1 Câu hỏi ôn tập Phân tích bằng công cụ (CH3320) học kỳ 20121 1. Trình bày định luật Lambert-Beer, định luật cơ bản về hấp thụ bức xạ điện từ, trong phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV-VIS. (Nêu biểu thức toán học, chứng minh định luật, ý nghĩa vật lý của độ hấp thụ mol, nêu điều kiện để hệ thức của định luật đúng) 2. Nêu biểu thức toán học định luật Lambert- Beer trong phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV-VIS. Phổ UV-VIS là kỹ thuật phổ được áp dụng khi phân tích các hợp chất có nồng độ thấp, ở đó môi tương quan giữa tín hiệu đo được và nồng độ của chất phân tích là mối quan hệ tuyến tính. Hãy nêu cách sử dụng kỹ thuật này cho phân tích định lượng (phương pháp đường chuẩn, thêm chuẩn và phương pháp tính, vẽ đồ thị minh họa). 3. Trình bày cơ sở lý thuyết và thực nghiệm tiến hành xác định thành phần phức Cu-Nitrozo R theo phương pháp dãy đồng phân tử gam (phương pháp biến thiên liên tục). Hãy giải thích vai trò của Na 2 SO 4 , H 2 SO 4 pH = 4,0 khi pha dãy đồng phân tử gam. 4. Trình bày phương pháp phân tích định lượng Cu 2+ sử dụng NH 3 để tạo phức bằng phương pháp đo quang vi sai theo phương pháp đường chuẩn và phương pháp tính. 5. Trình bày cơ sở phương pháp và thực nghiệm tiến hành xác định Fe 3+ sử dụng thuốc thử axit sunfosalixylic theo phương pháp đo quang (Khảo sát phổ hấp thụ của Fe 3+ và thuốc thử axit sunfosalixilic ở các miền pH 1-2; 5-6; 9-10; xây dựng đường chuẩn để xác định hệ số góc K, xác định Fe 3+ trong mẫu kiểm tra). 6. Trình bày phương pháp điện phân với hai điện cực bạch kim (Pt) xác định Cu 2+ . Hãy giải thích vai trò của axit HNO 3 , H 2 SO 4 trong quá trình điện phân. Tại sao điện áp đặt vào quá trình điện phân là 2,00V? Trong quá trình điện phân thế catot thay đổi như thế nào? Điều này ảnh hưởng thế nào đến độ chọn lọc của quá trình phân tích? Làm thế nào để xác định Cu 2+ đã được điện phân hết hay chưa? 7. Trình bày cơ sở và cách tiến hành chuẩn độ điện thế xác định HCl bằng dung dịch chuẩn NaOH sử dụng điện cực tổ hợp thủy tinh. Nêu các cách xác định điểm tương trong pháp này (vẽ đồ thị tích phân và vi sai để minh họa). 8. Trình bày sự xuất hiện của phổ phát xạ nguyên tử AES. 9. Trình bày phương trình Schaibe-Lomakin phát biểu mối liên hệ giữa cường độ vạch phổ phát xạ nguyên tử với nồng độ chất có trong plasma. 10. Trình bày các phương pháp phân tích định lượng trong phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử. 11. Trình bày phương trình Lambert-Beer phát biều cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử phụ thuộc vào nồng độ chất phân tích. 12. Trình bày cấu tạo và cơ chế hoạt động của đèn catot rỗng HCL khi đóng vai trò bức xạ đơn sắc của phổ hấp thụ nguyên tử. 2 13. Tại sao phương pháp AES lại có độ nhạy cao hơn khi thay đổi nhiệt độ của ngọn lửa so với phương pháp AAS? 14. Trình bày sự điện phân và các quá trình hóa học xảy ra trong quá trình điện phân. 15. Trình bày các yếu tố ảnh hưởng đến điện áp cần thiết đặt vào bình điện phân để phản ứng điện phân xảy ra. 16. Trình bày phương pháp điện phân với hai điện cực và nêu các ưu nhược điểm. 17. Trình bày phương pháp điện phân với việc kiểm tra thế điện cực. 18. Tại sao khi xác định nồng độ ion F – bằng phương pháp đo điện thế sử dụng điện cực màng rắn chọn lọc ion, người ta thường dùng dung dịch đệm có lực ion lớn chứa axetic axit, natri citrat, NaCl và NaOH để pha loãng và điều chỉnh pH đến 5,5? 19. Nguyên nhân nào làm xuất hiện thế tiếp xúc trong phương pháp đo điện thế? Giá trị điện thế tiếp xúc ảnh hưởng như thế nào đến việc phân tích? Làm thế nào để làm giảm điện thế tiếp xúc? 20. Viết hệ thức Nernst cho điện cực màng thủy tinh? Tại sao phải chuẩn hóa điện cực thủy tinh trước khi đo pH. Hãy giải thích các sai số gây ra khi sử dụng điện cực thủy tinh trong môi trường pH quá cao và quá thấp. 21. Ý nghĩa khi sự phản hồi điện cực chỉ thị tuân theo hệ thức Nernst là gì? 22. Nêu định nghĩa điện cực chỉ thị, điện cực so sánh, điện cực kim loại. Lấy ví dụ cho mỗi loại điện cực và nêu yêu cầu đòi hỏi với các điện cực này. 23. Với điện cực bạc-bạc clorua, chúng ta có E° = 0,222V, E(KCl bão hòa) = 0,197V. Hãy dự đoán giá trị E của điện cực calomen nếu E° của nó là E° = 0,268V. 24. Sử dụng các giá trị điện thế cho dưới đây tính hoạt độ của Cl - trong KCl 1M E° (điện cực calomen) = 0,268 V, E (điện cực calomen, KCl 1M) = 0,280V 25. Trình bày sự hình thành sóng cực phổ của một ion kim loại trên điện cực giọt Hg 26. Trình bày phương trình Inkovich biểu diễn sự phụ thuộc cường độ dòng khuếch tán vào nồng độ chất phân tích. 27. Tại sao phải đuổi oxy khi phân tích bằng phương pháp cực phổ? 28. Chất nền cực phổ là gì? Nêu vai trò của chất nền cực phổ. 29. Trình bày cơ sở phân tích định tính và định lượng bằng phương pháp cực phổ. Trình bày thủ tục đường chuẩn và thêm tiêu chuẩn trong phân tích định lượng bằng phương pháp cực phổ. 30. Trình bày nguyên tắc hai phương pháp tăng độ nhạy của cực phổ xung thường và cực phổ xung vi phân. So sánh hai phương pháp. 3 31. Trình bày nguyên tắc của phương pháp vôn-ampe hòa tan. Tính ưu việt của phương pháp này so với phương pháp cực phổ thường. 32. Khi chiết axit axetic vào dung môi hexan, hiệu quả chiết khi điều chỉnh pH ở pha nước ở pH = 3 hay 8? 33. Nêu các yếu tố ảnh hưởng đến độ phân giải và chiều cao đĩa lý thuyết trong sắc ký. 34. Mn được sử dụng như một chất nội chuẩn trong xác định Fe bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử. Một hỗn hợp chuẩn chứa 2,00 μg Mn/ml và 2,50 μg Fe/ml cho tỉ số tín hiệu (Tín hiệu Fe /tín hiệu Mn) = 1,05/1,00. Một hỗn hợp với thể tích là 6,00 mL được chuẩn bị bằng cách trộn 5,00 ml dung dịch phân tích chứa Fe với 1.00 ml chứa 13,5 μg Mn/ml. Độ hấp thụ của hỗn hợp ở bước sóng của Mn là 0,128, và độ hấp thụ ở bước sóng của Fe là 0,185. Tính nồng độ mol/l của dung dịch Fe cần phân tích. ĐS: 8,33×10 -5 M 35. Một dung dịch được chuẩn bị bằng cách trộn 10,00 ml dung dịch cần phân tích (X) với 5,00 ml dung dịch chuẩn (S) chứa 8,24 μg S/ml và pha loãng hỗn hợp này tới thể tích bằng 50,0 ml. Tỉ số tín hiệu đo được là (tín hiệu X/ tín hiệu S) = 1,690/1,000. (a) Nếu làm một thí nghiệm riêng lẻ với nồng độ X và Y là bằng nhau, tỉ số tín hiệu đo được là (tín hiệu X/ tín hiệu S) = 0,930/1,000. Hãy xác định nồng độ của X (b) Hãy xác định nồng độ của X nếu làm một thí nghiệm riêng khác với nồng độ của X lớn hơn nồng độ của S là 3,42 lần, tỉ số tín hiệu đo được là (tín hiệu X/ tín hiệu S) = 0,930/1,000. ĐS: (a) 7,49 μg X/ml; (b) 25,6 μg X/ml 36. Độ hấp thụ A của dung dịch X và Y nguyên chất và hỗn hợp X+Y với cuvet có bề dày 1,00 cm tại hai bước sóng 400 nm và 565 nm có các giá trị như ở bảng dưới đây Chất Nồng độ A (tại 400 nm) A(tại 565 nm) X 1,50×10 -4 M 0,942 0,201 Y 3,00×10 -4 M 0,226 1,162 X+Y (C x +C y ) 0,680 0,858 Tính nồng độ X và Y trong hỗn hợp ĐS. X= 8,85×10 -5 M; Y = 1,93×10 -4 M; 37. Cho một cột sắc ký có chiều dài 120cm, tiến hành phân tích hai chất A và B thu được kết quả sau: Chất Thời gian lưu t r (s) Độ rộng chân pic w(s) A t rA = 250 w A =15 (s) 4 B t rB = 270 w A =17 (s) Cho biết thời gian lưu của pha động t m = 30s. Tính (a) Số đĩa lý thuyết của cột tách N =? (b) Chiều cao đĩa lý thuyết H = ? (c) Độ phân giải của cột tách R = ? Hai chất A và B có tách khỏi nhau không? (d) Sự lưu tương đối? (e) Để tách hai chất hoàn toàn ra khỏi nhau thì cột sắc ký phải có chiều dài tối thiểu bằng bao nhiêu? ĐS. (a) N A = 4445; N B = 4036 (b) H A = 0.270mm; H B = 0.297mm; (c) R = 1,25 (không thể tách hoàn toàn A và B ra khỏi nhau); (d) α = 1,1; (e) R ≥1,5 → N = 5625 → L = 1670 mm; 38. Một pin gồm điện cực so sánh calomen và điện cực chọn lọc ion Pb 2+ có điện thế – 0,4706V khi nhúng vào 50,00 ml dung dịch mẫu kiểm tra. Khi thêm 5,00 ml dung dịch chuẩn Pb 2+ thế của dung dịch thay đổi thành – 0,4490 V. Tính nồng độ Pb 2+ trong mẫu kiểm tra. Giả sử rằng hoạt độ của Pb 2+ xấp xỉ bằng nồng độ của nó. ĐS. 4,03.10 -4 M 39. Axit butanoic có hằng số phân bố giữa pha nước và benzen là 3,0 (Kpb = 3,0). Tính nồng độ của axit này ở trong benzen khi 100 ml dung dịch axit butanoic 0,10M được chiết với 25 ml benzen ở pH bằng 4,00 và 10,00. K a = 1,52×10 -5 (pK a = 4,818) ĐS. 0,16M và 2.10 -6 M 40. Một chất tan có hệ số phân bố giữa pha nước và pha hữu cơ là 4,0. 10 ml dung dịch chứa chất tan được chiết bằng dung môi hữu cơ. a. Hãy tính thể tích của dung môi hữu cơ cần thiết để độ chiết đạt được là 99% (phần chất tan đi vào pha hữu cơ là 99%). b. Hãy tính tổng thể tích dung môi cần thiết để độ chiết đạt được là 99% nếu chiết làm ba lần và mỗi lần dùng lượng dung môi như nhau. ĐS. a, 248 ml; b, 27,3 ml 41. Tính thế catot cần thiết để khử 99,99% Cu 2+ 0,1M thành Cu. Có thể tách hoàn toàn Cu 2+ 0.1M và Sn 2+ 0.1M hay không? Cho biết: Cu 2+ + 2e – ⇋ Cu ↓ E° = 0,339V Sn 2+ + 2e – ⇋ Sn ↓ E° = –0,141V ĐS. E catot = 0,19V; Quá trình khử Sn 2+ là không xảy ra . 1 Câu hỏi ôn tập Phân tích bằng công cụ (CH3320) học kỳ 20121 1. Trình bày định luật Lambert-Beer,. bày cơ sở phân tích định tính và định lượng bằng phương pháp cực phổ. Trình bày thủ tục đường chuẩn và thêm tiêu chuẩn trong phân tích định lượng bằng phương