn hợp Al 3+ , Ca 2+ , Mg 2+ (bài kiểm tra) 22 7.1 Nguyên tắc 22 7.2 Quy trình phân tích 22 7.3 Câu hỏi ôn tập 23 Chƣơng 3 Phƣơng pháp chuẩn độ kết tủa tạo phức 24 Bài 8 Xác định các halogenua, SCN - 24 8.1 Phƣơng pháp Mohr xác định Cl - , Br - 24 8.2 Phƣơng pháp Fajans xác định Cl - , Br - , I - , SCN - 24 8.3 Phƣơng pháp Volhard xác định Cl - , Br - , I - , SCN - 25 8.4 Xác định Cl - bằng Hg(NO 3 ) 2 26 8.5 Câu hỏi ôn tập 26 Chƣơng 4 Các phƣơng pháp oxi hoá - khử 27 Bài 9 Phƣơng pháp pemanganat 27 9.1 Xác định nồng độ dung dịch pemanganat 27 9.2 Xác định nồng độ H 2 O 2 công nghiệp 27 9.3 Xác định nồng độ NO 2 - 28 9.4 Xác định nồng độ Fe 2+ , Fe 3+ trong hỗn hợp 28 9.5 Xác định hàm lƣợng Ca 2+ 29 Bài 10 Phƣơng pháp dicromat 30 10.1 Pha dung dịch K 2 Cr 2 O 7 30 10.2 Xác định nồng độ Na 2 S 2 O 3 30 10.3 Xác định Pb 2+ bằng phƣơng pháp diromat 31 10.3.1 Nguyên tắc 31 10.3.2 Quy trình phân tích 31 10.4 Xác định hàm lƣợng crom trong mẫu nƣớc thải 32 10.4.1 Nguyên tắc 32 10.4.2 Quy trình phân tích 32 Bài 11 Phƣơng pháp chuẩn độ iot-thiosunfat 33 11.1 Đặc điểm của phƣơng pháp 33 11.2 Pha dung dịch chuẩn 34 11.2.1 Pha dung dịch Na 2 S 2 O 3 34 3 11.2.2 Pha dung dịch I 2 34 11.3 Xác định nồng độ dung dịch Cu 2+ 35 11.4 Xác định nồng độ dung dịch natrisunfit 35 11.5 Xác định nồng độ dung dịch natriasenit 36 11.6 Xác định hàm lƣợng clo hoạt động trong nƣớc javen 37 Bài 12 Phƣơng pháp chuẩn độ bromat, iođat 38 12.1 Nguyên tắc của phƣơng pháp 38 12.2 Xác định nồng độ dung dịch Sb 3+ bằng phép đo bromat 38 12.3 Xác định hàm lƣợng Al 3+ trong mẫu bằng phép đo bromat 39 12.4 Xác định nồng độ H + bằng phép đo iođat 40 Chƣơng 5 Phƣơng pháp trọng lƣợng 41 Bài 13 Phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng xác định Mg 2+ 41 13.1 Kỹ thuật lọc 41 13.1.1 Giấy lọc không tàn 41 13.1.2 Cách gấp giấy lọc và kỹ thuật lọc 41 13.2 Xác định Mg theo phƣơng pháp trọng lƣợng 42 13.2.1 Nguyên tắc xác định 42 13.3 Quy trình phân tích 43 Bài 14 Phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng xác định Fe 44 14.1 Nguyên tắc 44 14.2 Xác định hàm lƣợng Fe trong phèn sắt 44 Bài 15 Xác định SO 4 2- bằng phƣơng pháp trọng lƣợng và complexon 45 15.1 Xác định SO 4 2- bằng phƣơng pháp trọng lƣợng 45 15.1.1 Nguyên tắc xác định 45 15.1.2 Quy trình phân tích 45 15.2 Xác định SO 4 2- bằng phƣơng pháp complexon 45 15.2.1 Nguyên tắc xác định 45 15.2.2 Quy trình phân tích 46 15.3 Câu hỏi ôn tập 46 Phần 2 Phân tích mẫu thực tế 47 Chƣơng 6 Phân tích hợp kim 47 Bài 16 Xác định hàm lƣợng Mn trong gang 47 16.1 Nguyên tắc xác định 47 16.2 Quy trình phân tích 48 16.3 Tính toán kết quả 48 16.4 Hoá chất 48 Bài 17 Phân tích Al, Cu, Zn trong hợp kim Devada 49 17.1 Nguyên tắc xác định 49 17.2 Quy trình phân tích 49 Bài 18 Xác định Fe, Cr, Ni trong hợp kim inox 50 18.1 Nguyên tắc xác định 50 18.2 Quy trình phân tích 50 18.3 Tính toán kết quả 52 4 18.4 Hoá chất 52 Bài 19 Xác định Cu, Sn, Pb, Zn trong đồng thau 53 19.1 Nguyên tắc xác định 53 19.2 Quy trình phân tích 53 19.2.1 Xác định Sn 53 19.2.2 Xác định Cu, Pb, Sn trong dung dịch nƣớc lọc 54 19.3 Tính toán kết quả 54 19.4 Hoá chất 54 Bài 20 Xác định hàm lƣợng Cu, Fe, Al, Zn trong hợp kim nhôm 55 20.1 Nguyên tắc xác định 55 20.2 Quy trình phân tích 55 20.3 Tính toán kết quả 56 20.4 Hoá chất 56 Chƣơng 7 Phân tích các sản phẩm công nghiệp 57 Bài 21 Xác định hàm lƣợng Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , CaO, MgO trong xi măng pooclăng 57 21.1 Chuẩn bị mẫu 57 21.2 Phân huỷ mẫu 57 21.3 Nguyên tắc xác định 57 21.4 Quy trình phân tích (theo TCVN 139 1991) 58 21.4.1 Xác định hàm lƣợng Fe 2 O 3 58 21.4.2 Xác định hàm lƣợng Al 2 O 3 58 21.4.3 Xác định hàm lƣợng CaO 58 21.5 Tính toán kết quả 59 21.6 Hoá chất 59 Bài 22 Xác định hàm lƣợng P 2 O 5 trong phân bón NPK 60 22.1 Nguyên tắc xác định photpho (quy về P 2 O 5 ) 60 22.2 Quy trình phân tích 61 22.3 Tính toán kết quả 61 22.4 Hoá chất 61 Bài 23 Xác định Mn trong quặng piroluzit 62 23.1 Nguyên tắc xác định 62 23.2 Quy trình phân tích 62 23.3 Tính toán kết quả 62 23.4 Hoá chất 62 Chƣơng 8 Phân tích môi trƣờng 63 Bài 25 Xác định một số chỉ tiêu hoá học của nƣớc và nƣớc thải 63 25.1 Xác định hàm lƣợng oxi hoà tan (DO) trong nƣớc 63 25.1.1 Nguyên tắc xác định 63 25.1.2 Quy trình phân tích 64 25.2 Xác định nhu cầu oxi hoá học trong nƣớc (COD) 64 25.2.1 Nguyên tắc 64 25.2.2 Lấy mẫu và bảo quản 65 5 25.2.3 Quy trình phân tích 65 25.3 Tính toán kết quả 65 25.4 Hoá chất 65 Bài 24 Phân tích một số chỉ tiêu hoá học của nƣớc bề mặt 66 24.1 Xác định hàm lƣợng SO 4 2- 66 24.2 Xác định hàm lƣợng H 2 S 66 24.3 Xác định hàm lƣợng Cl - (phƣơng pháp Mohr) 66 24.4 Xác định độ axit 67 24.5 Xác định độ kiềm 67 24.6 Xác định độ cứng 67 24.7 Xác định hàm lƣợng Ca 2+ 69 24.8 Tính toán kết quả 69 24.9 Hoá chất 69 Chƣơng 9 Phân tích thực phẩm 70 Bài 26 Phân tích một số chỉ tiêu của nƣớc mắm 70 26.1 Chuẩn bị mẫu 70 26.2 Quy trình phân tích (theo TCVN-1520-74) 70 26.2.1 Xác định độ axit trong nƣớc mắm (tính theo CH 3 COOH) 70 26.2.2 Xác định hàm lƣợng muối NaCl 70 26.2.3 Xác định hàm lƣợng N-foocmon trong nƣớc mắm 71 26.2.4 Xác định N toàn phần của nƣớc mắm 71 26.3 Tính toán kết quả 72 26.4 Hoá chất và dụng cụ 72 Bài 27 Phân tích hàm lƣợng các loại đƣờng trong sữa đặc có đƣờng 74 27.1 Nguyên tắc phƣơng pháp phân tích 74 27.2 Chuẩn bị mẫu 74 27.3 Quy trình phân tích 75 27.3.1 Định lƣợng đƣờng lactoza 75 27.3.2 Định lƣợng đƣờng sacaroza 75 27.4 Tính toán kết quả 75 26.5 Hoá chất 75 Bài 28 Phân tích một số chỉ tiêu hoá học của chất béo 76 28.1 Xác định chỉ số axit 76 28.1.1 Nguyên tắc 76 28.1.2 Cách tiến hành 76 28.2 Xác định chỉ số xà phòng 76 28.2.1 Nguyên tắc 76 28.2.2 Cách tiến hành 76 28.3 Xác định chỉ số este 77 28.4 Xác định chỉ số iot 77 28.5 Xác định chỉ số peoxit 77 28.5.1 Nguyên tắc 78 28.5.2 Quy trình phân tích 78 6 28.6 Tính toán kết quả 78 28.7 Hoá chất 78 Bài 29 Xác định một số chỉ tiêu hoá học của rƣợu uống 79 29.1 Xác định độ axit toàn phần 79 29.2 Xác định hàm lƣợng axít xianhidric 79 29.2.1 Nguyên tắc 79 29.2.2 Cách tiến hành 80 29.3 Xác định hàm lƣợng andehit 80 29.3.1 Nguyên tắc 80 29.3.2 Cách tiến hành 80 29.4 Xác định hàm lƣợng este 81 29.4.1 Nguyên tắc xác định 81 29.4.2 Cách tiến hành 81 29.5 Tính toán kết quả 81 29.6 Hoá chất 81 Bài 30 Xác định hàm lƣợng foocmandehit, phenol trong nƣớcuống Xác định hàm lƣợng KIO 3 trong muối iot 82 30.1 Xác định hàm lƣợng anđehitfoocmic 82 30.1.1 Nguyên tắc xác định 82 30.1.2 Cách tiến hành 82 30.2 Định lƣợng phenol 82 30.2.1 Nguyên tắc 82 30.2.2 Cách tiến hành 83 30.3 Định lƣợng KIO 3 trong muối iot (theo TCVN 1998) 83 30.3.1 Nguyên tắc 83 30.3.2 Cách tiến hành 83 30.4 Tính toán kết quả 83 30.5 Hoá chất 83 Chƣơng 10 Các phụ lục 84 Phụ lục 1 Đo trọng lƣợng 84 P1.1 Các loại cân 84 P1.2 Quy tắc sử dụng cân phân tích 86 Phụ lục 2 Đo thể tích 87 P2.1 Các dụng cụ đo thể tích thông thƣờng 87 P2.2 Làm sạch dụng cụ thuỷ tinh 87 P2.3 Hiệu chỉnh dụng cụ đo thể tích 88 P2.4 Xác định dung tích pipet 89 Phụ lục 3 Các thiết bị sử dụng trong phân tích trọng lƣợng 90 P3.1 Tủ sấy 90 P3.2 Lò nung 90 P3.3 Chén nung 92 Phụ lục 4 Nguyên tử khối của một số nguyên tố thƣờng gặp 94 Phụ lục 5 Các hằng số phân ly axit ở 25 o C 94 7 Phụ lục 6 Một số chỉ thị axit-bazơ quan trọng 95 Phụ lục 7 Một số chỉ thị sử dụng trong chuẩn độ complexon 96 Phụ lục 8 Một số chỉ thị oxi hoá khử 96 Phụ lục 9 Các giá trị Y(H) đ ể phức complexonat kim loại tạo thành hoàn toàn 96 Phụ lục 10 Hằng số bền của các complexonat kim loại 97 Phụ lục 11 Hằng số tạo thành của một số phức ở 25 o C 97 Phụ lục 12 Tích số tan của một số hợp chất khó tan ở 25 o C 100 Phụ lục 13 Một số thế điện cực tiêu chuẩn 101 Phụ lục 14 Nồng độ của một số axit-bazơ đặc bán trên thị trƣờng 104 8 LỜI NÓI ĐẦU Phân tích định lƣợng đƣợc dùng để xác định quan hệ định lƣợng giữa các thành phần của chất nghiên cứu, trong đó chất phân tích đóng vai trò là trung tâm. Tuỳ thuộc vào yêu cầu và đặc trƣng kỹ thuật sử dụng để xác định thành phần của chất phân tích, các phƣơng pháp phân tích định lƣợng đƣợc chia thành 3 nhóm: các phƣơng pháp phân tích hóa học, vật lý và hoá lý còn gọi là phƣơng pháp phân tích công cụ. Các phƣơng pháp phân tích hoá học gồm phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng và phân tích thể tích (gồm phƣơng pháp chuẩn độ thể tích, phƣơng pháp thể tích khí, phƣơng pháp thể tích lắng đọng). Các phƣơng pháp chuẩn độ thể tích dựa trên 4 loại phản ứng cơ bản gồm phản ứng axit- bazơ, phản ứng tạo phức, phản ứng kết tủa và phản ứng oxi hoá khử. Các phƣơng pháp phân tích công cụ xác định các chất phân tích dựa vào các tính chất hoá lý của chúng, thí dụ tính chất dẫn điện, tính chất hấp thụ quang.v.v, liên quan trực tiếp tới nồng độ các chất phân tích. Điểm khác biệt cơ bản giữa phƣơng pháp phân tích hoá học và phƣơng pháp phân tích công cụ ở chỗ để xác định chất, phƣơng pháp phân tích hoá học dựa vào các phản ứng hoá học có thƣớc đo là khối lƣợng chất, thể tích dung dịch, còn các phƣơng pháp phân tích công cụ có thƣớc đo là tín hiệu đƣợc ghi lại dƣới dạng một vạch phổ, một xung điện v.v. Trang bị của một phòng thí nghiệm phân tích hoá học bao gồm các dụng cụ thuỷ tinh, nhƣ buret, pipet, ống đong, bình định mức .v.v, để phân tích trọng lƣợng cần có các thiết bị nung, sấy, cân, các dụng cụ kèm theo để kết tủa chất, lọc rửa kết tủa v.v. Trang bị của một phòng thí nghiệm phân tích công cụ gồm các thiết bị hiện đại hơn, đắt tiền hơn, đƣợc chia làm 3 nhóm: + Nhóm các thiết bị phân tích quang học bao gồm: các máy đo phổ hấp thụ phân tử UV- VIS, máy đo phổ hấp thụ nguyên tử và máy đo phổ phát xạ nguyên tử. + Nhóm các thiết bị phân tích điện hoá gồm: các máy đo thế và đo dòng điện liên quan tới nồng độ của chất phân tích trong dung dịch, đó là các máy cực phổ với hệ điện cực khác nhau, các máy đo thế v.v. + Nhóm các thiết bị tách, bao gồm tách sắc ký và tách chiết. Tách là một kỹ thuật phân chia riêng biệt các chất từ một hỗn hợp. Kết hợp với phần nhận biết bằng quang học hoặc điện hoá, có thể định lƣợng chất phân tích ở giới hạn phát hiện thấp cỡ phần triệu (ppm), phần tỷ (ppb), đôi khi tới phần nghìn tỷ (ppt). 9 Một phòng thí nghiệm phân tích tuỳ theo nhiệm vụ mà trang bị các thiết bị cho phù hợp, tuy nhiên phải đảm bảo tính phổ thông, trang bị các thiết bị thông thƣờng để chuẩn bị mẫu và phân tích các chất đa lƣợng, vừa đảm bảo tính hiện đại, có các thiết bị tiên tiến để phân tích đƣợc các chất có hàm lƣợng thấp, vết và siêu vết. Sự kết hợp cả phần phân tích hoá học và phân tích công cụ là không thể thiếu. Trong xu thế của hội nhập khu vực và toàn cầu, chúng ta ngày càng phải nâng cao chất lƣợng của mọi loại hình sản phẩm trong đó không ít các sản phẩm có đóng góp của chuyên ngành Hoá học Phân tích. Đó là phân tích nguyên liệu và sản phẩm của quá trình sản xuất trong nông nghiệp cũng nhƣ trong nông nghiệp, phân tích các mẫu trong nghiên cứu khoa học, phân tích lâm sàng, phân tích các mẫu phục vụ cho qúa trình điều tra phá án, v.v. Một khối lƣợng khổng lồ các mẫu phân tích nhƣ vậy không ít mẫu liên quan trực tiếp tới sự thành bại của một doanh nghiệp, sức khoẻ, và đặc biệt là sinh mạng chính trị của con ngƣời. Điều đó nói lên nhu cầu thực tế đòi hỏi tính chính xác và tính đúng đắn của các kết quả phân tích. Để giúp sinh viên có những kiến thức cơ bản về thực hành Hoá phân tích, đáp ứng cho công việc khi ra trƣờng, chúng tôi đã biên soạn lại cuốn "Thực tập phân tích định lƣợng, phần 1 các phƣơng pháp phân tích hoá học" nhằm trang bị cho sinh viên những kiến thức và những kỹ năng cơ bản về phân tích định lƣợng. Cuốn sách gồm hai phần: Phần 1 là các bài thực hành phân tích định lƣợng cơ bản. Trƣớc hết, các kỹ thuật làm việc với các dụng cụ dùng trong phân tích định lƣợng nhƣ cân phân tích, dụng cụ thuỷ tinh v.v., sao cho đáp ứng đƣợc các nhu cầu độ chính xác của phƣơng pháp. Bốn phản ứng cơ bản là axít-bazơ, tạo phức, kết tủa và oxi hoá khử đã đƣợc cụ thể hoá thành các bài xác định nồng độ các chất. Sau mỗi phần có các bài kiểm tra đánh giá kỹ năng thực hành của sinh viên bằng các mẫu của phòng thí nghiệm. Phần 2 là các bài phân tích các mẫu thực tế, bao gồm các quy trình đã đƣợc kiểm nghiệm đƣợc áp dụng phân tích các mẫu thực nhƣ mẫu thực phẩm, mẫu nƣớc, hợp kim, phân bón v.v. Trong phần này, sinh viên đƣợc trang bị các kiến thức liên quan đến mẫu thực tế, các tình huống phải xử lý để thu đƣợc kết quả phân tích chính xác. Để có đƣợc cuốn sách này, chúng tôi đã đƣợc sự góp ý rất quý báu của các Thầy, Cô của bộ môn Hoá phân tích, khoa Hoá học, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên cũng nhƣ của nhiều đồng nghiệp khác. Nhân dịp này, chúng tôi xin chân thành cảm ơn các Thầy, Cô và các bạn đồng nghiệp. Do thời gian có hạn, cuốn sách không khỏi có những thiếu sót, rất mong đƣợc sự góp ý của độc giả để cuốn sách ngày càng hoàn thiện hơn. [...]... sai lệch thể tích, giả thiết phép đo đƣợc thực hiện ở 30oC (hình 1) Bảng 1: Bảng số liệu hiệu chỉnh thể tích buret Thể tích thực v, ml C gH2O/ (g30/1000) (Vthực-Vdanh n.) X1 30 X1 /0,99492 - 5-1 0 X2 30 X2 /0,99492 - 3 1 0-1 5 X3 30 X3 /0,99492 - 4 1 5-2 0 X4 30 X4 /0,99492 - 5 2 0-2 5 X5 30 X5 /0,99492 - 6 2 5-3 0 X6 30 X6 /0,99492 - 7 3 0-3 5 X7 30 X7 /0,99492 - 8 3 5-4 0 X8 30 X8 /0,99492 - Thể tích Khối lƣợng... -* - CHƢƠNG 3 PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA, TẠO PHỨC BÀI 8: CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA, TẠO PHỨC XÁC ĐỊNH CÁC HALOGENUA VÀ SCN8.1 PHƢƠNG PHÁP MOHR XÁC ĐỊNH Cl-, Br- 33 Nguyên tắc: Phản ứng kết tủa giữa ion Ag+ với Cl- hay Br- xảy ra nhanh, hoàn toàn có thể dùng trong phân tích (TAgCl = 1,8.1 0-1 0, TAgBr = 6.1 0-1 3, TagI = 1,1.1 0-1 6) Khi quá điểm tƣơng đƣơng, lƣợng dƣ nhỏ của Ag+ tạo kết tủa màu đỏ với CrO4 2-. .. ở pH tƣơng ứng Vì vậy xác định Bi3+ ở pH 1-3 sau đó điều chỉnh pH tới 5-6 rồi tiếp tục chuẩn độ Pb2+ Bi3+ + H2Y 2- BiY- + 2H+ (pH = 1-3 ) Pb + H2Y PbY + 2H (pH = 5-6 ) 2+ 2- 2- + Chất chỉ thị xilenol da cam 1% trong KNO3 (dạng muối) hoặc trong cồn etylic Tiến hành: Dùng pipet lấy chính xác Vml (10ml) dung dịch phân tích vào bình nón cỡ 250ml Chỉnh pH về 2-3 bằng dung dịch NH3 5N (theo giấy công go... HCO 3- + OH- CO3 2- + H2O ; Ba2+ + CO3 2- BaCO3 Cách này cho kết quả tốt hơn khi hỗn hợp cần phân tích chứa NaHCO3 ít hơn Na2CO3 Tiến hành (theo cách 2): Hút 10 ml hỗn hợp cần chuẩn độ, thêm 2-3 giọt dung dịch chất chỉ thị metyl da cam và chuẩn độ đến khi dung dịch có màu da cam, hết V1 ml Lấy 10 ml dung dịch mẫu phân tích mới, thêm vào đó 25 ml dung dịch chuẩn NaOH, 10 ml dung dịch BaCl2 1M và 2-3 ...Các tác giả PHẦN 1 PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG HOÁ HỌC CƠ BẢN CHƢƠNG 1 PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXÍT - BAZƠ BÀI 1: CHUẨN ĐỘ ĐƠN AXÍT, ĐƠN BAZƠ 1.1 HIỆU CHỈNH THỂ TÍCH BURET 1.1.1 Thực hành cân nước cất (Các loại cân phân tích và cách sử dụng đã trình bày ở phụ lục 1 trang 8 7-8 8) Nguyên tắc: Thành trong của buret thƣờng không thẳng đều, nhƣng khi sản xuất ngƣời ta thƣờng đánh dấu thể tích theo khoảng cách,... 31 Bƣớc 2 - Chuẩn độ xác định các chất: - Xác định Al: Chuẩn độ ngƣợc lƣợng EDTA dƣ ở pH=5 bằng Zn2+, chỉ thị PAN - Xác định tổng Ca, Mg: Chuẩn độ trực tiếp hỗn hợp bằng EDTA ở pH = 10, chỉ thị ET-OO - Xác định Ca: Che Mg2+ bằng NaOH ở pH=13, chuẩn độ Ca với chỉ thị Murexit 7.2 QUY TRÌNH PHÂN TÍCH Lấy cốc chứa mẫu phân tích của phòng thí nghiệm, thêm nƣớc cất đến khoảng 50 ml Đun nóng đến 7 0-8 0oC, thêm... Khối lƣợng các đoạn nƣớc 1 0-5 2 STT Nhiệt độ, o 10 9 4 0-4 5 X9 30 X9 /0,99492 - 10 4 5-5 0 X10 30 X10 /0,99492 - 1.1.2 Vẽ đường cong hiệu chỉnh thể tích buret v, ml + 0,05 V,ml 0 10 20 30 40 50 - 0,05 Hình 1: Đƣờng cong hiệu chỉnh thể tích buret 1.2 PHA CHẾ DUNG DỊCH CHUẨN AXIT OXALIC ĐỂ XÁC ĐỊNH BAZƠ Nguyên tắc: Ngƣời ta cân một lƣợng xác định chất gốc trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001... độ - Voml Làm lặp lại 3 lần rồi lấy kết quả trung bình C Cl C Ag Vo V Đối với Br- , I- và SCN- cũng tiến hành tƣơng tự Khi dùng eosin, (không xác định Cl) tiến hành tƣơng tự nhƣ trên nhƣng thêm 5 ml H2SO4 4N để tạo môi trƣờng axit 8.3 PHƢƠNG PHÁP VOLHARD XÁC ĐỊNH Br-, I-, SCN- VÀ ClNguyên tắc: Cho một lƣợng dƣ chính xác Ag+ tác dụng với các halogenua và SCN- (X )- sau đó chuẩn độ Ag+dƣ bằng SCN-... độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng nhạt sang màu đỏ nâu Ghi số ml AgNO3 chuẩn độ -Voml Làm ba lần rồi lấy kết quả trung bình C Cl C AgNO3 Vo V Đối với anion Br- cũng tiến hành tƣơng tự nhƣ trên 8.2 PHƢƠNG PHÁP FAJANS XÁC ĐỊNH Cl-, Br-, I- , SCNNguyên tắc: Phản ứng kết tủa giữa ion Cl-, Br-, I- , SCN- với Ag+ tạo thành hợp chất khó tan nhƣ đã trình bày ở trên Chất chỉ thị cho điểm tƣơng... phân tích vào bình nón 250 ml, thêm 2-3 giọt dung dịch metyl dacam rồi chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl đến khi xuất hiện màu da cam 20 Sinh viên tự lập công thức tính độ cứng theo số mili gam CaCO3 trong 1 lit nƣớc (xem nhƣ trong nƣớc chỉ có Ca) -* 3.3 CÂU HỎI ÔN TẬP PHẦN CÁC PHẢN ỨNG AXÍT-BAZƠ 1 Nêu các trang bị cơ bản của một phòng thí nghiệm Hoá Phân tích 2 Nguyên tắc sử dụng cân phân tích . phân tích công cụ. Các phƣơng pháp phân tích hoá học gồm phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng và phân tích thể tích (gồm phƣơng pháp chuẩn độ thể tích, . chất phân tích, các phƣơng pháp phân tích định lƣợng đƣợc chia thành 3 nhóm: các phƣơng pháp phân tích hóa học, vật lý và hoá lý còn gọi là phƣơng pháp phân