Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 1 PHƢƠNG PHÁP QUAN TRẮC, LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH CÁC CHẤT ĐỘC TRONG KHÔNG KHÍ 1.Phương pháp lấy mẫu 1.1.Địa điểm và vị trí lấy mẫu Trƣớc hết cần phải điều tra nơi phát sinh ra hơi, khí độc ở đâu, trạng thái tồn tại của chất độc (thể rắn, lỏng hoặc khí…), nguồn hơi khí thải phát sinh ra từ khâu nào: chuẩn bị nguyên liệu, quá trình sản xuất, các chất trung gian, tạp chất hay sản phẩm… Địa điểm và vị trí lấy mẫu phải đƣợc chọn trên cơ sở khoa học và có hệ thống theo đúng nhƣ yêu cầu của nội dung khảo sát nhƣ giám sát chất lƣợng môi trƣờng, kiểm tra quy trình sản xuất hoặc việc tuân thủ pháp luật môi trƣờng hay đánh giá tác động có hại của hoạt động sản xuất đến sức khoe cộng đồng và môi trƣờng Chẳng hạn nhƣ, khi đánh giá tác động môi trƣờng của một hoạt động sản xuất nào đó, địa điểm lấy mẫu cần phải đặt giữa khu vực chất độc bay ra, nơi đi lại và làm việc của công nhân, đồng thời cần phải tránh các hệ thống thong hơi, cửa sổ. Khoảng cách từ địa điểm lấy mẫu có thể là 10, 50 hoặc 100m so với nguồn phát thải, nếu xét thấy cần xác định mức độ ô nhiễm do nguồn gây ra. Vị trí của các điểm lấy mẫu đƣợc chọn bằng việc sử dụng mạng lƣới đối xứng cực với nguồn nằm ở trung tâm. Độ lệch cho phép đối với các vị trí đã chọn theo cách có hệ thống cũng đƣợc xác định. Trong các khu vực có địa hình phức tạp, vị trí các điểm lấy mẫu đƣợc xác định chủ yếu theo các điều kiện phát tán cục bộ và phải xem xét cẩn thận trƣớc khi định vị trí lấy mẫu. Trong các khu vực nhƣ vậy một cuộc nghiên cứu với qui mô nhỏ đã đƣợc tiến hành trƣớc khi lựa chọn lần cuối vị trí các điểm lấy mẫu. Nói chung, việc lựa chọn các địa điểm quan trắc và lấy mẫu cần phải tuân thủ các nguyên tắc sau: -Nếu đánh giá ảnh hƣởng của các khu công nghiệp đến chất lƣợng môi trƣờng không khí thì các địa điểm quan trắc đƣợc chọn phải là các khu công nghiệp - nơi mà môi trƣờng đang là vấn đề thời sự nóng bỏng. Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 2 -Địa điểm phải phản ánh đƣợc chất lƣợng không khí từ các hoạt động công nghiệp. Muốn vậy, cần phải xét đến 2 yếu tố là không gian và thời gian: +Với yếu tố không gian: sử dụng mạng lƣới đối xứng với nguồn nằm ở trung tâm, xem xét vị trí của các cơ sở sản xuất trong 1 khu công nghiệp để chọn địa điểm đặt mẫu, đồng thời phải chú ý đến địa hình để tránh các tác động của địa hình (tức là tìm hiểu cả các điều kiện phát tán). +Với yếu tố thời gian: quan trắc theo mùa và các ốp nhƣ thế nào đó để có thể phán ánh đúng nhất ảnh hƣởng của khu công nghiệp đến chất lƣợng không khí. 1.2. Chiều cao lấy mẫu không khí và chiều cao điểm đo Chiều cao lấy mẫu không khí và chiều cao điểm đo đƣợc chọn ngẫu nhiên hoặc hệ thống so với một chiều cao qui chiếu đã đƣợc chọn ngẫu nhiên. Nói chung tại các điểm lấy mẫu, các điểm đo phải cao trên mặt đất 3 mét, nhƣng không nhất thiết phải áp dụng trong những khu vực có nhà cao tầng hoặc nơi mà nhiệm vụ khảo sát có qui định các mức cao khác. Cụ thể các cuộc điều tra về mức độ ô nhiễm không khí ở đƣờng giao thông thì việc lấy mẫu cần đƣợc tiến hành ở chiều cao hít thở (thông thƣờng chỉ dƣới 2 mét hoặc thậm chí thấp hơn để xác định các mức ô nhiễm không khí đối với đối tƣợng là trẻ em). Khi tiến hành ở các khu vực có tỉ lệ phần trăm các nhà cao tầng lớn, có nhiều ngƣời sống ở những độ cao khác nhau mà khi đo ô nhiễm không khí ở mức cao 3 mét không cho kết quả đại diện thì cần thiết sắp xếp để nơi lấy mẫu đƣợc đặt ở các độ cao khác nhau. Điều này đặc biệt quan trọng khi các nhà cao tầng nhƣ vậy ở gần kề các nguồn thải chính. Độ cao điểm đo và chiều cao lấy mẫu phải phản ánh đƣợc tác động của ô nhiễm không khí do hoạt động công nghiệp đến chất lƣợng không khí phải thoả mãn các điều kiện sau: +không gần nguồn thải +không bị ảnh hƣởng của địa hình +phản ánh đúng nồng độ nền của khu vực (chú ý đến yếu tố nhà cao tầng, dân cƣ và chiều cao ống khói). Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 3 1.3.Nguyên tắc lấy mẫu Việc lấy mẫu khí và bụi cần phải đƣợc thực hiện theo đúng tiêu chuẩn pháp quy, mỗi địa điểm nên lấy hai mẫu song song cách nhau 20 cm. Chẳng hạn việc thu các mẫu bụi và khí nên thực hiện theo TCVN 5973-1995 và ISO 9359- 1998. Đồng thời với việc thu mẫu, nhóm nghiên cứu cần phải quan trắc và đo đạc các yếu tố vi khí hậu. Việc lấy mẫu và phân tích đƣợc tiến hành theo đúng tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6152-1996, tiêu chuẩn của Bộ Y tế - 52 TCN 354- 89 và các tiêu chuẩn phân tích khí của Nhật Bản JIS Z-8808, K-0095, K-0096. Với bụi: dùng thiết bị thu bụi có lƣu lƣợng 30-40 lít/phút, hoặc thiết bị thu bụi có lƣu lƣợng cực lớn (> 1000 lít/phút) để thu và xác định hàm lƣợng bụi trong các khu dân cƣ, đô thị và không khí xung quanh nói chung, cũng nhƣ để xác định hàm lƣợng kim loại, chất hữu cơ, sol khí… có mặt trong khí quyển. Ngoài ra có thể sử dụng thiết bị đo nhanh để phân tích bụi phục vụ cho việc lập công thức hiệu chỉnh, đánh giá nhanh môi trƣờng và thực hiện chƣơng trình giám sát ô nhiễm không khí. Kỹ thuật đơn giản nhất để lấy một mẫu khí là bơm không khí có chất độc vào trong một dụng cụ có thể tích xác định, hoặc thông thƣờng là hút không khí có chất độc qua dụng cụ thu giữ (phin lọc hoặc ống hấp thụ). Các thiết bị thu giữ chất độc thƣờng có tốc độ bơm từ 0,25 đến 2,50 lít/phút. Với CO: có thể sử dụng dung dịch hấp thụ hoặc lấy mẫu khí về phòng thí nghiệm để phân tích. Với các khí khác nhƣ NO x , SO x và O 3 dùng dung dịch hấp thụ riêng cho mỗi loại, thu mẫu và đƣa về phân tích trong phòng thí nghiệm. Nhìn chung, việc xác định các thông số đƣợc thực hiện theo các TCVN tƣơng ứng cho từng chất và phân tích theo Standard Methods của nhà xuất bản American Public Health Association, Washington, DC 20005. 1.4. Vận chuyển và bảo quản mẫu Khi lấy mẫu bằng dụng cụ chứa, dụng cụ này phải đƣợc giữ trong các hộp gỗ có lót xốp để tránh đổ vỡ. Nên bảo quản mẫu trong quá trình vận chuyển và Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 4 thời gian đi thu gom trong các thiết bị làm mát hoặc trong nƣớc đá và tránh những tác động làm sai lệch hàm lƣợng độc tố có mặt trong mẫu (ví dụ, tránh ánh sáng mặt trời khi thu mẫu để phân tích ozôn). Khi lấy mẫu bằng ống hấp thụ xong cần phải chứa mẫu vào trong các bình chứa mẫu bằng thủy tinh, có nút nhám, dung tích từ 25-50 ml. Việc vận chuyển phải đảm bảo an toàn cho mẫu, tránh đổ vỡ, làm lẫn lộn và mẫu bị trộng lẫn vào nhau; đồng thời cũng cần phải bảo quản lạnh mẫu trong quá trình di chuyển. Mẫu nên chuyển về phòng thí nghiệm càng sớm càng tốt và bảo quản trong ngăn mát của tủ lạnh. Tiến hành phân tích ngay (nếu có thể). Nói chung, mẫu có thể đƣợc phép lƣu giữ, nhƣng thời gian lƣu giữ không nên quá 3 tháng. Quá 3 tháng, nếu không có điều gì trở ngại, lập biên bản để hủy mẫu. 2. Yêu cầu khoa học về chất lượng số liệu. Chất lƣợng số liệu quan trắc môi trƣờng đƣợc đánh giá qua các mặt sau: Độ chính xác Độ chính xác của số liệu đƣợc đánh giá thông qua khả năng phản ánh đúng thực tế đến mức độ nào. Điều này phụ thuộc vào trang thiết bị máy móc, qui trình, qui phạm quan trắc, xử lý bảo quản mẫu và trình độ chuyên môn của ngƣời thực hiện. Tính đồng nhất của số liệu. Tính đồng nhất của số liệu là đòi hỏi bắt buộc để có thể so sánh hơn kém giữa các số liệu. Điều này rất quan trọng trong trƣờng hợp cần nghiên cứu sự biến đổi theo không gian và thời gian của một yếu tố môi trƣờng nào đó. Để đảm bảo tính đồng nhất của số liệu cần phải: - Thống nhất phƣơng pháp đo đạc. Hiện nay một số yếu tố môi trƣờng có thể có nhiều loại máy đo, và mỗi máy có một phƣơng pháp đo riêng của mình. - Thống nhất qui trình, qui phạm quan trắc. Các yếu tố này thay đổi theo không gian và thời gian, do đó không thống nhất vị trí quan trắc và thời điểm lấy mẫu sẽ cho các kết quả khác nhau. Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 5 Trên thực tế, chúng ta không thể đặt trạm quan trắc và lấy mẫu ở tất cả mọi điểm; do vậy chỉ chọn một số điểm nhất định mà từ đó có thể khống chế cho toàn bộ khu vực. Vấn đề đặt ra là cần tìm đƣợc một hệ thống điểm đo sao cho số điểm là ít nhất mà vẫn đảm bảo yêu cầu trên. Tuỳ theo các điều kiện cho phép, mà chúng ta có thể giải quyết vấn đề này theo các phƣơng pháp sau: Phân tích tương quan Trong trƣờng hợp đã có một lƣợng số liệu về môi trƣờng đủ lớn, đƣợc thu thập từ một mạng lƣới đều khắp, thì chúng ta có thể chọn hệ thống tối ƣu bằng phƣơng pháp phân tích tƣơng quan. Nội dung của phƣơng pháp này là tìm mức độ quan hệ của các yếu tố môi trƣờng thu đƣợc từ các trạm đã có bằng thống kê, từ đó tìm ra các trạm thừa, các trạm thiếu trong hệ thống trạm đã có. Đây là phƣơng pháp tốt nhất, song không mấy thuận lợi nếu công tác mạng lƣới mới trong giai đoạn ban đầu. Nghiên cứu cơ chế tác động Các yếu tố môi trƣờng thƣờng xuyên biến đổi theo không gian và thời gian dƣới tác động của các điều kiện tự nhiên. Ví dụ trong không khí các chất gây ô nhiễm biến đổi dƣới tác dụng của gió, độ ẩm, v.v. Mỗi một nhân tố tác động tạo nên một bức tranh môi trƣờng tƣơng ứng. Các chất ô nhiễm di chuyển do hoàn lƣu gió trên cao thƣờng phân bố đều và bao gồm một không gian rộng lớn, còn do gió ở tầng thấp các chất ô nhiễm thƣờng thu nhỏ phân bố quanh nguồn thải. Nếu nắm đƣợc cơ chế tác động cho phép định ra đƣợc một hệ thống trạm hợp lý. Phương pháp tính toán trên mô hình Các chất gây nhiễm bẩn di chuyển và biến đổi đƣợc miêu tả bằng các phƣơng trình toán học nhờ sự giúp đỡ của máy tính điện tử cho phép giải đƣợc các bài toán đó. Các kết quả tính toán trên mô hình tuy chƣa đạt đến mức chính xác cao do các khó khăn về dữ kiện, số liệu đƣa vào, tuy vậy kết quả tính theo mô hình sẽ cho đƣợc một bức tranh tổng quát về tình trạng và mức độ ô nhiễm khu vực nghiên cứu. Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 6 Trên bức tranh tổng quát đó cho phép định ra đƣợc một mạng lƣới kiểm soát đƣợc môi trƣờng trong vùng đƣợc tính. Thiết lập hệ thống trạm quan trắc bằng cách tính toán trên mô hình thƣờng đƣợc sử dụng khi vùng nghiên cứu hẹp nhƣ một thành phố, một đoạn sông chẳng hạn. Trong thực tế hiện nay không cho phép sử dụng chỉ một trong ba phƣơng pháp trên, mà tuỳ theo khả năng mà dùng phƣơng pháp này hay phƣơng pháp kia. Theo dõi liên tục theo thời gian. Hiện nay môi trƣờng trƣờng thƣờng xuyên thay đổi, do đó một trong những nhiệm vụ đặt ra cho công tác mạng lƣới là thu đƣợc các dãy số liệu mà từ đó đánh giá đƣợc biến đổi theo thời gian. Vấn đề là đặt ra đƣợc các thời điểm quan trắc sao cho khoảng cách giữa các thời điểm đó (còn gọi là chu kỳ quan trắc) không quá nhỏ hoặc quá lớn mà vẫn cho phép xác định đƣợc một cách gần đúng các yếu tố môi trƣờng ở bất kỳ thời điểm nào. Tính hoàn chỉnh đồng bộ. Hiện nay để đánh giá tác động môi trƣờng ngƣời ta thƣờng không đánh giá tác động của từng yếu tố riêng mà sẽ dùng chỉ tiêu tổng hợp P:    n i io i C C P 1 Trong đó C i là nồng độ của yếu tố môi trƣờng thứ i, C io là nồng độ cho phép của yếu tố đó. Để đánh giá tác động bằng chỉ tiêu tổng hợp bắt buộc phải quan trắc đồng thời nhiều yếu tố của môi trƣờng. Mặt khác yếu tố môi trƣờng lại chịu sự chi phối mạnh mẽ của các điều kiện tự nhiên khác. Do vậy ngoài quan trắc các yếu tố môi trƣờng còn cần phải quan trắc các yếu tố tự nhiên có liên quan. Ví dụ trong quan trắc môi trƣờng không khí còn phải quan trắc gió, nhiệt độ, độ ẩm, v.v., Tính đặc trưng (đại diện) của số liệu. Số liệu thu đƣợc tại trạm sẽ mất hết ý nghĩa nếu nó không đặc trƣng cho cả một vùng xung quanh trạm. Độ lớn của vùng phụ thuộc vào đặc điểm tự nhiên của khu vực. Để đảm bảo tính đặc trƣng, vị trí đặt trạm phải thể hiện sao Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 7 cho môi trƣờng tại đó tƣơng tự nhƣ môi trƣờng chung cho toàn khu vực cần đƣợc quan trắc. Trong quan trắc môi trƣờng không khí nền, điểm quan trắc phải ở xa các nguồn thải địa phƣơng.         2 11222121 ,,,;, trftrfttrrD ii i f  (1) Trong đó fi là nồng độ tƣơng đối tổng cộng của yếu tố môi trƣờng i tại 2 điểm không gian - thời gian 11 ,tr và 22 ,tr . Khoảng cách giữa cặp trạm đƣợc xem là tối ƣu nếu hàm cấu trúc (1) đạt cực đại tại khoảng cách 12 rrr  ứng với khoảng thời gian  = t2 - t1. Nếu tính khả biến của các yếu tố môi trƣờng thoả mãn tính chất của trƣờng ngẫu nhiên đồng nhất thì sơ đồ khoảng cách tối ƣu giữa các cặp trạm đƣợc minh hoạ bằng các đƣờng tròn đồng tâm. Kết quả tính toán Tính toán các giá trị hàm cấu trúc đối với môi trƣờng không khí đƣợc tiến hành trên máy vi tính COMPAQ PRESARIO 4506. 3.Thiết bị và cách lấy mẫu khí 3.1. Thiết bị lấy mẫu khí Để xác định hàm lƣợng SO 2 trong không khí, trƣớc hết cần phải thu một thể tích chính xác không khí và làm sao để cho khí SO 2 đƣợc hấp thụ một cách định lƣợng hoàn toàn vào một thể tích chất lỏng xác định. Mẫu đã thu đƣợc đem xác định lƣợng khí SO 2 đã hấp thụ bằng một phƣơng pháp tiêu chuẩn và từ đó tính đƣợc hàm lƣợng SO 2 trong không khí nơi lấy mẫu. Các môi trƣờng hấp thụ và một vài điều kiện lấy mẫu có thể thay đổi tùy thuộc vào phƣơng pháp xác định. Vì khí SO 2 rất dễ phản ứng và phản ứng khá nhanh với các chất hấp thụ đƣợc chọn, cho nên thiết bị chỉ cần tối đa 2 bình hấp thụ mắc nối tiếp là bảo Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 8 đảm hấp thụ hoàn toàn. Trình tự tổng quát sắp xếp thiết bị đƣợc mô tả nhƣ trên hình 1. Đầu hút Bộ lọc bụi Bình hấp thụ Bình bảo vệ TB đo Máy bơm Hình 1. Hệ thống thiết bị lấy mẫu khí Nguyên tắc hoạt động của thiết bị là: không khí đƣợc hút vào từ miệng hút, qua bộ lọc bụi để tránh sự cản trở cho phƣơng pháp xác định (bụi tan hoặc tồn tại lơ lửng trong dung dịch hấp thụ). Không khí tiếp tục đi qua các bình hấp thụ đã chứa sẵn chất lỏng hấp thụ phù hợp, sau đó qua bình bảo vệ, qua thiết bị đo lƣu lƣợng khí rồi qua máy bơm và ra ngoài. Đầu hút thƣờng đƣợc làm bằng nhựa PTFE, PP hay thủy tinh và khi lắp thì đặt quay miệng xuống. Để tránh nƣớc mƣa hay tác động khác, ngƣời ta thƣờng lắp thêm một phễu chụp quay xuống cùng chiều. Bộ lọc bụi gồm giá lọc và màng lọc. Giá lọc có thể sử dụng những bộ thông thƣờng có bán trên thị trƣờng hoặc thƣờng đi cùng với máy bơm chuyên dụng cho việc lấy mẫu khí. Màng lọc phải đƣợc làm từ vật liệu trơ đối với khí lƣu huỳnh dioxit và không hút ẩm. Quá trình lọc qua bộ lọc phải đạt hiệu quả cao (99%) đối với các hạt bụi lớn hơn 0,3 m. Bộ lọc phải đảm bảo đủ độ thông khí để không ảnh hƣởng tới việc lấy mẫu khí. Vật liệu làm màng lọc có thể dùng là sợi polystyren hoặc vật liệu trơ khác nhƣng không nên dùng bông hay vải thủy tinh. Bình hấp thụ thƣờng là hình trụ có thể làm bằng thủy tinh, PS, PP hay PTFE tuỳ thuộc vào yêu cầu của phƣơng pháp. Bình phải có nắp/nút kín, có một ống dẫn khí vào và có đầu phân phối khí phù hợp đặt ở vị trí gần sát đáy bình và một ống dẫn khí ra có miệng đặt ở phía trên của bình (cần chú ý để tránh đƣợc Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 9 việc làm mất dung dịch hấp thụ ở dạng sol khí). Trong khi lấy mẫu có thể sử dụng 1 hoặc 2 bình hấp thụ mắc nối tiếp nhau. Bình bảo vệ đƣợc dung chủ yếu để tránh sự xâm nhập của dung dịch hấp thụ vào làm hại máy bơm cũng nhƣ thiết bị đo. Hiện nay các máy bơm chuyên dụng thƣờng gắn liền với bình bảo vệ và thiết bị đo lƣu lƣợng. Trong trƣờng hợp phải lắp thiết bị đo lƣu lƣợng khí rời, thì phải lƣu ý không đƣợc sử dụng loại lƣu lƣợng kế làm bằng vật liệu dễ ăn mòn. Các ống nối phải đƣợc làm bằng vật liệu trơ đối với khí SO 2 và không làm bẩn mẫu khí cũng nhƣ dung dịch hấp thụ. Ống PTFE là tốt nhất song thƣờng cứng, khó thao tác. Trong trƣờng hợp này phải cần đến các đầu nối làm sẵn. PE mềm hoặc silicon rất tiện cho công việc này. 3.2. Lấy mẫu khí (TCVN 5978-1995) Nơi lấy mẫu (nơi đặt thiết bị lấy mẫu) cần phải tránh tiếp xúc với nhiệt độ quá cao hoặc quá thấp hay trực tiếp bị ánh nắng mặt trời chiếu trong thời gian dài. Đầu hút khí phải đƣợc đặt sao cho tránh xa đƣợc mọi chƣớng ngại vật (kể cả thiết bị lấy mẫu), ít nhất là 1 m và cao ít nhất 1,5 m (thƣờng là cao 3m) trên một vùng rộng, có bề mặt bằng phẳng. Vị trí lấy mẫu cần phải chọn sao cho đại diện đƣợc cho một vùng địa lý. Số điểm lấy mẫu cần thiết phải bao trùm đƣợc vùng đã định theo mục đích và yêu cầu của công việc và đồng thời cũng là đối tƣợng cho các chỉ tiêu khác có liên quan trong công việc khảo sát và đánh giá. Sau khi chọn vị trí và lắp đặt xong thiết bị thì tiến hành điền dung dịch hấp thụ vào các bình hấp thụ (chú ý bình hấp thụ phải đƣợc tráng rửa sạch sẽ và tốt nhất là đã đƣợc sấy khô trƣớc khi sử dụng). Thể tích dung dịch hấp thụ cần đƣợc đong chính xác với một lƣợng tùy thuộc vào yêu cầu của phƣơng pháp cũng nhƣ yêu cầu về thời gian lấy mẫu (thƣờng là từ 10 cho đến 150 ml). Bật máy bơm và điều chỉnh nhanh tốc độ hút khí chính xác phù hợp với yêu cầu của phép đo. Thông thƣờng lƣu lƣợng khí qua bình hấp thụ là từ 0,5 đến 2,0 lít/phút. Sau thời gian cần thiết, tắt máy bơm, chuyển một cách định lƣợng toàn bộ dung dịch sau hấp thụ vào chai đựng mẫu rồi đem bảo quản hoặc chuyển ngay về phòng thí nghiệm để phân tích. Chai đựng mẫu có dung tích thông thƣờng từ Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 10 50 ml đến 500 ml có nắp/nút kín tuyệt đối và thƣờng đƣợc làm bằng vật liệu nhƣ vật liệu để làm bình hấp thụ. 4. Phân tích mẫu 4.1. Phân tích xác định hàm lượng khí SO 2 trong không khí Khí SO 2 đƣợc xem là khí thải độc hại nguy hiểm nhất không phải vì độc tính của nó cao nhất mà vì lƣợng thải của nó là lớn nhất từ rất nhiều nguồn khác nhau. Do vậy mà việc phân tích, kiểm tra nồng độ khí SO 2 trong khí quyển thƣờng đƣợc quan tâm nhiều và có nhiều phƣơng pháp đƣợc sử dụng để xác định nó. Đối với mỗi dải hàm lƣợng SO 2 khác nhau, ngƣời ta đều có những phƣơng pháp phù hợp cho độ tin cậy cao. Dƣới đây là một số phƣơng pháp thông dụng. 4.1.1. Xác định SO 2 bằng phương pháp TCM-PARAROSANILIN (TCVN 5971-1995; ISO 6767:1990) a. Nguyên lý. Khí SO 2 khi hấp thụ vào dung dịch tetracloro thủy ngân (tetracloromercurat - TCM) sẽ tạo thành phức chất diclorosulfito thủy ngân. Ngƣời ta cho thêm dung dịch axit sulfamic vào dung dịch mẫu để phá hủy hết các ion nitrit từ không khí bị hấp thụ theo vào mẫu. Tiếp đó, thêm dung dịch pararosanilin hydroclorua đã axit hóa vào mẫu cùng với dung dịch formaldehit sẽ biến phức trên thành axit pararosanilin-metyl-sunfonic có màu tím thẫm. Phức này có cực đại hấp thụ ánh sáng ở bƣớc sóng 550 nm. Dùng máy trắc quang hay UV-VIS spectrophotometer để đo độ hấp thụ quang sẽ xác định đƣợc hàm lƣợng SO 2 có trong mẫu thông qua đƣờng chuẩn. Đƣờng chuẩn có thể xây dựng từ hỗn hợp khí SO 2 chuẩn với cách tạo axit mang màu nhƣ đã trình bày ở trên; hoặc có thể dùng dung dịch sulfit mới đƣợc pha và đã đƣợc chuẩn lại bằng phƣơng pháp chuẩn độ oxi hóa khử hay chuẩn độ điện thế để xây dựng đƣờng chuẩn. [...]... quả và hữu ích khi tiến Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 14 Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 hành phân tích nhanh mẫu không khí để đánh giá xu thế biến động, đánh giá nhanh môi trƣờng 4.2 .Phân tích xác định hàm lượng NOx trong không khí 4.2.1 Phương pháp Griess a Nguyên lý Khí nitơ dioxit khi hấp thụ vào dung dịch kiềm NaOH sẽ cho ion nitrit theo phƣơng trình 1 2NO2... 4.3 .Phân tích xác định hàm lượng CO2 trong không khí Khí quyển của Trái Đất chứa khoảng 2,3 x1010 tấn CO2 Các nguồn phát sinh CO2 trong khí quyển thƣờng là do: -Hoạt động của núi lửa -Sự trao đổi với thuỷ quyển -Hô hấp của con ngƣời và động thực vật -Đốt nhiên liệu, các hoạt động sản xuất công nghiệp Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 17 Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005. . .Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 Phƣơng pháp Pararosanilin đƣợc áp dụng đối với việc kiểm soát hàm lƣợng SO2 trong không khí xung quanh Vùng xác định tốt nhất là từ 0,02 đến 0,50 mg/m3 với thời gian lấy mẫu từ 30 đến 60 phút Nếu nồng độ vƣợt quá 2,00 mg/m3 thì cần phải thận trọng khi lấy mẫu; tốt nhất là dùng phƣơng pháp khác nhƣ phƣơng pháp Thorin đƣợc... lƣợng mẫu còn dính ở bình đựng Lần lƣợt tiến hành nhƣ ở phần 1 Độ hấp thụ quang đo đƣợc đem đối chiếu với đƣờng chuẩn vừa dựng để xác định nồng độ SO2 có trong mẫu Nồng độ SO2 trong không khí biểu thị bằng mg/m3 đƣợc tính theo công thức: Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 12 Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 C m m 1000  1000 V1 w.t (1) Trong đó m là hàm lƣợng SO2 trong mẫu. .. 2 dung dịch A và B Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 15 Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 Griess A: cân 0,5 g axit sunphnilic hòa tan trong 150 ml axit acetic loãng (70 ml axit đặc hòa tan trong 500 ml nƣớc cất); đun nhẹ cho tan hết Griess B: cân 0,1 g α-naphtylamin cho vào 20 ml nƣớc cất, đun cách thủy 15 phút Để nguội, lọc lấy phần dung dịch trong suốt và hòa với 150... dịch mẫu sau hấp thụ trên thể tích dung dịch mầu lấy ra để phân tích V là thể tích không khí đi qua bình hấp thụ (tính bằng m3) m là lƣợng NOx tính đƣợc theo đƣờng chuẩn 4.2.2 Phương pháp huỳnh quang đo trực tiếp Ngoài phƣơng pháp trình bày ở trên, có thể sử dụng phƣơng pháp huỳnh quang để phân tích trực tiếp NOx trong không khí bằng máy phân tích chuyên dụng Quy trình phân tích đƣợc hƣớng dẫn cụ thể... disulfit (Na2S2O5) và hoà tan trong 500 ml nƣớc cất sau khi đã đuổi hết khí tan trong đó (có thể đem đun sôi Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 11 Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 rồi để nguội) Đây là dung dịch không bền và có nồng độ không chính xác nếu tính toán theo lƣợng cân Vì vậy dung dịch sau khi pha xong phải xác định lại nồng độ chính xác bằng phƣơng pháp chuẩn độ... SO2 trong mẫu Phƣơng pháp này đƣợc ứng dụng đối với nơi có nồng độ SO 2 tối thiểu là 30 mg/m3 và khoảng thời gian lấy mẫu thông thƣờng là 30 phút Nồng độ SO2 trong kết quả đƣợc tính theo khí khô ở nhiệt độ 273,1oK và áp suất là 101,3 kPa Nếu ở các điều kiện khác thì phải tính thể tích khí theo biểu thức (2) ở phần c, mục 4.1.1 d Lấy mẫu Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 13 Phương pháp lấy mẫu và phân tích. .. V Trong đó N – thể tích dung dịch axit oxalic đem chuẩn độ 20 ml dung dịch bary saccharat ban đầu (ml); n - thể tích dung dịch axit oxalic đem chuẩn độ dung dịch bary saccharat đã hấp thụ CO2 (ml), và V - thể tích không khí hút (ml) tính ở điều kiện tiêu chuẩn ( 0oC, 760 mmHg) 4.3.2 .Phương pháp hấp thụ bằng baryt Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 19 Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không. .. sạch khí đến vạch mức, lắc đều Để yên dung dịch khoảng 30 phút sau đó đem đo độ hấp thụ quang ở bƣớc sóng 550 nm so với mẫu trắng (mẫu có 0 ml dung dịch disunfit) Trong trƣờng hợp có mẫu khí chuẩn thì lấy những thể tích tƣơng ứng với lƣợng SO2 tăng dần và cho hấp thụ vào dung dịch TCM nhƣ khi lấy mẫu Mẫu trắng trong trƣờng hợp này là mẫu khí không - không chứa SO2 Sau khi nhận đƣợc dung dich mẫu chuẩn . Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 1 PHƢƠNG PHÁP QUAN TRẮC, LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH. d. Lấy mẫu Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN Page 14 Tham khảo trong mục 3.2. Trong